MICROANALYSE PAR SPECTROSCOPIE DE PERTES D'ENERGIE DES ELECTRONS ET PAR SPECTROSCOPIE X EN DISPERSION D'ENERGIE PDF Download
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NOTRE TRAVAIL A PORTE SUR L'ANALYSE X PAR DISPERSION EN ENERGIE ET LA SPECTROSCOPIE PAR PERTES D'ENERGIE DES ELECTRONS, EN TANT QUE TECHNIQUES D'ANALYSE CHIMIQUE ELEMENTAIRE. APRES AVOIR MIS EN UVRE CES DEUX SPECTROSCOPIES, NOUS LES AVONS COMPAREES EN TERMES DE SENSIBILITES DE DETECTION POUR L'ELEMENT CALCIUM. LES EXPERIENCES ONT ETE REALISEES DANS LE CONTEXTE D'UN MICROSCOPE ELECTRONIQUE MOYENNE TENSION (100-300 KV) QUI PERMET D'ANALYSER UNE REGION CHOISIE DE L'ECHANTILLON, DONT LA PLUS PETITE TAILLE EST EGALE AU DIAMETRE DE LA SONDE (50-100 NM POUR DES COURANTS DE SONDE DE LNA ENVIRON). POUR LA SPECTROSCOPIE X, NOUS DISPOSIONS DU DETECTEUR CLASSIQUE SI(LI) A FENETRE DE BERYLLIUM, QUI DETECTE LES ELEMENTS DE NUMERO ATOMIQUE Z>11. APRES AVOIR DECRIT LE PRINCIPE DE L'ANALYSE PAR LA METHODE DE HALL, NOUS PRESENTONS EN APPLICATION UNE ETUDE DU CONTENU EN P, S ET CA DE CELLULES SECRETOIRES DE L'EPITHELIUM DU PALAIS DE GRENOUILLE. POUR LA SPECTROSCOPIE PAR PERTES D'ENERGIE DES ELECTRONS, LA DETECTION DE CHAQUE ELEMENT POSE DES PROBLEMES BIEN SPECIFIQUES. NOUS NOUS SOMMES DONC LIMITES AU SEUL ELEMENT CALCIUM, DONT LE ROLE EST FONDAMENTAL EN BIOLOGIE. LE SPECTROMETRE QUE NOUS DISPOSIONS EST UN PRISME MAGNETIQUE ASSOCIE A UNE DETECTION PARALLELE. POUR MESURER LE SIGNAL DE CALCIUM, NOUS AVONS UTILISE LA METHODE DE SHUMAN QUI PERMET DE SOUSTRAIRE LE SIGNAL DU CARBONE, PRESENT AVEC TOUS LES ECHANTILLONS BIOLOGIQUES. AFIN D'ESTIMER LES SENSIBILITES RELATIVES DE DETECTION DU CALCIUM NOUS AVONS REALISE DES MESURES SIMULTANEES PAR LES DEUX TECHNIQUES, MONTRANT L'AVANTAGE DE L'EELS (FACTEUR 5)
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NOTRE TRAVAIL A PORTE SUR L'ANALYSE X PAR DISPERSION EN ENERGIE ET LA SPECTROSCOPIE PAR PERTES D'ENERGIE DES ELECTRONS, EN TANT QUE TECHNIQUES D'ANALYSE CHIMIQUE ELEMENTAIRE. APRES AVOIR MIS EN UVRE CES DEUX SPECTROSCOPIES, NOUS LES AVONS COMPAREES EN TERMES DE SENSIBILITES DE DETECTION POUR L'ELEMENT CALCIUM. LES EXPERIENCES ONT ETE REALISEES DANS LE CONTEXTE D'UN MICROSCOPE ELECTRONIQUE MOYENNE TENSION (100-300 KV) QUI PERMET D'ANALYSER UNE REGION CHOISIE DE L'ECHANTILLON, DONT LA PLUS PETITE TAILLE EST EGALE AU DIAMETRE DE LA SONDE (50-100 NM POUR DES COURANTS DE SONDE DE LNA ENVIRON). POUR LA SPECTROSCOPIE X, NOUS DISPOSIONS DU DETECTEUR CLASSIQUE SI(LI) A FENETRE DE BERYLLIUM, QUI DETECTE LES ELEMENTS DE NUMERO ATOMIQUE Z>11. APRES AVOIR DECRIT LE PRINCIPE DE L'ANALYSE PAR LA METHODE DE HALL, NOUS PRESENTONS EN APPLICATION UNE ETUDE DU CONTENU EN P, S ET CA DE CELLULES SECRETOIRES DE L'EPITHELIUM DU PALAIS DE GRENOUILLE. POUR LA SPECTROSCOPIE PAR PERTES D'ENERGIE DES ELECTRONS, LA DETECTION DE CHAQUE ELEMENT POSE DES PROBLEMES BIEN SPECIFIQUES. NOUS NOUS SOMMES DONC LIMITES AU SEUL ELEMENT CALCIUM, DONT LE ROLE EST FONDAMENTAL EN BIOLOGIE. LE SPECTROMETRE QUE NOUS DISPOSIONS EST UN PRISME MAGNETIQUE ASSOCIE A UNE DETECTION PARALLELE. POUR MESURER LE SIGNAL DE CALCIUM, NOUS AVONS UTILISE LA METHODE DE SHUMAN QUI PERMET DE SOUSTRAIRE LE SIGNAL DU CARBONE, PRESENT AVEC TOUS LES ECHANTILLONS BIOLOGIQUES. AFIN D'ESTIMER LES SENSIBILITES RELATIVES DE DETECTION DU CALCIUM NOUS AVONS REALISE DES MESURES SIMULTANEES PAR LES DEUX TECHNIQUES, MONTRANT L'AVANTAGE DE L'EELS (FACTEUR 5)
Author: Jean Michel Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 95
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CETTE THESE CONCERNE L'ANALYSE QUANTITATIVE ET LA CARTOGRAPHIE ELEMENTAIRE DU PHOSPHORE EN MATRICE ORGANIQUE PAR SPECTROSCOPIE DE PERTES D'ENERGIE DES ELECTRONS. UN MICROSCOPE ELECTRONIQUE PHILIPS CM30 DE CONFIGURATION MIXTE TEM/SEM, OPERANT A 300 KEV, EST COUPLE A UN SPECTROMETRE DE PERTES D'ENERGIE DES ELECTRONS A DETECTION PARALLELE GATAN 666. NOUS AVONS MIS EN PLACE UN DISPOSITIF ORIGINAL DE CARTOGRAPHIE CHIMIQUE BAPTISE SPECTRE-IMAGE. CE DISPOSITIF NOUS PERMET POUR CHAQUE PIXEL DE BALAYAGE STEM D'ENREGISTRER UN OU PLUSIEURS SPECTRES DE PERTES D'ENERGIE. L'EXTRACTION D'UN SIGNAL CARACTERISTIQUE DE PHOSPHORE DE CHACUN DE CES SPECTRES PERMET ALORS LA CARTOGRAPHIE CHIMIQUE DE CELUI-CI. LE PHOSPHORE EST DETECTE A UNE PERTE D'ENERGIE DE 132 EV PAR SON SEUIL CARACTERISTIQUE L#2#3 QUI SE SUPERPOSE A UN FOND CONTINU NON CARACTERISTIQUE BEAUCOUP PLUS INTENSE. LA METHODE TRADITIONNELLE D'EXTRACTION DU SIGNAL CARACTERISTIQUE PAR EXTRAPOLATION D'UNE LOI EN AE#-#R MODELISANT LE FOND CONTINU EST INAPPROPRIEE DANS CETTE REGION DU SPECTRE. L'ELEMENT PHOSPHORE EN BIOLOGIE APPARTIENT A DES GROUPEMENTS PHOSPHATES. IL EN RESULTE UN SIGNAL DE STRUCTURE FINE AU DEBUT DE SON SEUIL CARACTERISTIQUE. NOUS AVONS MONTRE QU'IL ETAIT POSSIBLE PAR FILTRAGE NUMERIQUE GAUSSIEN D'EXTRAIRE ET DE QUANTIFIER CE SIGNAL CARACTERISTIQUE DE STRUCTURE FINE DU PHOSPHORE. LA CONCENTRATION MINIMALE DETECTABLE DE PHOSPHORE A ALORS ETE EVALUE A 50 NMOLES/KG POUR UNE DOSE ELECTRONIQUE DE 10#8 ELECTRONS/NM#2, POUR UNE TAILLE DE SONDE DE 13 NM ET DES ECHANTILLONS D'EPAISSEUR INFERIEURE A 150 NM. AU DELA DE CETTE EPAISSEUR LA SENSIBILITE DE DETECTION SE DETERIORE RAPIDEMENT
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Une grande gamme d'oxydes a été étudiée par spectroscopie des pertes d'énergie des électrons afin de relier les spectres d'excitations électroniques à la structure cristalline et à la composition chimique. Ce travail a été effectué avec un spectromètre magnétique de bonne résolution énergétique (moins de 1 eV sur toute la gamme des pertes de 0 à 2000 eV) sur un microscope électronique STEM permettant d'analyser des zones d'échantillons de quelques nm, ce qui est très important pour des milieux inhomogènes. Ce travail décrit: 1) Une méthode de microanalyse quantitative sur lames minces à partir de deux techniques permettant de mesurer des concentrations locales avec les signaux caractéristiques d'excitation d'orbitales atomiques. La première utilise la soustraction du fond continu sous le signal et nous avons estimé la précision et les sources d'erreurs. La seconde, entièrement originale, consiste à modéliser le spectre expérimental comme la superposition de diverses contributions que l'on sait calculer. Nous avons ainsi amélioré la détermination expérimentale des sections efficaces M45 des lanthanides. 2) Un outil de spectroscopie à haute résolution sur ces lames minces aussi bien pour les excitations des électrons de valence, que pour les seuils d'excitation d'orbitales atomiques. Dans le premier cas nous avons précisé la notion de plasmon dans ces composés fort différents du jellium et défini la population d'électrons associés à une transition identifiée. Dans le second cas, nous avons étudié les structures fines au seuil et près du seuil en fonction des paramètres comme la symétrie cristalline sur le site excité, ou la densité de charge locale. Le comportement spécifique du poids des raies blanches sur les seuils L23 des métaux de transition et M45 des métaux de terres rares a été analysé, et sur le seuil K de l'oxygène les effets de champ cristallin ont été séparés de ceux dus au remplissage partiel de la bande d.
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SPECTROSCOPIE D'ELECTRONS AUGER INDUITS PAR RAYONS X, SPECTROSCOPIE DE SEUIL, SPECTROSCOPIE DE PERTE D'ENERGIE D'ELECTRONS LENTS PAR REFLEXION. MISE AU POINT D'UN DISPOSITIF ORIGINAL POUR LA SPECTROSCOPIE AUGER PERMETTANT L'AMELIORATION DE LA RESOLUTION SPATIALE. LA SPECTROSCOPIE DE PERTE D'ENERGIE DE NIVEAUX ELECTRONIQUES PROFONDS PAR REFLEXION D'ELECTRONS LENTS SUR DES SURFACES MASSIVES PRESENTE POUR LA MICROANALYSE L'INTERET D'UNE PROFONDEUR D'ANALYSE VARIABLE ACCESSIBLE EN FAISANT VARIER L'ENERGIE DES ELECTRONS PRIMAIRES; ELLE FOURNIT AUSSI DES INFORMATIONS D'ORDRE CHIMIQUE PAR L'INTERMEDIAIRE DE LA POSITION DU SEUIL D'IONISATION, DE STRUCTURES DE BANDES PAR LES STRUCTURES OBSERVEES PRES DU SEUIL, DE DISTANCES INTERATOMIQUES. ETUDE EXPERIMENTALE SUR DES SOLIDES LAMELLAIRES, DES SEMICONDUCTEURS, DES METAUX SIMPLES ET DES METAUX DE TRANSITION (NI, CU, FE, V, TI). INTERPRETATION DES RESULTATS EN TERMES DE STRUCTURE DE BANDES
Author: Pierre Trebbia Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 157
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PRINCIPES GENERAUX DE LA SPECTROSCOPIE DES PERTES D'ENERGIE, ET DISPOSITIF EXPERIMENTAL. ANALYSE DES PERTES PROCHES, PUIS MICROANALYSE QUANTITATIVE, PAR UTILISATION DES PERTES LOINTAINES. LIMITES ACTUELLES ET PERSPECTIVES
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LA SPECTROMETRIE DE PERTES D'ENERGIE D'ELECTRONS (EELS) COUPLEE A LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION, PERMET D'ATTEINDRE DES INFORMATIONS D'ORDRE CHIMIQUE, STRUCTURAL ET ELECTRONIQUE A L'ECHELLE NANOMETRIQUE. LA QUANTIFICATION DE L'ANALYSE CHIMIQUE ELEMENTAIRE PASSE PAR L'EXTRACTION DES SIGNAUX CARACTERISTIQUES DES SPECTRES EELS. UNE ALTERNATIVE A CE MODE D'EXPLOITATION EST DE DEVELOPPER UNE METHODE DE RECONSTRUCTION NUMERIQUE DES SPECTRES EN CONSIDERANT QUE LES SPECTRES SONT LE RESULTAT DE LA CONVOLUTION DES DIVERS PROCESSUS DE DIFFUSION ELASTIQUE ET INELASTIQUES MIS EN JEU PAR LES ELECTRONS A LA TRAVERSEE DES ECHANTILLONS. LES MODELES REPRESENTATIFS DE CHAQUE TYPE DE DIFFUSION SONT SOIT DES MODELES THEORIQUES (FONCTION DE DRUDE POUR LES EXCITATIONS COLLECTIVES DES ELECTRONS DE VALENCE) SOIT DES MODELES DEDUITS DE L'EXPERIENCE (MODELE DES EXCITATIONS DES ELECTRONS ATOMIQUES 1S). RECONSTRUIRE UN SPECTRE CONSISTE A DETERMINER UN ENSEMBLE DE PARAMETRES PERMETTANT UN AJUSTEMENT PRECIS DES SPECTRES CALCULES AUX SPECTRES EXPERIMENTAUX. LE CONTROLE DE L'AJUSTEMENT DE CES PARAMETRES EST ASSURE PAR UNE METHODE NUMERIQUE DE MINIMISATION (METHODE DE MOINDRES CARRES NON LINEAIRE). CETTE METHODE DE RECONSTRUCTION DES SPECTRES A ETE TESTEE SUR DES MATERIAUX MODELES (BORE METALLIQUE, CARBONE AMORPHE, GRAPHITE) ET APPLIQUEE A L'ANALYSE CHIMIQUE ELEMENTAIRE DE CERAMIQUES DE LA FAMILLE BCN, POUR LESQUELLES LES ELEMENTS BORE, CARBONE ET AZOTE SONT CARACTERISES PAR LES SEUILS D'EXCITATION K. ELLE PERMET NOTAMMENT DE PRENDRE EN COMPTE LES EFFETS DE DIFFUSION MULTIPLE EN FONCTION DE L'EPAISSEUR DES ECHANTILLONS D'UNE PART, ET DE S'AFFRANCHIR DES PROBLEMES DE RECOUVREMENT DES SEUILS D'AUTRE PART. A PARTIR DES SPECTRES MODELISES, DONC EXEMPTS DE BRUIT, UNE LIMITE DE DETECTION POUR LES ELEMENTS MINORITAIRES A ETE DEFINIE, INDEPENDAMMENT DES CONDITIONS D'ACQUISITION DES SPECTRES.
Author: Sophie Schlesser Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 155
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Nous présentons une nouvelle méthode d'analyse de spectres X des ions d'argon, de soufre et de chlore très chargés (2 à 4 électrons), dans le cadre d'une expérience utilisant un spectromètre à cristal à courbure sphérique. Cette analyse s'appuie sur la reproduction de l'expérience à l'aide d'une simulation basée sur le tracé de rayons. Les résultats obtenus, parmi les plus précis au monde (1 à 9ppm), pour 14 transitions atomiques, permettent d'identifier les points théoriques qui sont à perfectionner, notamment dans le cas des ions à plus de 2 électrons. Nous présentons ensuite l'élaboration d'un spectromètre à deux cristaux plans et sa mise en place sur la source d'ions ECR située au Laboratoire Kastler Brossel, ceci dans le but de réaliser des mesures de qualité métrologogique de transitions atomiques ayant lieu dans des ions très chargés. Ce spectromètre a l'avantage de mesurer les énergies de manière absolue, car la dispersion en énergie des spectres dépend uniquement de l'angle absolu formé par les cristaux. Enfin, nous calculons les niveaux d'énergie de l'hydrogène pionique, qui est un atome exotique constitué d'un proton et d'un pion. Ces résultats, associés aux mesures des énergies de certaines transitions effectuées avec le spectromètre à cristal courbe, permettent de déduire les valeurs des longueurs de diffusion hadroniques dans le cadre de la théorie de l'interaction forte, pour laquelle les prédictions issues de différents points de vues sont en désaccord. Notre résultat modifie la valeur de la longueur de diffusion concernée de 0,3% environ.
Author: DENIS.. WAGNER
Author: DENIS.. WAGNER
Author: Jean Michel
Author: Tahar Manoubi
Author: ANDROULA.. GALIOUNA NASSIOPOULOS
Author: Pierre Trebbia
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Author: Robert Brosseau
Author: ABDELAZIZ.. AITOUCHEN
Author: Sophie Schlesser