Mesure de déformation à l'échelle nanométrique par microscopie électronique en transmission PDF Download
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Book Description
Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques repondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4.10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6.10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.
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Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques repondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4.10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6.10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.
Author: Raghda Makarem Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 153
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L'un des problèmes clés pour la miniaturisation des nanodispositifs à semi - conducteurs est le contrôle précis de leur dopage. Dans les dispositifs de nouvelle génération, la distribution spatiale du dopage doit être contrôlée avec une précision supérieure à 1 nm, tandis que les concentrations atomiques inférieures à 1% doivent être mesurées. Cela nécessite l'utilisation de techniques de haute résolution. La microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) associée à la spectroscopie par rayons X à dispersion d'énergie (EDX) est un excellent candidat en raison de sa polyvalence (presque tous les éléments du tableau périodique peuvent être cartographiés) et de sa haute résolution spatiale. D'autre part, l'analyse quantitative du dopage par STEM/EDX est compliquée par la présence d'artefacts de mesure qui peuvent être ignorés sans risque pour les impuretés à haute concentration, mais deviennent critiques pour les impuretés à faible concentration. Dans cette thèse, une nouvelle méthode basée sur la méthode de de Cliff-Lorimer(C-L) a été développée pour la mesure quantitative de la distribution de dopant dans un dispositif à l'échelle nanométrique. La méthode a été appliquée sur des échantillons préparés par faisceau ionique focalisé, afin de réduire l'influence des rayons X secondaires produits par fluorescence ou par électrons rétrodiffusés, et est basée sur la correction itérative des effets d'absorption des rayons X dans l'échantillon. Afin d'obtenir des résultats fiables, les coefficients de C-L ont été étalonnés à l'aide de la mesure de Rutherford Back Scattering (RBS) et l'erreur expérimentale totale a été calculée à l'aide de techniques de propagation d'erreur standard. Les résultats obtenus sur une structure de test FinFET et sur un substrat de SiGe ayant subi des recuits laser montrent l'applicabilité de cette technique aux dispositifs à l'échelle nanométrique et avec des impuretés à faible concentration.
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NOUS PRESENTONS UNE ETUDE QUANTITATIVE DE LA RELAXATION DES CONTRAINTES QUI EST GENEREE AU COURS DE LA CROISSANCE D'HETEROSTRUCTURES CONTRAINTES III-V ET II-VI, PAR RESPECTIVEMENT LA CREATION D'ILOTS COHERENTS ET LA FORMATION DE DEFAUTS STRUCTURAUX. NOUS AVONS DEVELOPPE UNE METHODOLOGIE DE MESURE DES FAIBLES CHAMPS DE DEPLACEMENT ET DE DEFORMATION A L'ECHELLE ATOMIQUE PAR TRAITEMENT D'IMAGES DE MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION A HAUTE RESOLUTION (HR). NOUS PROPOSONS UNE METHODE EFFICACE D'ELIMINATION DU BRUIT, RESPONSABLE DU DEPLACEMENT ALEATOIRE DES MAXIMA DE CONTRASTE, TOUJOURS PRESENT DANS LES IMAGES HR, EN APPLIQUANT SUCCESSIVEMENT UN FILTRAGE DE TYPE WIENER DANS L'ESPACE DE FOURIER ET UN MOYENNAGE LOCAL DANS L'ESPACE DIRECT. DES CARTES 2D DE DEFORMATION DANS DES ILOTS COHERENTS GAAS/GAINAS SONT PRESENTES POUR LA PREMIERE FOIS AVEC UNE RESOLUTION SPATIALE INFERIEURE A 1NM ET UNE LIMITE DE DETECTION 0.2%. NOUS COMPARONS NOS RESULTATS A CEUX OBTENUS SUR LES MEMES IMAGES HR, PAR LA METHODE DES PHASES GEOMETRIQUES. D'AUTRE PART, LA COMPARAISON DES CHAMPS DE DEFORMATION MESURES EXPERIMENTALEMENT ET CALCULES PAR LA METHODE DES ELEMENTS FINIS NOUS PERMET DE FAIRE L'HYPOTHESE QU'IL EXISTE UNE SEGREGATION D'INDIUM A L'INTERIEUR DES ILOTS. CES RESULTATS SONT COMPATIBLES AVEC LES MODELES THEORIQUES, THERMODYNAMIQUE ET CINETIQUE, DE COUPLAGE D'INSTABILITE MORPHOLOGIQUE ET COMPOSITIONNELLE ETABLIS RECEMMENT DANS LE CAS DE LA TRANSITION 2D-3D DU MODE DE CROISSANCE D'HETEROSTRUCTURES CONTRAINTES. NOUS AVONS EGALEMENT MESURE LA COMPOSITION CHIMIQUE DANS DES PUITS QUANTIQUES CDTE/CDMNTE ELABORES PAR LA METHODE DIGITALE DE CROISSANCE D'EPITAXIE PAR JETS MOLECULAIRES AVEC DES PROFILS TRAPEZOIDAUX DE COMPOSITION DE MN. NOTRE METHODE, COUPLEE A LA METHODE DES PHASES GEOMETRIQUES, POURRAIT ETRE APPLIQUEE A D'AUTRES SYSTEMES ET A D'AUTRES STRUCTURES.
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Les matériaux cristallins sous contrainte font aujourd'hui partie intégrante des dispositifs de la microélectronique car ils offrent une amélioration considérable de la mobilité des porteurs dans les zones actives. Dans un premier temps, nous avons développé l'analyse de phases géométriques (GPA) d'images en haute résolution (HREM), en étudiant des couches minces de silicium en contrainte biaxiale sur des pseudo-substrats de SiGe. Les résultats obtenus pour différentes gammes de Si1-xGex et différentes épaisseurs de films minces, comparés à des simulations par éléments finis (FEM), ont permis d'optimiser cette méthode. La précision sur la mesure des déformations atteint 0,2% et le champ de vue 200 nm x 200 nm. Mesures expérimentales et simulations FEM ont également permis de quantifier l'effet de relaxation des lames minces de microscopie. L'étude d'un système plus complexe, un p-MOSFET, a montré la possibilité de cartographier pour la première fois les champs de déformations en deux dimensions avec une résolution spatiale pouvant atteindre 2 nm. Cette thèse présente également, dans un second temps, une nouvelle méthode développée au sein du CEMES-CNRS : l'holographie en champ sombre. Cette technique, nécessitant un canon à émission de champ et un biprisme électrostatique, permet de réaliser des franges d'interférences, entre une onde diffractée par un réseau cristallin parfait et une onde diffractée par un réseau déformé. Ainsi, il devient possible de cartographier les déformations sur un très large champ de vue (500 nm x 2 μm) avec une meilleure précision qu'en haute résolution : 0,02%.
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CETTE ETUDE A POUR BUT DE CONTRIBUER A UNE MEILLEURE COMPREHENSION DES MECANISMES DE DEFORMATION ELEMENTAIRE ABOUTISSANT A LA FORMATION D'UNE EMPREINTE LORS D'UN ESSAI DE NANOINDENTATION. DES EMPREINTES DE NANOINDENTATION ONT ETE EFFECTUEES SUR UNE FACE CLIVEE (001) DE MGO. LES DEFORMATIONS DE SURFACE AUTOUR DES EMPREINTES, ET EN PARTICULIER LES LIGNES DE GLISSEMENT, ONT ETE OBSERVEES A L'ECHELLE NANOMETRIQUE PAR AFM (MICROSCOPIE A FORCE ATOMIQUE). CETTE ETUDE DE SURFACE A ETE COMPLETEE PAR TEM (MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION) AFIN DE PRECISER LA NATURE DES DISLOCATIONS ET LEUR REPARTITION EN VOLUME. UNE SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE CONCERNANT LA STRUCTURE DE MGO AINSI QUE LES PRINCIPAUX RESULTATS DES PRECEDENTES ETUDES PAR MICROINDENTATION EST TOUT D'ABORD PROPOSEE. LES RESULTATS EXPERIMENTAUX SONT ENSUITE PRESENTES. LES DIFFERENTS STADES DE DEFORMATION, IDENTIFIES SUR LES COURBES DE CHARGE, SONT DETAILLES ET NOTAMMENT LE DECLENCHEMENT DE LA PLASTICITE PAR UN PHENOMENE DE POP-IN, AINSI QUE LA POURSUITE DE LA DEFORMATION ELASTOPLASTIQUE. LES DEFORMATIONS DE SURFACE AUTOUR DES EMPREINTES AINSI QUE LES DISTRIBUTIONS DE DISLOCATIONS, ASSOCIEES A CES DIFFERENTS REGIMES, SONT ENSUITE DETAILLES. CES RESULTATS SONT RAPPROCHES DE CEUX OBTENUS PAR MICROINDENTATION SOUS PLUS FORTE CHARGE TANT DANS LE CADRE DE CETTE ETUDE QUE DANS LA LITTERATURE. ENFIN, UNE DISCUSSION SUR L'ORIGINE DES DEFORMATIONS ET SUR LE MECANISME DE FORMATION DES EMPREINTES FAIT L'OBJET DE LA DERNIERE PARTIE DE CE TRAVAIL. UN MODELE A TROIS DIMENSIONS EST PROPOSE POUR RENDRE COMPTE DU PHENOMENE DE POP-IN PAR NUCLEATION DE BOUCLES DE DISLOCATIONS INTERSTITIELLES SOUS L'INDENTEUR. PLUSIEURS MECANISMES DETAILLES, PRENANT EN COMPTE LES REACTIONS ENTRE LES DISLOCATIONS REPARTIES AUTOUR DES EMPREINTES, ET METTANT EN JEU UN SYSTEME DE GLISSEMENT INHABITUEL, SONT EXPOSES POUR RENDRE COMPTE DE LA POURSUITE DE LA DEFORMATION.
Author: Damien Jacob Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 86
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La microscopie électronique en transmission (MET) est un outil puissant et polyvalent pour les analyses microstructurales des matériaux à l’échelle nanométrique. Sur la même zone d’observation, on peut réaliser une image de la microstructure et de ses défauts, en faire une analyse chimique et une détermination structurale en diffraction. Mon activité de recherche porte sur le développement de méthodes de caractérisation par diffraction électronique quantitative. Par « quantitative », nous entendons la mesure absolue ou relative des intensités diffractées et leur comparaison à des grandeurs simulées. Concernant les matériaux semiconducteurs, mes recherches ont porté sur la mesure des déformations dans les nanostructures épitaxiées. Dans ces systèmes, les champs de déformation jouent un rôle prépondérant sur les propriétés de maintien (mécanique) et sur les propriétés d’usage (opto-électroniques, transport). Il est donc important de les caractériser avec précision. Nous avons développé des méthodes de mesure originales basées sur l’analyse des intensités électroniques recueillies en diffraction en faisceau convergent conventionnel et à grand angle (CBED et LACBED). Les développements récents portent sur la caractérisation des phases cristallines et de leurs défauts structuraux dans les minéraux. Dans ces matériaux, de cristallochimie souvent complexe, l’analyse quantitative des intensités diffractées permet notamment de discerner des phases cristallographiquement proches ou de révéler les relations d’orientation existant entre des domaines voisins. Ceci est essentiel aux analyses microstructurales locales et à leur interprétation en vue de déterminer les conditions de pression et de température ayant prévalu à leur formation. Mon apport dans le domaine est essentiellement basé sur l’utilisation de la précession électronique. Dans le domaine de la minéralogie, un autre type d’étude a été mené parallèlement aux précédentes. Il s’agit de l’analyse des échantillons cométaires provenant de la mission « Stardust » de la NASA. Pour ces études, on utilise toutes les techniques de MET disponibles pour révéler la nature et les mécanismes possibles de formation des échantillons observés: micro-analyse X, imagerie conventionnelle et haute résolution, diffraction. Ma contribution a essentiellement porté sur l’analyse de la microstructure des pyroxènes, qui sont en général des traceurs fiables pour rendre compte du passé thermique et mécanique des minéraux.
Author: Weilie Zhou Publisher: Springer Science & Business Media ISBN: 0387396209 Category : Technology & Engineering Languages : en Pages : 533
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This book presents scanning electron microscopy (SEM) fundamentals and applications for nanotechnology. It includes integrated fabrication techniques using the SEM, such as e-beam and FIB, and it covers in-situ nanomanipulation of materials. The book is written by international experts from the top nano-research groups that specialize in nanomaterials characterization. The book will appeal to nanomaterials researchers, and to SEM development specialists.
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La compréhension des mécanismes de déformation dans les matériaux cristallins passe par la caractérisation fine des microstructures. Dans le cadre de la microscopie électronique à balayage, la mesure précise des gradients d'orientation et des déformations élastiques du cristal est l'objectif des méthodes dites à haute résolution angulaire. Pour cela, elles emploient des techniques de corrélation d'images numériques afin de recaler les clichés de diffraction électronique. Cette thèse propose une méthode de recalage originale. Le champ de déplacement à l'échelle du scintillateur est décrit par une homographie linéaire. Il s'agit d'une transformation géométrique largement utilisée en vision par ordinateur pour modéliser les projections. L'homographie entre deux clichés est mesurée à partir d'une grande et unique région d'intérêt en utilisant un algorithme de Gauss-Newton par composition inverse numériquement efficace. Une correction des distorsions optiques causées par les lentilles de la caméra lui est intégrée et sa convergence est assurée par un pré-recalage des clichés. Ce dernier repose sur des algorithmes de corrélation croisée globale basés sur les transformées de Fourier-Mellin et de Fourier. Il permet de rendre compte des rotations allant jusqu'à une dizaine de degrés avec une précision comprise typiquement entre 0,1 et 0,5°. La détermination de l'homographie est indépendante de la géométrie de projection. Cette dernière n'est considérée qu'à l'issue du recalage pour déduire analytiquement les rotations et les déformations élastiques. La méthode est validée numériquement sur des clichés simulés distordus optiquement, désorientés jusqu'à 14° et présentant des déformations élastiques équivalentes jusqu'à 5×10−2. Cette étude montre que la mesure précise de déformations élastiques comprises entre 1×10−4 et 2×10−3 nécessite de corriger la distorsion optique radiale, même lorsque la désorientation est faible. Finalement, la méthode est appliquée à des clichés acquis par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) et en transmission en utilisant la nouvelle configuration TKD on-axis (transmission Kikuchi diffraction). Des métaux polycristallins déformés plastiquement ainsi que des semi-conducteurs sont caractérisés. La méthode retranscrit des détails fins de la microstructure d'un acier martensitique trempé et revenu et d'un acier sans interstitiels déformé de 15% en traction, malgré la détérioration du contraste de diffraction induit par la déformation plastique. Les structures de déformation sont également analysées dans de l'aluminium nanostructuré obtenu par déformation plastique sévère grâce au couplage de la méthode de recalage et de la configuration TKD on-axis. Ce couplage permet d'atteindre simultanément une haute résolution spatiale (3 à 10 nm) et une haute résolution angulaire (0,01 à 0,05°). Des cartes de déformation élastiques sont obtenues à l'échelle de quelques nanomètres dans une lame mince de SiGe et les densités de dislocations dans un monocristal de GaN sont déterminées avec une résolution voisine de 2,5×10−3 μm−1 (soit 8×1012 m−2).
Author: Armand Béché
Author: Armand Béché
Author: Raghda Makarem
Author: SLAWOMIR.. KRET
Author: Florian Hüe
Author: Christophe Tromas
Author: Damien Jacob
Author: Weilie Zhou
Author: Clément Ernould
Author: AGASSANT Jean-François
Author: Claude Rzepski