Élaboration et étude des propriétés électriques des couches minces et des nanofils de ZnO PDF Download

Author: Tayeb Brouri
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L'oxyde de zinc (ZnO) est un semi-conducteur à large gap direct (3,37 eV) qui possède de nombreuses propriétés intéressantes (piézoélectrique, optique, catalytique, chimique...). Un large champs d'applications fait de lui l'un des matériaux les plus étudiés de la dernière décennie, notamment sous forme nanostructurée. Dans ce travail, nous nous intéressons à la synthèse par électrochimie des couches minces, des micro- & nano-plots, et des nanofils de ZnO. Deux méthodes ont été utilisées : la première dite Template consiste à la fabrication des micro- et nanopores en réseau ordonné à l'aide de la technique lithographique dans lesquels a lieu la croissance du ZnO ; la seconde consiste à la croissance libre de réseau de nanofils. Les caractérisations structurales, morphologiques et optiques du ZnO ainsi élaboré ont été réalisées par diffractométrie des rayons-X (DRX), microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie électronique en transmission (MET), spectroscopie Raman, spectroscopie UV et photoluminescence (PL). Les propriétés électriques des couches minces et des réseaux de nanofils (sous l'effet collectif) de ZnO ont été étudiées par des mesures «courant tension» (I-V) à température ambiante dans la configuration métal/semi-conducteur/métal à l'aide d'un réseau de micro-électrodes métalliques déposé en surface du ZnO. Cette étude nous a permis de déterminer qualitativement la conductivité électrique du ZnO et les différents paramètres de la jonction Schottky entre le ZnO et le substrat doré. Celle-ci est fondamentale et indispensable pour la réalisation d'un dispositif de récupération d'énergie tel que le nanogénérateur de courant piézoélectrique à base de nanofils de ZnO.

Author: Kévin Laurent
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L'intérêt porté sur la miniaturisation des systèmes par la communauté scientifique est grand, que ce soit pour des raisons de mobilité, d'économie d'énergie ou d'innovation technologique. L'objectif de cette thèse est de déterminer les caractéristiques physiques et structurales des couches minces et des nanofils d'oxydes métalliques synthétisés par la méthode électrochimique. La première partie de cette thèse est consacrée à l'oxyde de bismuth en phase delta. Les couches minces élaborés par électrochimie sont de très bonne qualité cristalline, et seul la phase delta- Bi2O3 est présente. Le caractère nano structuré des couches minces est mis en évidence par les expériences de microscopie électronique en transmission (MET) et participe à la stabilisation de cette phase à température ambiante. Les mesures de conductivité réalisées par spectroscopie d'impédance complexe montrent un comportement différent selon la nature du substrat utilisé. Nous observons une excellente conductivité électrique des dépôts réalisés sur les substrats en argent doré (4·10-3 S·cm-1), alors que les dépôts obtenus sur l'inox montre un comportement très résistif (10-7 S·cm-1). La seconde partie de cette étude concerne l'oxyde de zinc. Les conditions d'élaboration par électrochimie influence les propriétés structurales et physiques des couches minces obtenues. Les différents traitements thermiques réalisés sur les couches minces de ZnO ont permis d'améliorer la qualité optique des couches et de modifier la structure du ZnO par incorporation d'azote lors de recuit dans l'ammoniaque. La dernière partie est consacrée à la synthèse et à la caractérisation de nanofils de ZnO élaborés par la méthode « template ». Cette méthode nous a permis de confiner la croissance par électrochimie dans des pores de différents diamètres. Les observations réalisés par MET et MET en Haute Résolution montrent que les nanofils obtenus sont monocristallins et de bonne qualité. Les propriétés d'émission observées en PL sont très proches des propriétés d'émission des couches minces.

Author: Zouhair Sofiani
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Les semi-conducteurs transparents de type Aii Biv, continuent à susciter une attention considérable du point de vue fondamental et application, principalement en raison de leurs propriétés très exploitées. Une considération particulière a été portée sur l'oxyde de zinc qui est un semi-conducteur de type n possédant d'excellentes propriétés électriques, catalytiques et optiques, qui lui confèrent la possibilité d'être exploité dans de nombreux domaines tel que l'optoélectronique. Dans cette perspective, nous avons étudié l'influence du dopage, des températures de dépôt et de recuit, la nature du substrat et des techniques de dépôt sur la réponse optique non linéaire du ZnO. Nous avons constaté que la réponse non linéaire dépend énormément de ces paramètres. En particulier, nous avons démontré que la réponse non linéaire dépend de la qualité structurale et optique des couches minces.

Author: EL BEKKAYE.. YOUSFI
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LE BUT DE CE TRAVAIL EST D'ELABORER DES FILMS D'OXYDE DE ZINC (INTRINSEQUE ET DOPE ALUMINIUM (ZNO : AL)) PAR LA METHODE DE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR A FLUX ALTERNES (ALE). CES FILMS VONT SERVIR COMME COUCHES FENETRE POUR LES CELLULES SOLAIRES DE CU(IN, GA)SE 2 (CIGS). LES COUCHES DE ZNO SONT DEPOSEES A BASSE TEMPERATURE (75\C-300\C) A PARTIR DE DIETHYLZINC (DEZN) ET L'EAU. LE DOPAGE SE FAIT A L'AIDE DE TRIMETHYLALUMINIUM (TMAI). LA CARACTERISATION DE CES COUCHES (PROPRIETES ELECTRIQUES ET OPTIQUES) A MONTRE QUE CES DERNIERES POSSEDENT LES PROPRIETES REQUISES (BONNE TRANSMISSION OPTIQUE ET FAIBLE RESISTIVITE ELECTRIQUE) POUR LES APPLICATIONS PHOTOVOLTAIQUES. LES MEILLEURES CELLULES (ZNO : AL(ALE)/CDS/CIGS) OBTENUES PRESENTENT UN RENDEMENT DE 15,1%. POUR REMPLACER LA COUCHE DE CDS, D'AUTRES COUCHES TELLES QUE ZNS, ZN(O,S), AL 2O 3 ET IN 2S 3 SONT EGALEMENT DEPOSEES PAR ALE. L'ENSEMBLE DES CARACTERISATIONS NOUS A PERMIS D'EVALUER LEURS PROPRIETES PHYSIQUES ET DE CHOISIR LE MEILLEUR MATERIAU SUSCEPTIBLE DE REMPLACER LA COUCHE DE CDS DANS LES CELLULES AU CIGS. LES MEILLEURS RENDEMENTS SONT OBTENUS AVEC UNE COUCHE D'IN 2S 3 (13,5%). LA CARACTERISATION IN-SITU, REALISEE PAR MICROBALANCE A QUARTZ, PERMET DE SUIVRE LA CROISSANCE EN TEMPS REEL COUCHE ATOMIQUE PAR COUCHE ATOMIQUE. CETTE METHODE NOUS A PERMIS DANS UN PREMIER TEMPS D'OPTIMISER LES PARAMETRES DE CROISSANCE DES DIFFERENTES COUCHES DEPOSEES, ET DANS UN DEUXIEME TEMPS, D'EXAMINER LES MECANISMES REACTIONNELS POSSIBLES. POUR LA CROISSANCE DE ZNO, CETTE METHODE NOUS A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LES PHENOMENES DE NUCLEATION ET DE COALESCENCE.

Author: Sana Ben Yahia
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Ce travail concerne l’élaboration, par un procédé type sol-gel, de couches minces de ZnO et l’étude de leurs propriétés structurales et optiques. Les films sont déposés sur des substrats de verre, à partir d’une solution d’acétate de zinc dihydrate Zn(CH3COO)2.2H2O dans l’éthanol. La monoéthanolamine (MEA) est ajoutée à la solution de dépôt pour assurer sa stabilité. Les films, transparents et lisses, ont été pré-traités à 300°C pendant 10 minutes après chaque étape de dépôt et traités, en final, à 550°C pendant 2h. Des films fortement orientés suivant le plan (002) sont obtenus. Le dépôt de la solution est principalement effectué par "spin-coating.La première partie de la thèse a été d’établir, de manière phénoménologique, le processus d’élaboration des films en fonction de la concentration des solutions mères, à la fois du point de vue du solvant mais aussi de l’agent complexant. La conclusion de cette partie a conduit à privilégier l’élaboration de films à partir de solutions mères avec des concentrations en sel précurseur de 0.75M dans l’éthanol. D’autre part le meilleur compromis entre la stabilité de la solution mère et la cinétique de structuration des films sur leur substrat est donné par une concentration en monoéthanolamine (MEA), introduit avant reflux dans la solution, telle que le rapport molaire [MEA]/[Zn2+]=2. L’étude Raman de la solution de dépôt prouve que, dans ces conditions, les liaisons Zn-O se forment en premier lieu en solution et on admet que ces entités jouent le rôle de germes déclencheurs de la cristallisation lors du traitement des films.La seconde partie de la thèse porte sur la détermination des propriétés morphologiques des films et particulièrement les paramètres qui gouvernent la structure du film de ZnO au fur et à mesure de l’empilement des couches. Nous avons évalué en fonction de la concentration de la solution mère l’évolution de la morphologie des couches successives et la répercussion sur les propriétés optiques. Indépendamment de la première couche d’adhérence, essentiellement tributaire de l’interaction avec le substrat, les observations par MEB et les mesures de diffraction montrent qu’il existe, pour une concentration donnée, un nombre de couches critique à partir du quel le film devient dense et granulaire. De même, il existe une concentration critique de la solution mère au-dessous de la quelle la croissance des films ne s’amorce pas. Les résultats montrent que, pour la concentration de 0,75M, le nombre de couches critiques est de 3. En fait la concentration de la solution mère joue le rôle primordial, dans la mesure où c’est elle qui contrôle la viscosité du milieu lors de la cristallisation du film. En dessous de ces valeurs critiques les films sont amorphes et ne présentent pas de structure granulaire. Enfin, l’étude Raman révèle la présence de contraintes de compression au sein de la structure du film par comparaison avec une de poudre commerciale. Nos avons montré qu’avec ce procédé de synthèse, ont peut obtenir des couches minces homogènes, cristallisées, orientées préférentiellement selon l’axe c d’épaisseur 50nm environ par couche. L’épaisseur augmente linéairement avec le nombre de couches.Dans une troisième partie nous avons évalué l’effet d’un dopage avec des ions Al+++ sur les propriétés des films. Le principal effet observé est une granulométrie plus fine en surface pour des concentrations des solutions mères et de MEA identiques pour l’élaboration d’un film non dopé électrique. Ceci se traduit par une amélioration de l’homogénéité structurale des films. Les meilleures performances sont atteintes pour un dopage en Al+++ de 1%. Les caractéristiques de l’émission laser des films étudiés sont proches de celles mesurées sur des films obtenus par ablation laser. Le seuil d’émission stimulée des films sol-gel ~300-400 kW/cm2 montre de bonnes perspectives d’utilisation de ces films dans des émetteurs bleus. Cependant, un déplacement de llaser avec la croissance de l’énergie du pompage optique présente un effet inattendu, jamais observé précédemment. On note que la mesure de l’efficacité optique LQY suit le même comportement que la fluorescence en fonction du nombre de couches déposées.

Author: Thomas Demes
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Les réseaux bidimensionnels de nanofils (NFs) d'oxyde de zinc (ZnO) aléatoirement orientés, ou nanonets (pour « nanowire networks »), constituent des nanostructures innovantes et prometteuses pour de nombreuses applications. L'objectif de cette thèse est de développer des nanonets de ZnO en vue d'applications à la détection de molécules biologiques ou gazeuses, en particulier de l'ADN, ceci selon une procédure bas coût et industrialisable. Dans ce but, il est essentiel de bien maitriser les différentes étapes d'élaboration qui sont : (i) le dépôt de couches minces de germination de ZnO sur des substrats de silicium par voie sol-gel, (ii) la croissance de NFs de ZnO sur ces couches de germination par synthèse hydrothermale, et (iii) l'assemblage par filtration sous vide de ces NFs en nanonets de ZnO. Des études approfondies de chacun de ces procédés ont donc été menées. Ces travaux ont permis d'élaborer des couches minces, des NFs et des nanonets de ZnO reproductibles et homogènes dont les propriétés morphologiques sont précisément contrôlées sur une large gamme. Deux protocoles de biofonctionnalisation des nanonets avec de l'ADN ont ensuite été développés et ont abouti à des résultats encourageants mais restant à optimiser. Les nanonets ont également été intégrés au sein de dispositifs fonctionnels et les premières caractérisations électriques ont fourni des résultats prometteurs. A terme, ce travail ouvre la voie à l'intégration collective de NFs de ZnO qui permettrait la réalisation d'une nouvelle génération de capteurs (de biomolécules, de gaz...) à la fois portables, rapides et très sensibles.

Author: Germain Rey
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Les nanostructures d'oxydes métalliques jouent un rôle essentiel dans les cellules photovoltaïques à colorants, puisque ces matériaux permettent la réalisation du contact électrique transparent en face avant et de la photoanode. L'oxyde stannique (SnO2) et l'oxyde de zinc (ZnO) ont été employés respectivement, car leurs propriétés optiques, électroniques et structurales sont particulièrement bien adaptées aux cellules solaires à colorant. Le contact électrique transparent, obtenu par pyrolyse d'aérosol, se présente sous forme d'une couche mince de SnO2 dopé par du fluor composée de grains nanométriques. Les propriétés électriques et optiques de ce composant ont été optimisées en vue de son intégration dans des cellules à colorants. Une étude approfondie du transport électronique au sein de la couche a permis de quantifier l'influence des différents mécanismes de diffusion suivant les cas considérés. La photoanode a été réalisée, directement à la surface de la couche mince de SnO2, par dépôt chimique de nanofils de ZnO à partir de précurseurs en phase vapeur. Le diamètre et la densité surfacique des nanofils sont contrôlés respectivement par les conditions de croissance et le degré d'oxydation du substrat. Les photoanodes à base de nanofils ont été intégrées dans des cellules à colorant. La limitation des performances de ces cellules est due à la faible surface développée par le ZnO qui conduit à la fixation d'une trop faible quantité de colorant à la surface de ce dernier. Afin de remédier à ce problème, des nanoparticules de ZnO ont été élaborées par bain chimique à la surface des nanofils. Les cellules solaires à base de structures composites présentent des performances supérieures à celles réalisées à partir de nanofils ou de nanoparticules. Les photoanodes composites permettent d'obtenir à la fois un transport efficace des électrons et de développer une surface importante et de ce fait, elles présentent des performances prometteuses.

Author: Régis Cabanel
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Pages : 182

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ETUDE, ENTRE 1 ET 300 K, DE LA CONDUCTIVITE DE COUCHES MINCES GRANULAIRES. MISE EN EVIDENCE D'UNE SUPRACONDUCTIVITE DANS DES FILMS AVEC COEFFICIENT DE TEMPERATURE NEGATIF. MESURES DE REFLEXION OPTIQUE DANS LE VISIBLE; LA CORRELATION AVEC LES MESURES DE CONDUCTIVITE ELECTRIQUE

Author: Sophie Guillemin
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Pages : 156

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Les travaux présentés dans ce manuscrit traitent des mécanismes de croissance associés au dépôt de nanofils d'oxyde de zinc (ZnO) en bain chimique. Cette technique de croissance, attractive de par sa facilité de mise en œuvre et son coût limité, consiste à immerger un substrat dans une solution de précurseurs portée à basse température (typiquement 90°) pendant quelques heures. Le dépôt préalable d'une fine couche de ZnO fortement texturée est nécessaire à l'obtention de la morphologie nanofils et il est donc nécessaire de maîtriser le processus de croissance associé. Dans un souci de cohérence, la méthode sol-gel dite de trempage consistant à immerger le substrat dans une solution de précurseurs avant de recuire la couche ainsi déposée est ici adoptée. Le ZnO, sous sa morphologie nanofils, est actuellement fortement étudié du fait de son fort potentiel applicatif. Typiquement, il peut être utilisé en tant que brique de basse dans la réalisation de cellules solaires de types Grätzel ou à absorbeur extrêmement fin. Dans ce contexte, il est nécessaire que les nanostructures élaborées présentent des propriétés physiques attractives et ces dernières doivent donc être finement caractérisées. Dans un premier temps, l'influence des paramètres expérimentaux associés au processus de trempage sur les propriétés morphologiques et structurales de films minces de ZnO déposés via ce processus est quantifiée. Il est montré à cette occasion que dans des conditions extrêmes de recuits, les couches évoluent vers une morphologie de type fil. Fort des conclusions obtenues, les mécanismes régissant la croissance de nanofils de ZnO en bain chimique, et plus particulièrement l'influence de la surface de nucléation sur ces derniers, sont étudiés. La possibilité d'obtenir des nanofils localisés et parfaitement alignés à travers la réalisation de masques est démontrée. L'ensemble des nanostructures élaborées (couches et nanofils) sont caractérisées par photoluminescence afin de pouvoir estimer leur qualité structurelle et d'étudier les défauts en présence. Pour finir, une étude plus fondamentale consistant à suivre in situ l'évolution des nanofils au cours de la croissance par rayonnement synchrotron est proposée avec une attention toute particulière aux phénomènes de polarité.

Author: Thomas Cossuet
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Le développement d'architectures nanostructurées originales composées de matériaux abondants et non-toxiques fait l'objet d'un fort intérêt de la communauté scientifique pour la fabrication de dispositifs fonctionnels efficaces et à bas coût suivant des méthodes d'élaborations faciles à mettre en œuvre. Les réseaux de nanofils de ZnO élaborés par dépôt en bain chimique sont, à ce titre, extrêmement prometteurs. L'étude des propriétés de ces réseaux de nanofils et leur intégration efficace au sein de dispositifs nécessitent toutefois un contrôle avancé de leurs propriétés structurales et physiques, notamment en terme de polarité, à l'aide de techniques de lithographies avancées.Le dépôt en bain chimique des nanofils de ZnO est d'abord effectué sur des monocristaux de ZnO de polarité O et Zn préparés par lithographie assistée par faisceau d'électrons. Par cette approche de croissance localisée, un effet significatif de la polarité des nanofils de ZnO est mis en évidence sur le mécanisme de croissance des nanofils, ainsi que sur leurs propriétés électriques et optiques. La possibilité de former des nanofils de ZnO sur des monocristaux de ZnO semipolaires nous a de plus permis d'affiner la compréhension de leurs mécanismes de croissance sur les couches d'amorces polycristallines de ZnO. Par la suite, le dépôt des nanofils de ZnO en bain chimique est développé sur des couches d'amorces polycristallines de ZnO préparés à l'aide de la lithographie assistée par nano-impression. Suivant cette approche, des réseaux de nanofils de ZnO localisés sont formées sur de grandes surfaces, ce qui permet d'envisager leur intégration future au sein de dispositifs fonctionnels.Les nanofils de ZnO sont ensuite combinés avec des coquilles semiconductrices de type p par des méthodes de dépôt chimique en phase liquide ou en phase vapeur afin de fabriquer des hétérostructures cœurs-coquilles originales. Le dépôt de couches successives par adsorption et réaction (SILAR) d'une coquille absorbante de SnS de phase cubique est optimisé sur des nanofils de ZnO recouverts d'une fine couche protectrice de TiO2, ouvrant la voie à la fabrication de cellules solaires à absorbeur extrêmement mince. Enfin, un photo-détecteur UV autoalimenté prometteur, présentant d'excellentes performances en termes de réponse spectrale et de temps de réponse, est réalisé par le dépôt chimique en phase vapeur d'une coquille de CuCrO2 sur les nanofils de ZnO.