Hybrid Microscale Analytical Methods for Environmental Analysis PDF Download

Author: Josiane Pénélope Lafleur
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Author: MARC.. FOURMENTIN
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Languages : fr
Pages : 223

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LA REGION NORD-PAS-DE-CALAIS EST CARACTERISEE PAR DE NOMBREUSES FRICHES INDUSTRIELLES OU LES SOLS SONT POLLUES PAR DES SUBSTANCES ORGANIQUES OU INORGANIQUES. AFIN DE REPONDRE A DES DEMANDES CROISSANTES EN MATIERE DE DIAGNOSTICS DE SITES, LE CENTRE COMMUN DE MESURES DE L'UNIVERSITE DU LITTORAL - COTE D'OPALE A EQUIPE UN CAMION LABORATOIRE AVEC DEUX INSTRUMENTS DE MESURE COMPLEMENTAIRES. LE PREMIER EST UN SPECTROMETRE DE MASSE (BRUKER EM 640) COUPLE A LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE, PERMETTANT L'ANALYSE DE POLLUANTS ORGANIQUES TELS QUE DES COMPOSES AROMATIQUES VOLATILS (BTEX) OU DES HYDROCARBURES AROMATIQUES POLYCYCLIQUES (HAP). LE SECOND EST UN PROTOTYPE DE SPECTROMETRE RAMAN LASER A FIBRES OPTIQUES, DEVELOPPE PAR DILOR, QUE NOUS AVONS TESTE ET MIS AU POINT POUR L'ANALYSE DE COMPOSES INORGANIQUES DANS LES SOLS. DANS CETTE ETUDE, NOUS AVONS EGALEMENT MIS AU POINT DE NOUVELLES METHODES DE D'ECHANTILLONNAGE IN SITU DES GAZ DU SOL A L'AIDE DEUX SONDES DE PRELEVEMENTS COMPLEMENTAIRES : UNE SONDE FROIDE ADAPTEE A L'ECHANTILLONNAGE DES COMPOSES VOLATILS ET UNE SONDE CHAUFFEE PERMETTANT DE PIEGER DES COMPOSES BEAUCOUP PLUS LOURDS. LE LABORATOIRE MOBILE AINSI EQUIPE A ETE EVALUE EN CONDITIONS REELLES SUR DEUX TYPES DE SITES INDUSTRIELS : UNE FRICHE INDUSTRIELLE AYANT SUPPORTE DE NOMBREUSES ACTIVITES DE CARBOCHIMIE (POLLUTION ORGANIQUE) ET UN ANCIEN SITE DE TRAITEMENT DE SURFACES (POLLUTION INORGANIQUE).

Author: Jean-Yves Gadat
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Languages : fr
Pages : 378

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La microanalyse de solides présente un intérêt croissant pour l'étude de composés d'intérêt astrophysique (agrégats de carbone, glaces cométaires) ou atmosphérique (molécules piégées dans les glaces, aérosols). Ce travail a porté sur la conception et la réalisation d'un système de microanalyse de solides base sur le couplage de l'ablation laser (LA), de la photoionisation résonante (REMPI) et de la spectrométrie de masse à temps de vol (TOF). Le principe de fonctionnement du dispositif, ses principales caractéristiques et ses performances sont présentés. Compte tenu du caractère émergent de ces recherches dans le laboratoire, les techniques nécessaires à la microanalyse (REMPI, LA) ont du être validées séparément. La technique REMPI a été testée sur le radical CH3 produit dans une flamme de méthane stabilisée sur un brûleur. Plusieurs profils de concentration obtenus dans différentes conditions de flammes ont été réalisés. La comparaison avec les techniques habituellement utilisées (impact électronique, spectromètre quadripolaire) a permis de démontrer la meilleure sensibilité de la détection REMPI/TOF et de la valider comme méthode d'analyse d'espèces minoritaires. L'échantillonnage par la sous vide a été mis en place sur le spectromètre et testé dans différentes configurations. Si la détection des ions produits lors du processus d'ablation s'est montrée insuffisante, l'ionisation non résonante des espèces neutres éjectées durant l'ablation s'est avérée nettement plus performante grâce aux grandes sensibilité et résolution qu'elle offre. Les premiers résultats expérimentaux portant sur les agrégats de carbone sont décrits. L'ensemble des techniques développées au cours de ce travail sont maintenant opérationnelles ce qui rend possible leur association en vue de l'objectif initial : la microanalyse de solides. La récente acquisition d'un laser à colorant permettra d'étendre les études en cours à l'analyse de processus hétérogènes de surface (aérosols carbones, glaces).

Author: Philippe Gille (Informaticien).)
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Languages : fr
Pages : 179

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PARMI LES NOMBREUSES SUBSTANCES CONTAMINANT L'ENVIRONNEMENT, NOUS NOUS SOMMES INTERESSES AUX POLYCHLORODIBENZOPARADIOXINES, POLYCHLORODIBENZOFURANNES, POLYCHLOROBIPHENYLES ET A CERTAINS PESTICIDES CHLORES. POUR QUANTIFIER AVEC PRECISION CES COMPOSES PRESENTS A L'ETAT DE FAIBLES TRACES DANS DES MATRICES SOUVENT COMPLEXES, IL FAUT DISPOSER DE METHODES ANALYTIQUES EXTREMEMENT SENSIBLES ET SPECIFIQUES. LES RECENTS PROGRES DU COUPLAGE DE LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE ET DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE (CPG/SM) OUVRENT DE NOUVELLES PERSPECTIVES DE RECHERCHES ANALYTIQUES. LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE SUR COLONNE CAPILLAIRE EST UNE METHODE DE SEPARATION TRES PUISSANTE PERMETTANT DE DOSER GLOBALEMENT UNE FAMILLE D'ISOMERES OU PLUS SPECIFIQUEMENT CERTAINS CONGENERES. APRES OPTIMISATION, NOUS AVONS MONTRE SUR UNE COLONNE CAPILLAIRE DE FIN DIAMETRE QUE LES TEMPS D'ANALYSE POUVAIENT ETRE DIVISES PAR DEUX DANS LE CAS DES POLYCHLORODIBENZO-P-DIOXINES ET POLYCHLORODIBENZOFURANNES. LA SPECTROMETRIE DE MASSE OFFRE DES POSSIBILITES INCOMPARABLES POUR L'IDENTIFICATION ET LE DOSAGE DE COMPOSES ORGANIQUES. A HAUTE RESOLUTION, LA TECHNIQUE TRES SENSIBLE D'ENREGISTREMENT D'IONS ELIMINE DE NOMBREUSES INTERFERENCES, AVEC UNE BONNE SENSIBILITE DE DETECTION. EN COUPLAGE CPG/SM, MALGRE LA HAUTE SELECTIVITE CHROMATOGRAPHIQUE ET LE POUVOIR DE RESOLUTION EN MASSE DU SPECTROMETRE, LES POSSIBILITES D'INTERFERENCES RESTENT NOMBREUSES. NOUS AVONS MONTRE, A PARTIR D'ECHANTILLONS REELS, QU'IL EST POSSIBLE D'ELIMINER CES INTERFERENCES EN JOUANT SUR LA RESOLUTION EN MASSE DU SPECTROMETRE ET LE CHOIX DES IONS ENREGISTRES, EN UTILISANT DES TECHNIQUES D'IONISATION PLUS SPECIFIQUES OU EN ETUDIANT DES REACTIONS DE FILIATIONS SPECIFIQUES ENTRE IONS (TECHNIQUES SM/SM). POUR PLUSIEURS FAMILLES DE COMPOSES, NOUS AVONS COMPARE APRES OPTIMISATION SUR UN APPAREIL A GEOMETRIE EBQQ, LA RESOLUTION DES INTERFERENCES ET LES LIMITES DE SENSIBILITE DES TECHNIQUES SM HAUTE RESOLUTION, SM-SM EN PREMIERE ET TROISIEME REGION LIBRE DE CHAMP ET AVONS DEMONTRE L'INTERET DE LA SM-SM POUR LE DOSAGE DE TRACES. NOUS AVONS AINSI ETABLI DES PROTOCOLES OPERATOIRES VALIDES CONFORMEMENT AUX BONNES PRATIQUES DE LABORATOIRE

Author: Bertille Bonnaud
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Languages : fr
Pages : 0

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La technique de l'échantillonnage intégratif passif (EIP) a été développée dans le but de permettre une meilleure quantification des niveaux de contamination des micropolluants dans les milieux environnementaux. En effet, ces derniers permettent entre autre d'obtenir des concentrations pondérées sur le temps. Le POCIS (Polar Organic Chemical Integrative Sampler) est l'EIP le plus utilisé aujourd'hui, en particulier pour les composés hydrophiles. Il présente cependant certaines limitations concernant les composés ioniques et reste sensible aux conditions environnementales telles que la vitesse du courant et la température. Comme alternative au POCIS, la technique DGT (diffusive gradient in thin film) a été adaptée pour l'échantillonnage des contaminants organiques (o-DGT). Comme décrit dans cette thèse, de nombreux travaux ont montré que cette technique conviendrait davantage à l'échantillonnage de nombreux composés organiques, y compris les composés ionisables et très polaires. L'objectif de cette thèse était de développer un o-DGT permettant d'échantillonner un grand nombre de composés organiques comprenant des pesticides, hormones et des résidus pharmaceutiques. Dans le cadre de cette thèse, les coefficients de diffusion ont été déterminés pour 117 composés organiques à l'aide de deux méthodes : la méthode en cellule de diffusion et la méthode par empilement de gel. Deux gels diffusifs (i.e. agarose et polyacrylamide) ont pu être comparés. Il a été montré que les coefficients de diffusion sont plus faibles à travers le gel polyacrylamide. Les deux méthodes de détermination des coefficients de diffusion ont pu être également comparées. Les coefficients de diffusion obtenus à l'aide de la méthode en cellule de diffusion sont plus faibles que ceux déterminés par empilement de gels pour les deux types de gel diffusif. Cela s'explique par la présence d'une couche limite de diffusion dans l'eau non négligeable en cellule de diffusion, modifiant ainsi le transfert de masse des composés. Afin de d'étudier l'accumulation des composés étudiés dans les dispositif complet o DGT, deux calibrations ont été effectuées : sur le terrain et en conditions contrôlées en laboratoire. Comparé au POCIS, si les taux d'échantillonnage sont plus faibles avec les o DGT du fait de la surface d'exposition plus faible mais également de la présence du terme lié à la résistance au transfert de masse à travers le gel, la technique o DGT permet d'allonger la phase linéaire de la cinétique d'accumulation. Cet allongement permettrait désormais l'échantillonnage des composés qui atteignent trop rapidement le régime d'équilibre avec le POCIS. Cependant, cet allongement de la phase linéaire provoque également un allongement des retards à l'accumulation, en particulier pour les hormones, dans le cas des o DGT composés de gel polyacrylamide. Il n'est alors plus possible dans ce cas de déterminer les constantes cinétiques et donc les concentrations dans les milieux aquatiques. Il a donc été montré que le o DGT composés de gel agarose était plus adapté à l'échantillonnage de la grande majorité des composés étudiés.

Author: Pierre Perrier
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Languages : fr
Pages : 212

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NOUS PRESENTONS UN DISPOSITIF DE SPECTROMETRIE DE MASSE UTILISANT UN PROTOCOLE DE DETECTION DES FREQUENCES AXIALES D'IONS CONFINES DANS UN PIEGE DE PAUL. L'ORIGINALITE DE CE NOUVEAU DISPOSITIF EST L'UTILISATION DE DEUX PIEGES DE PAUL, D'UNE PART COMME CELLULE DE CREATION ET DE PREPARATION DES IONS, ET D'AUTRE PART, COMME CELLULE D'ANALYSE EN MASSE. NOUS ABORDONS LES POINTS DE LA THEORIE DU CONFINEMENT QUADRIPOLAIRE IMPORTANTS POUR NOTRE ETUDE. NOUS RAPPELONS LE MODE OPERATOIRE ET LE PROTOCOLE DE DETECTION DES FREQUENCES AXIALES POUR L'ANALYSE EN MASSE ET LES CARACTERISTIQUES METROLOGIQUES QUI LUI SONT ASSOCIEES. PUIS, LA DESCRIPTION DU DISPOSITIF ET SON CAHIER DES CHARGES SONT PRECISES. LA SIMULATION EXPLICITE LES POINTS PRIMORDIAUX DE CE MODE OPERATOIRE QUI SONT : LA DYNAMIQUE DU MOUVEMENT DES IONS ET L'ECHANTILLONNAGE DE CE MOUVEMENT. NOUS MONTRONS LE TRES BON ACCORD ENTRE LA THEORIE ET LA SIMULATION CONCERNANT LA RESOLUTION MASSIQUE ET LA SENSIBILITE. LES RESULTATS EXPERIMENTAUX OBTENUS AVEC CETTE MAQUETTE SONT PROMETTEURS : UNE RESOLUTION EN MASSE DE L'ORDRE DE 1000 ET UN SEUIL DE SENSIBILITE ATTEINT POUR QUELQUES IONS. LES LIMITATIONS PHYSIQUES ET INSTRUMENTALES SONT ETUDIEES POUR COMPRENDRE LES DIFFICULTES ACTUELLES RENCONTREES. NOUS AVONS DEVELOPPE UN MODELE DE PERTURBATIONS PERMETTANT D'ESTIMER LES FLUCTUATIONS DES TENSIONS DE CONFINEMENT ET DES INSTANTS D'EJECTION POUR ATTEINDRE UNE RESOLUTION MASSIQUE D'ENVIRON 5000. NOUS ESPERONS A PARTIR DE CETTE MAQUETTE EVOLUER VERS UN SPECTROMETRE DE TERRAIN A HAUTE RESOLUTION POUR L'ANALYSE DE POLLUANTS.