Développement de Techniques Quantitatives en Microscopie Électronique À Balayage en Transmission PDF Download
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Author: Benedikt Haas Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 0
Book Description
In this work, different scanning transmission electron microscopy (STEM) techniques have been developed and applied to several material systems. The creation of novel materials and devices has been a backbone of society's development and characterization methods are needed to investigate these materials in order to understand and improve them. With the advent of nanotechnology, electron microscopy has become an invaluable tool, as it is able to visualize the atomic structure of thin samples and produces a plethora of quantifiable signals.In a first part, the numerous developments realized in this thesis are presented. Several STEM based techniques have been improved: scanning moiré fringes (SMF), nano-beam precession diffraction (NPED) and high-resolution STEM (HR-STEM). These developments allow for more accurate strain measurements, the quantitative mapping of electric fields and to realize accurate chemical profiles.In a second part, the developed methods are applied to different material systems and compared to more classical techniques, like holography and differential phase contrast (DPC). In a II/VI solar cell structure the interface chemistry is determined from strain with atomic resolution. Very faint strain gradients that are vital for the topological insulator properties of HgTe are measured. Accurate two-dimensional strain maps are obtained of a SiGe transistor. Simultaneous strain and electric field maps of m-plane AlN/GaN reveal the influence of dislocations in the material. Core-shell type inversion domains are described for the first time in GaN nanowires. They were found in many samples grown by molecular beam epitaxy. Thanks to quantitative analysis the exact atomic structure of inversion domains in GaN is described and compared to simulations.
Author: Benedikt Haas Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 0
Book Description
In this work, different scanning transmission electron microscopy (STEM) techniques have been developed and applied to several material systems. The creation of novel materials and devices has been a backbone of society's development and characterization methods are needed to investigate these materials in order to understand and improve them. With the advent of nanotechnology, electron microscopy has become an invaluable tool, as it is able to visualize the atomic structure of thin samples and produces a plethora of quantifiable signals.In a first part, the numerous developments realized in this thesis are presented. Several STEM based techniques have been improved: scanning moiré fringes (SMF), nano-beam precession diffraction (NPED) and high-resolution STEM (HR-STEM). These developments allow for more accurate strain measurements, the quantitative mapping of electric fields and to realize accurate chemical profiles.In a second part, the developed methods are applied to different material systems and compared to more classical techniques, like holography and differential phase contrast (DPC). In a II/VI solar cell structure the interface chemistry is determined from strain with atomic resolution. Very faint strain gradients that are vital for the topological insulator properties of HgTe are measured. Accurate two-dimensional strain maps are obtained of a SiGe transistor. Simultaneous strain and electric field maps of m-plane AlN/GaN reveal the influence of dislocations in the material. Core-shell type inversion domains are described for the first time in GaN nanowires. They were found in many samples grown by molecular beam epitaxy. Thanks to quantitative analysis the exact atomic structure of inversion domains in GaN is described and compared to simulations.
Author: Raghda Makarem Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 153
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L'un des problèmes clés pour la miniaturisation des nanodispositifs à semi - conducteurs est le contrôle précis de leur dopage. Dans les dispositifs de nouvelle génération, la distribution spatiale du dopage doit être contrôlée avec une précision supérieure à 1 nm, tandis que les concentrations atomiques inférieures à 1% doivent être mesurées. Cela nécessite l'utilisation de techniques de haute résolution. La microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) associée à la spectroscopie par rayons X à dispersion d'énergie (EDX) est un excellent candidat en raison de sa polyvalence (presque tous les éléments du tableau périodique peuvent être cartographiés) et de sa haute résolution spatiale. D'autre part, l'analyse quantitative du dopage par STEM/EDX est compliquée par la présence d'artefacts de mesure qui peuvent être ignorés sans risque pour les impuretés à haute concentration, mais deviennent critiques pour les impuretés à faible concentration. Dans cette thèse, une nouvelle méthode basée sur la méthode de de Cliff-Lorimer(C-L) a été développée pour la mesure quantitative de la distribution de dopant dans un dispositif à l'échelle nanométrique. La méthode a été appliquée sur des échantillons préparés par faisceau ionique focalisé, afin de réduire l'influence des rayons X secondaires produits par fluorescence ou par électrons rétrodiffusés, et est basée sur la correction itérative des effets d'absorption des rayons X dans l'échantillon. Afin d'obtenir des résultats fiables, les coefficients de C-L ont été étalonnés à l'aide de la mesure de Rutherford Back Scattering (RBS) et l'erreur expérimentale totale a été calculée à l'aide de techniques de propagation d'erreur standard. Les résultats obtenus sur une structure de test FinFET et sur un substrat de SiGe ayant subi des recuits laser montrent l'applicabilité de cette technique aux dispositifs à l'échelle nanométrique et avec des impuretés à faible concentration.
Author: François Brisset Publisher: EDP Sciences ISBN: 2759803481 Category : Science Languages : fr Pages : 930
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Aussi bien essentielle dans les milieux académiques qu'industriels, la microscopie électronique à balayage et les microanalyses associéessont au coeur de la recherche scientifique et industrielle. L'ensemble des bases théoriques, les principales caractéristiques techniques, ainsi que des compléments pratiques d'utilisation et d'entretien liés à ces disciplines sont développés dans cet ouvrage. Les microscopes électroniques sous haut vide ou vide contrôlé sont exposées profondément, les microanalyses EDS et WDS de dernières générations également. À coté de ces piliers structurants, d'autres techniques d'analyse ou d'observation sont abordées, telles l'analyse EBSD et l'imagerie 3D, le FIB, les simulations de Monte-Carlo et les essais in-situ, etc. Ce volume en langue française est le seul traitant du sujet de façon aussi exhaustive ; il représente la version actualisée et totalement refondue d'une précédente édition de 1979 aujourd'hui épuisée ; il regroupe enfin les cours dispensés lors de l'école d'été de Saint Martin d'Hères en 2006, organisée par le Groupement National de Microscopie Électronique à Balayage et de microAnalyses (GN-MEBA). Ce livre est particulièrement recommandé aux expérimentateurs mais intéressera aussi les spécialistes en science des matériaux (durs ou mous, conducteurs ou non-conducteurs, stratifiés, etc.) désireux de s'investir dans toutes ces techniques d'imagerie et d'analyse, afin d'en exploiter pleinement les forts potentiels. Il a été écrit par les enseignants de l'école d'été, tous chercheurs ou ingénieurs et spécialistes dans leur domaine. Cet ouvrage s'inscrit dans une collection de publications du GN-MEBA consacrée aux principes, aux techniques expérimentales et aux méthodes de calcul et de simulation en Microscopie Électronique à Balayage et en microanalyses.
Author: Henri Souchay Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 199
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Dans le contexte actuel de la microscopie à transmission quantitative a haute résolution, ce travail se propose de faire le lien entre les manipulations expérimentales et les analyses quantitatives auxquelles elles peuvent donner lieu. Pour y parvenir, trois éléments sont nécessaires : une théorie de la formation de l'image qui puisse donner lieu à des calculs numériques assez rapides ; un détecteur d'images électroniques performant ; et un outil logiciel permettant l'acquisition et le traitement des images, leur comparaison avec des simulations et les outils de base pour des reconstructions. Les principaux aspects de la formation d'image en haute résolution sont repris dans le premier chapitre, avec des rappels importants, et un calcul de l'image développe jusqu'aux effets non linéaires et la cohérence partielle pour des défauts cristallins. Dans le second chapitre, après un état de l'art des capteurs d'images électroniques, la propagation est décrite en détail, notamment les effets de l'étalement du signal sur sa variance. Le résultat montre que le bruit crée par la double scintillation était jusque-là sous-estime. Le développement d'une caméra, associe à ce travail, permet de présenter les méthodes de caractérisation de ce type de capteur, en insistant sur la distinction entre le transfert du bruit et du signal. Enfin, le dernier chapitre présente un cahier des charges pour le logiciel et explicite certains des algorithmes utilises, avant de proposer quelques applications : corrections du transfert dans la camera, alignement d'images, et application de la méthode des phases géométriques
Author: ZHONGHUAI.. WANG Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 178
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UN MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE (AFM) INCLUANT LA POSSIBILITE D'OBTENIR DES CARTOGRAPHIES DES CARACTERISTIQUES FRICTIONNELLES ET VISCOELASTIQUES DES MATERIAUX A ETE DEVELOPPE POUR ETRE COMBINE A UN MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGER(MEB). CETTE ASSOCIATION PERMET DE LOCALISER UN DETAIL PARTICULIER DANS UN ECHANTILLON DE QUELQUES MM#2 A L'AIDE DU MEB POUR L'ANALYSER AVEC L'AFM AVEC UNE RESOLUTION EXCELLENTE, DE L'ORDRE DU NANOMETRE. UN ESPACE DE DONNEES MULTIDIMENSIONNEL PEUT DONC ETRE CONSTRUIT SUR UNE ZONE LOCALISEE D'UN ECHANTILLON. LA COMBINAISON DE CES DEUX INSTRUMENTS EST ATTRACTIVE PARCE QUE LES INFORMATIONS SONT COMPLEMENTAIRES EN TERME DE PROFONDEUR DE CHAMP, RESOLUTION VERTICALE ET LATERALE, CHAMP DE VUE, VITESSE ET CAPACITE A FAIRE DES IMAGES D'ECHANTILLONS ISOLANTS ET CONDUCTEURS. DES EXEMPLES D'APPLICATIONS DEMONTRANT L'INTERET DE CET INSTRUMENT COMBINE AFM/MEB SONT DONNES A TRAVERS DIVERS TYPES D'ECHANTILLONS BIOLOGIQUES ET METALLURGIQUES, ISOLANTS ET CONDUCTEURS. L'ACCENT EST MIS SUR L'INTERET DE LA CORRELATION DES IMAGES POUR EVITER LES MAUVAISES INTERPRETATIONS DUES AUX ARTEFACTS, NOTAMMENT CEUX DUS A LA DILATATION DES OBJETS RUGUEUX CAUSES PAR LA TAILLE MACROSCOPIQUE DE LA POINTE-SONDE DE L'AFM. L'INTERET DE LA COMBINAISON EST EGALEMENT MIS EN EVIDENCE POUR L'ETUDE DES ECHANTILLONS ISOLANTS NON METALLISES A TRAVERS L'EXEMPLE D'UN ECHANTILLON BIOLOGIQUE (TOXOPLASMA GONDII) ET D'UNE BIOCERAMIQUE AL#2O#3 TIN. SUR LE TOXOPLASME IL EST POSSIBLE DE DETECTER DES BILLES D'OR COLLOIDAL DE DIAMETRE 40 NM QUI SERVENT A MARQUER LA PRESENCE DE LAMININE SUR LE CORTEX MEMBRANAIRE. L'AFM S'AVERE, DANS CE CAS PRECIS, PLUS PERFORMANT QUE LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE PAR TRANSMISSION. EN CE QUI CONCERNE LA BIOCERAMIQUE, LES IMAGES DES CARACTERISTIQUES FRICTIONNELLES INDIQUENT QUE LES DIFFERENCES DE COEFFICIENT DE FRICTION ENTRE PHASES SONT FAIBLES ET QUE L'INTERPRETATION DES IMAGES EST COMPLEXE A CAUSE DES EFFETS DE TOPOGRAPHIE QUI PERTURBENT L'IMAGE DE FRICTION. NOTRE INSTRUMENT PERMET EGALEMENT D'EFFECTUER UNE SPECTROSCOPIE DE FORCES DYNAMIQUE DANS LE MODE MODULATION DE FORCES. CETTE METHODE SE REVELE TRES PUISSANTE POUR SEPARER DES PHASES DE MODULES ELASTIQUES DIFFERENTS DANS DES MATERIAUX COMPOSITES MEME SI CEUX-CI SONT TRES RIGIDES TEL QUE LES ACIERS AU CHROME NITRURE ET LES SUPERALLIAGES A BASE DE NICKEL. SUR L'ACIER AU CHROME NITRURE IL EST POSSIBLE DE LOCALISER LES PRECIPITES DE NITRURE DE CHROME DE DIMENSION INFERIEURE A 50 NM, CE QUI DEMONTRE LA HAUTE RESOLUTION SPATIALE DE CETTE TECHNIQUE. IL EST EGALEMENT MIS EN EVIDENCE, SUR LE SUPERALLIAGE A BASE DE NICKEL, QU'IL EST POSSIBLE DE SEPARER DES PHASES DONT LES MODULES ELASTIQUES SONT TRES PROCHES (115 GPA ET 135 GPA). L'INTERPRETATION DES RESULTATS OBTENUS EST DISCUTEE A PARTIR DU MODELE A DEUX RESSORTS ET DE LA THEORIE DE LA DEFORMATION ELASTIQUE DEVELOPPEE PAR HERTZ. NOS RESULTATS EXPERIMENTAUX MONTRENT QU'IL N'EST PAS POSSIBLE DE CONSIDERER QUE L'INTERACTION POINTE-SURFACE EST LINEAIRE QUAND LES MATERIAUX ETUDIES SONT BEAUCOUP PLUS RIGIDES QUE LE MICROLEVIER LUI-MEME. UNE METHODE DE MESURE SEMI-QUANTITATIVE DE L'ELASTICITE DES MATERIAUX RIGIDES EST PROPOSEE. LES CONDITIONS DE FONCTIONNEMENT POUR LESQUELLES CETTE METHODE PEUT ETRE UTILISEE SONT DEFINIES
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Ce travail porte sur le développement des techniques de caractérisation en microscopie électronique à balayage à pression contrôlée. Il s'agit d'une part de mettre au point la tomographie électronique, en utilisant le mode d'imagerie STEM-in-SEM, à l'échelle mésoscopique (non ou mal couverte par les techniques existantes de tomographie). Ce développement devra permettre une caractérisation tridimensionnelle d'un volume plus important que proposé par la tomographie électronique en TEM. D'autre part, les réaliser des essais de traction in situ afin d'examiner les matériaux à différentes étapes de vie : l'état initial de la structure, le comportement dynamique sous sollicitation et son état après l'endommagement. Grâce à la présence de gaz au sein de la chambre du microscope, il est possible d'étudier le comportement mécanique des matériaux non conducteurs. En outre, des informations de volume peuvent être obtenues en appliquant la méthodologie développée pour la tomographie électronique.
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La microscopie électronique à balayage et les microanalyses associées sont impliquées dans des domaines extrêmement variés, aussi bien dans les milieux académiques que dans les milieux industriels. L'ensemble des bases théoriques (interactions électrons-matière, rayonnement X), les principales caractéristiques techniques (canon, optique électronique, détecteurs, vide et maintenance), ainsi que des compléments pratiques d'utilisation liés à ces disciplines sont développés dans cet ouvrage. Les microscopes électroniques sous haut vide ou vide contrôlé sont ainsi amplement détaillés, de même que les microanalyses EDS, WDS et EBSD. A côté de ces piliers structurants, d'autres techniques d'analyse ou d'observation sont abordées, telles l'analyse TKD et l'imagerie 3D, le FIB, les simulations de Monte-Carlo et les essais in-situ, l'ECCI et la micro-analyse des couches minces. Des notions sur les échantillons biologiques, le raman ou la cathodo-luminescence, etc. sont présentées. Ce volume en langue française, unique, est la nouvelle version de l'édition de 2008, aujourd'hui épuisée. Il regroupe, principalement, les cours dispensés lors de l'école d'été de Saint-Martin d'Hères en 2006, organisée par le Groupement National de Microscopie Electronique à Balayage et de micro-Analyses (GN-MEBA) et les laboratoires locaux mais l'ensemble a été revu et complété par de nouveaux chapitres. Ce livre est particulièrement recommandé aux expérimentateurs mais intéressera aussi les spécialistes en science des matériaux (durs ou mous, conducteurs ou non-conducteurs, stratifiés, etc.) désireux de s'investir dans toutes ces techniques d'imagerie et d'analyse, afin d'en exploiter pleinement les forts potentiels. Il a été écrit par les enseignants de l'école d'été et d'autres spécialistes, tous ingénieurs ou chercheurs et experts dans leur domaine. Cet ouvrage s'inscrit dans une collection de publications du GN-MEBA consacrée aux principes, aux techniques expérimentales et aux méthodes de calcul et de simulation en Microscopie Electronique à Balayage et en Microanalyses.
Author: Benedikt Haas
Author: Benedikt Haas
Author: Raghda Makarem
Author: François Brisset
Author: Henri Souchay
Author: ZHONGHUAI.. WANG
Author: Mireille Gengoux
Author: Pijarn Jornsanoh
Author: Marie Baudrimont (médecin.)
Author: 
Author: Jacky Ruste