Développement de capteurs électrochimiques sérigraphiés PDF Download
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Book Description
L’évaluation des risques liés aux métaux ne peut être conduite qu’en prenant en compte la spéciation des éléments. Pour répondre à cette nécessité, l’électrochimie offre un ensemble de moyens : l’analyse multi-élémentaire des ions libres et des complexes labiles, formes considérées comme potentiellement biodisponibles, peut être réalisée à l’aide de capteurs électrochimiques ou électrodes, par l’intermédiaire d’un appareillage simple et peu onéreux. Afin de généraliser la surveillance continue des milieux aquatiques, les capteurs, éléments essentiels de la mesure, doivent être stables et fiables, reproductibles et facilement réalisables. C’est la raison pour laquelle, nous nous sommes intéressés à la réalisation d’un capteur électrochimique pour la mesure ponctuelle puis le suivi en semi-continu, dans les milieux aquatiques, des formes libres et des complexes labiles du cadmium et du plomb car ces métaux sont parmi les plus préoccupants sur le plan de l’accumulation en raison de leur extrême toxicité. L’outil retenu dans cette étude a été une électrode sérigraphiée à base de carbone modifiée par un film de mercure, seul métal en l’état actuel des connaissances, permettant de réaliser conjointement des mesures de spéciation du cadmium et du plomb à des concentrations inférieures au μg l-1. Plusieurs contraintes essentielles ont été prises en compte afin de simplifier au maximum le dispositif d’analyse pour un déploiement sur le terrain. A) Les risques de contamination par le mercure. Pour les minimiser deux approches ont été envisagées : 1) Préélectrodéposition du film de mercure à partir d’une solution d’ions mercuriques. 2) Modification de l’encre de carbone par incorporation du mercure sous forme HgO, préalablement à la sérigraphie. B) Les contraintes analytiques. 1) Le transfert de masse : les performances et la robustesse d’une macroélectrode (S = 9,6 mm2) et d’une microélectrode à bande (S = 0,015 mm2) ont été étudiées afin de choisir la géométrie la plus adaptée pour des analyses en semi-continu sur le terrain. 2) La présence d’oxygène dissous : la technique analytique la plus appropriée a été sélectionnée afin de minimiser les interférences dues à la présence d’oxygène dissous. 3) La présence de matières organiques en solution : une membrane protectrice a été élaborée afin d’éviter la perturbation du signal analytique due à l’adsorption des substances organiques sur la surface de travail. Ce travail d’optimisation nous a conduits à la réalisation de macroélectrodes sérigraphiées recouvertes par une membrane à base d’un éther-couronne, le tétrathiacyclododécane (TT12C4), modifiées par un film de mercure préélectrodéposé à partir d’une solution d’ions mercuriques. La robustesse de ces électrodes pour des analyses ponctuelles a été démontrée lors d’analyses d’eau de rivière ou d’extrait de solution de sol. Le suivi du cadmium et du plomb, sans modification de la sensibilité, a été réalisé en flux et en semi-continu dans une eau naturelle (pH 7,9) pendant plus de quarante heures. Avec une limite de détection de 0,04 μg l-1 pour le cadmium et de 0,2 μg l-1 pour le plomb, les électrodes ont assuré plus de quatre cents analyses sans perte significative de sensibilité lors d’expériences effectuées en semi-continu. Elles présentent donc les caractéristiques nécessaires pour assurer le suivi en semi-continu des métaux dans les eaux.
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L’évaluation des risques liés aux métaux ne peut être conduite qu’en prenant en compte la spéciation des éléments. Pour répondre à cette nécessité, l’électrochimie offre un ensemble de moyens : l’analyse multi-élémentaire des ions libres et des complexes labiles, formes considérées comme potentiellement biodisponibles, peut être réalisée à l’aide de capteurs électrochimiques ou électrodes, par l’intermédiaire d’un appareillage simple et peu onéreux. Afin de généraliser la surveillance continue des milieux aquatiques, les capteurs, éléments essentiels de la mesure, doivent être stables et fiables, reproductibles et facilement réalisables. C’est la raison pour laquelle, nous nous sommes intéressés à la réalisation d’un capteur électrochimique pour la mesure ponctuelle puis le suivi en semi-continu, dans les milieux aquatiques, des formes libres et des complexes labiles du cadmium et du plomb car ces métaux sont parmi les plus préoccupants sur le plan de l’accumulation en raison de leur extrême toxicité. L’outil retenu dans cette étude a été une électrode sérigraphiée à base de carbone modifiée par un film de mercure, seul métal en l’état actuel des connaissances, permettant de réaliser conjointement des mesures de spéciation du cadmium et du plomb à des concentrations inférieures au μg l-1. Plusieurs contraintes essentielles ont été prises en compte afin de simplifier au maximum le dispositif d’analyse pour un déploiement sur le terrain. A) Les risques de contamination par le mercure. Pour les minimiser deux approches ont été envisagées : 1) Préélectrodéposition du film de mercure à partir d’une solution d’ions mercuriques. 2) Modification de l’encre de carbone par incorporation du mercure sous forme HgO, préalablement à la sérigraphie. B) Les contraintes analytiques. 1) Le transfert de masse : les performances et la robustesse d’une macroélectrode (S = 9,6 mm2) et d’une microélectrode à bande (S = 0,015 mm2) ont été étudiées afin de choisir la géométrie la plus adaptée pour des analyses en semi-continu sur le terrain. 2) La présence d’oxygène dissous : la technique analytique la plus appropriée a été sélectionnée afin de minimiser les interférences dues à la présence d’oxygène dissous. 3) La présence de matières organiques en solution : une membrane protectrice a été élaborée afin d’éviter la perturbation du signal analytique due à l’adsorption des substances organiques sur la surface de travail. Ce travail d’optimisation nous a conduits à la réalisation de macroélectrodes sérigraphiées recouvertes par une membrane à base d’un éther-couronne, le tétrathiacyclododécane (TT12C4), modifiées par un film de mercure préélectrodéposé à partir d’une solution d’ions mercuriques. La robustesse de ces électrodes pour des analyses ponctuelles a été démontrée lors d’analyses d’eau de rivière ou d’extrait de solution de sol. Le suivi du cadmium et du plomb, sans modification de la sensibilité, a été réalisé en flux et en semi-continu dans une eau naturelle (pH 7,9) pendant plus de quarante heures. Avec une limite de détection de 0,04 μg l-1 pour le cadmium et de 0,2 μg l-1 pour le plomb, les électrodes ont assuré plus de quatre cents analyses sans perte significative de sensibilité lors d’expériences effectuées en semi-continu. Elles présentent donc les caractéristiques nécessaires pour assurer le suivi en semi-continu des métaux dans les eaux.
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Les travaux présentés dans ce mémoire décrivent le développement de méthodes analytiques innovantes, reposant notamment sur la mise au point d'électrodes ou de microélectrodes sérigraphiées sensibles. Ces capteurs, obtenus par impression d'une encre à base de carbone sur un support en polymère souple sont des outils attrayants, faciles à produire en masse à̧ moindre coût et à usage unique. L'intérêt de tels capteurs est démontré soit en réalisant le dosage ultrasensible d'un marqueur enzymatique, la phosphatase alcaline (AP), soit en effectuant des dosages par affinité. Une partie de ce travail détaille la réalisation d'électrodes sérigraphiées modifiées en masse par un tensioactif anionique. Ces électrodes échangeuses d'ions permettent la détection nanomolaire des dérivés cationiques phénoliques. Afin d'employer ces capteurs pour le dosage de l'AP, un nouveau substrat de cette enzyme a été synthétisé. Un travail de modélisation mathématique a également été entrepris afin de maîtriser plus rapidement les différents paramètres du dosage de l'AP. Cette approche mathématique, validée par les résultats expérimentaux, nous permet d'envisager une limite de détection femtomolaire de ce marqueur. La réalisation de microélectrodes à bande par sérigraphie constitue une autre partie de ce travail....
Author: Manuela De Leo Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 188
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L'objectif de ce travail de recherche est le développement et l'utilisation d'ensembles de nano-électrodes (NEE) pour les applications sensorielles. Les travaux se sont orientés vers la préparation et la caractérisation des nano-électrodes, ainsi que vers l'application des NEE comme dispositifs électrochimiques pour biocapteurs et pour un système d'analyse par flux. La synthèse par template constitue une des techniques les plus innovantes pour la construction d'ensembles de NEEs (ensembles non ordonnés d'électrodes nano-scopiques). Cette technique utilise des membranes de filtration microporeuses comme "moule" pour le dépôt de nano-fibres de métal dans les pores. Bien que la synthèse par template se soit montrée un instrument valide, simple et peu coûteux pour la prépartion de nano-structures de métal (nanofibres, nanotubes, etc), la préparation des NEES s'avère toutefois difficile, principalement en ce qui concerne la reproductibilité. Nous avons donc apporté des améliorations à la procédures de fabrication des NEEs et plus particulièrement à la procédure de dépôt d'or par voie electroless. Ajfin de tester les performances électro-analytiques des NEEs, il a été développé un système de standardisation basé sur la comparaison analytique entre les voltamogrammes cycliques (CV) expérimentaux enregistrés avec les NEEs et les modèles des CV obtenus par simulation digitale. L'utilisation des NEEs comme support de biocapteurs électrochimique s'est montrée limitée du fait que la surface de l'électrode utilisée pour l'immobilisation des enzymes et/ou des médiateurs est très restreinte. De ce fait, il a été proposé une procédure différente de fabrication des NEEs dans laquelle les naodisques sont substitués par des nanofibres. Pour arriver à ce résultats, la surfac des NEEs traditionnelles a été traitée par une plasma d'oxygène et par un mélange approprié de solvants (CH2CL2-CH3CH2OH), ce qui conduit à la dissolution contrôlée d'une partie de la membrane du polycarbonate et aboutit ensuite à la formation de structures tridimensionnelles (3D-NEEs).
Author: Nadia El Alami el Hassani Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
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Au cours des dernières décennies, les capteurs et les biocapteurs électrochimiques ont connu un développement considérable en raison de leur simplicité, fiabilité, rapidité et sélectivité. Ils ont constitué les alternatives les plus séduisantes pour les méthodes analytiques classiques dans des domaines aussi variés que l'agro-alimentaire, la médecine et la biologie clinique, ou le contrôle de la qualité de l'environnement. Dans ce travail de recherche, nous nous sommes intéressés, dans un premier volet, aux développements des immunocapteurs et capteurs électrochimiques à base des polymères à empreintes moléculaires (MIPs) pour le contrôle de la qualité des miels. La première partie de ce volet concerne le développement des immunocapteurs sur des structures dites Bio-MEMS basées sur des microélectrodes en or. L'élaboration de ces immunocapteurs a été dédiée à la détection des résidus d'antibiotiques à savoir la sulfapyridine (SPy) et la tétracycline (TC). Une nouvelle structure des nanoparticules magnétiques (MNPs) revêtues du copolymère poly (acide pyrrole-co-pyrrole-2-carboxylique) a été exploitée dans ces travaux pour leur réseau d'immobilisation tridimensionnel ainsi que pour leur stabilité pendant de longues périodes. La détection de la SPy et de la TC a été réalisée par différentes approches compétitives en utilisant des anticorps polyclonaux. Dans la deuxième partie de ce volet, nous avons fabriqué des capteurs à base des MIPs pour la détection de la sulfaguanidine, la doxycycline et le chloramphénicol dans le miel. Ces dispositifs ont été développés sur la surface des électrodes sérigraphiées en or en employant une matrice polymérique du polyacrylamide en présence des molécules empreintes. Les performances de ces capteurs et biocapteurs (limite de détection, sélectivité, reproductibilité, application dans les milieux réels) ont ensuite été évaluées. Dans un deuxième volet, nous nous sommes parvenus à appliquer un dispositif de la langue électronique voltammétrique (Langue-EV) pour des analyses agroalimentaires et biomédicales. Dans un premier temps, nous avons discriminé les miels issus de quatorze régions de la France et du Maroc par le dispositif de la Langue-EV. Nous nous sommes aussi parvenus à démontrer la fiabilité de ce dispositif à prédire les résultats des différents paramètres physico-chimiques d'après les réponses des méthodes analytiques utilisées. Dans un deuxième temps, nous sommes passés à l'application du dispositif de la Langue-EV en analyse biomédicale dans le but de discriminer les urines des patientes souffrants des infections urinaires avec celles des femmes saines.
Author: Richard C. Alkire Publisher: John Wiley & Sons ISBN: 3527337326 Category : Science Languages : en Pages : 473
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The book sets the standard on carbon materials for electrode design. For the first time, the leading experts in this field summarize the preparation techniques and specific characteristics together with established and potential applications of the different types of carbon-based electrodes. An introductory chapter on the properties of carbon together with chapters on the electrochemical characteristics and properties of the different modifications of carbon such as carbon nanotubes, graphene, carbon fiber, diamond or highly ordered pyrolytic graphite provide the reader with the basics on this fascinating and ubiquitous electrode material. Cutting-edge technologies such as carbon electrodes in efficient supercapacitors, Li-ion batteries and fuel cells, or electrodes prepared by screen-printing are discussed, giving a complete but concise overview about the topic. The clearly structured book helps newcomers to grasp easily the principles of carbon-based electrodes, while researchers in fundamental and applied electrochemistry will find new ideas for further research on related key technologies.
Author: Allan F.M. Barton Publisher: Routledge ISBN: 1351457195 Category : Science Languages : en Pages : 768
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The CRC Handbook of Solubility Parameters and Other Cohesion Parameters, Second Edition, which includes 17 new sections and 40 new data tables, incorporates information from a vast amount of material published over the last ten years. The volume is based on a bibliography of 2,900 reports, including 1,200 new citations. The detailed, careful construction of the handbook develops the concept of solubility parameters from empirical, thermodynamic, and molecular points of view and demonstrates their application to liquid, gas, solid, and polymer systems.
Author: David R. Lide Publisher: CRC Press ISBN: 9780849304064 Category : Science Languages : en Pages : 52
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Use this database to instantly locate the compound you need! This electronic database covers 564 of the most common solvents used in industry, academic research, and general commerce. These organic solvents find applications as carriers for paints, medications, cleaning agents, and a host of other active ingredients. Health hazards and safety guidelines are covered, including the limiting values for airborne exposure, carcinogenicity status, flammability, and various official hazard ratings. With this flexible and powerful electronic reference, the user can easily and quickly select a solvent that meets his or her criteria for a particular application. For example, the user can specify desired physical properties and required safety levels and get back a list of solvents that conform to all the requirements. Searches ranging from the very simple (one or two specifications) to the very complex (a large combination of requirements that must be met) are easily performed with this database. System requirements: IBM 486 or higher compatible computer with 40MB hard disk (12MB free capacity), 4MB RAM, VGA Monitor (color), MS DOS 3.3 or higher, WindowsTM 3.1 or higher or Windows 95, external or internal CD-ROM drive. (Will normally run to a lower performance standard on IBM 386 and/or less hard disk and RAM capacity than those stated above)
Author: Stéphanie Betelu
Author: Stéphanie Betelu
Author: Olivier Zaouak
Author: Laurent Authier
Author: Manuela De Leo
Author: Nadia El Alami el Hassani
Author: Richard C. Alkire
Author: Thomas Cudworth Waddington
Author: Allan F.M. Barton
Author: David R. Lide