Croissance de couches minces de silicium pour applications photovoltaïques par epitaxie en phase liquide par évaporation du solvant PDF Download
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Author: Stephen Giraud Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
Book Description
Une solution pour réduire la consommation de Si de haute pureté dans les cellules solaires à base de Si cristallin est de faire croître une couche active mince de haute qualité sur un substrat à faible coût. L'Epitaxie en Phase Liquide (EPL) est l'une des techniques les plus appropriées, car la croissance est réalisée dans des conditions proches de l'équilibre. On s'intéresse plus particulièrement au développement et l'optimisation d'une technique de croissance stationnaire et isotherme basée sur l'évaporation du solvant : l'Epitaxie en Phase Liquide par Evaporation d'un Solvant métallique (EPLES). Les principaux critères concernant le choix du solvant, de l'atmosphère de croissance et du creuset sont d'abord présentés et permettent de concevoir une première configuration d'étude. Un modèle analytique est ensuite développé pour comprendre les mécanismes mis en œuvre et étudier la cinétique d'évaporation du solvant et de croissance. Les différentes étapes du procédé de croissance dans le cas de l'EPLES de Si sont examinées et mettent en évidence un certain nombre de difficultés technologiques liées à cette technique : contrôle de la convection dans le bain, réactivité du bain Si-M avec le creuset, transport par différence de température et dépôt pendant la phase de refroidissement. Des solutions techniques sont proposées et mise en place pour contourner les difficultés rencontrées. Des couches épitaxiées de Si uniformes comprises entre 20 et 40 μm sont alors obtenues par EPLES avec des bains Sn-Si et In-Si sur substrat Si monocristallin entre 900 et 1200°C sous vide secondaire. Les vitesses de croissance expérimentales atteintes sont comprises entre 10 et 20 μm/h et sont conformes aux prédictions du modèle cinétique. La qualité structurale obtenue est comparable à celle des couches obtenues par EPL. Des couches de type P, avec un bain dopé In et In(Ga) sont obtenues avec une concentration en dopants proches de 1017 at.cm3 compatible avec une application PV. Enfin le potentiel de l'application de cette technique est évalué en basant la discussion sur la réalisation d'une couche de Si obtenue par EPLES sur substrat multicristallin avec un bain In-Si.
Author: Stephen Giraud Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
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Une solution pour réduire la consommation de Si de haute pureté dans les cellules solaires à base de Si cristallin est de faire croître une couche active mince de haute qualité sur un substrat à faible coût. L'Epitaxie en Phase Liquide (EPL) est l'une des techniques les plus appropriées, car la croissance est réalisée dans des conditions proches de l'équilibre. On s'intéresse plus particulièrement au développement et l'optimisation d'une technique de croissance stationnaire et isotherme basée sur l'évaporation du solvant : l'Epitaxie en Phase Liquide par Evaporation d'un Solvant métallique (EPLES). Les principaux critères concernant le choix du solvant, de l'atmosphère de croissance et du creuset sont d'abord présentés et permettent de concevoir une première configuration d'étude. Un modèle analytique est ensuite développé pour comprendre les mécanismes mis en œuvre et étudier la cinétique d'évaporation du solvant et de croissance. Les différentes étapes du procédé de croissance dans le cas de l'EPLES de Si sont examinées et mettent en évidence un certain nombre de difficultés technologiques liées à cette technique : contrôle de la convection dans le bain, réactivité du bain Si-M avec le creuset, transport par différence de température et dépôt pendant la phase de refroidissement. Des solutions techniques sont proposées et mise en place pour contourner les difficultés rencontrées. Des couches épitaxiées de Si uniformes comprises entre 20 et 40 μm sont alors obtenues par EPLES avec des bains Sn-Si et In-Si sur substrat Si monocristallin entre 900 et 1200°C sous vide secondaire. Les vitesses de croissance expérimentales atteintes sont comprises entre 10 et 20 μm/h et sont conformes aux prédictions du modèle cinétique. La qualité structurale obtenue est comparable à celle des couches obtenues par EPL. Des couches de type P, avec un bain dopé In et In(Ga) sont obtenues avec une concentration en dopants proches de 1017 at.cm3 compatible avec une application PV. Enfin le potentiel de l'application de cette technique est évalué en basant la discussion sur la réalisation d'une couche de Si obtenue par EPLES sur substrat multicristallin avec un bain In-Si.
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Dans le cadre de cette thèse, nous présentons une voie économique, propre et innovante de réalisation de substrat de silicium en couche mince pour applications photovoltaïques. Elle est basée sur la croissance de couche par épitaxie en phase liquide à basse température sur substrats de silicium fragilisé par implantation ionique pour le détachement et le report sur substrats bas coûts. L’objectif de ce travail est de trouver les conditions expérimentales pour baisser la température d’épitaxie (
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L'OBJECTIF DE CE MEMOIRE EST DE DEMONTRER QUE DES CELLULES SOLAIRES BASEES SUR DES COUCHES MINCES DE SILICIUM PEUVENT ETRE PRODUITES SUR DES SUBSTRATS CERAMIQUES A FAIBLE COUT. L'EPITAXIE LIQUIDE PERMET DE REALISER DES COUCHES DE BONNES QUALITE DE FACON RAPIDE ET ECONOMIQUE. DANS LES DEUX PREMIERES PARTIES DU TRAVAIL CETTE METHODE EST DECRITE ET ADAPTEE A LA REALISATION DE COUCHES SILICIUM D'EPAISSEUR DE QUELQUES DIZAINES DE MICRONS. LES SOLVANTS (GA#0#,#9AL#0#,#1 ET SN) SONT SELECTIONNES AVEC UNE TEMPERATURE DE CROISSANCE INFERIEURE A 900C. AFIN DE VALIDER LA METHODE POUR LES APPLICATIONS PHOTOVOLTAIQUES LES PREMIERS SUBSTRATS CHOISIS SONT DES PLAQUETTES DE SILICIUM MONOCRISTALLIN. LES COUCHES SONT CARACTERISEES ELECTRIQUEMENT (RESISTIVITE, LONGUEUR DE DIFFUSION DES PORTEURS MINORITAIRES ET MOBILITE DE CONDUCTION) ET IL MONTRE QUE LEUR PROPRIETES SONT SUFFISANTES POUR DES APPLICATIONS PHOTOVOLTAIQUES. APRES NOTRE ETUDE EST ETENDU AU CAS DE CERAMIQUE : (I) SIALON (FABRIQUE PAR ECN), ET (II) CERAMIQUE D'ALUMINE (FABRIQUE PAR GEMPPM). DANS CE TRAVAIL, IL APPARAIT QU'IL EST NECESSAIRE DE REVETIR LES SUBSTRATS D'UNE COUCHE MINCE DE SILICIUM PAR CVD AFIN DE RESOUDRE LES PROBLEMES DE NUCLEATION.
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Le travail fait appel à l'utilisation de couches sacrificielles servant de support à une croissance par épitaxie en phase liquide pour obtenir des cellules solaires. Trois sorte de couches sacrificielles sont étudiées : le silicium macroporeux ou grilles, le silicium nanoporeux et les couches fragilisées par implantation ionique. Le silicium macroporeux permet de contrôler la porosité et donc la fragilité de la couche. Elle est facilement détachable et transférable. Le substrat utilisé est recyclable. Le transfert s'effectue avant la croissance. Un travail sur le matériau silicium pour permettre une attaque électrochimique a été mené. Il a fallu définir les caractéristiques de la grille souhaitée pour pouvoir réaliser par dessus une croissance. Le transfert, suivi d'une croissance, a été réalisé. Le support étant d'orientation (100), la morphologie de la couche est un ensemble de pyramides. L'ajustement des paramètres permet d'améliorer la coalescence entre les pyramides. Au cours de ce travail, un phénomène a été observé : la consommation du silicium du substrat de croissance. Une étude a été mené sur des supports SOI afin d'ajuster les paramètres liés à la croissance. Pour réduire les coûts, il a été envisagé de réaliser l'épitaxie avant le transfert. Les couches de silicium nanoporeux sont alors apparues comme la continuité de l'étude. Les caractéristiques de ce poreux ont été étudiées afin de permettre le détachement de la couche épitaxiée. Les couches obtenues sur le substrat (100) sont formées de pyramides dont la coalescence est fonction des paramètres de l'épitaxie. Sur substrat (111), les couches obtenues sont continues et homogènes et le détachement est réalisé. Une autre voie consiste à adapter la technique d'implantation ionique du SMART-CUT au domaine photovoltaïque. Cette fragilisation évolue avec le traitement thermique de la croissance. Le travail d'épitaxie sur ces fragilisations a permis d'obtenir des couches continues.
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La croissance de l'industrie photovoltaïque est aujourd'hui estimée à 15% par an, atteignant 530 MWc en 2002. L'essentiel de la production se base sur l'utilisation du silicium cristallin mais la croissance se heurte au problème du prix de revient de la cellule photovoltaïque. Ainsi, pour répondre aux objectifs qui fixent à 3000 MWc la production mondiale en 2010, une diminution du prix de revient du watt crête de 2,5 à 1 Euro/Wc s'avère nécessaire. Pour cela, réduire la consommation de matériau silicium (40% du coût du produit fini) par watt crête produit représente une solution très intéressante. Ce travail s'inscrit dans le cadre du projet SUCCES (SUbstrats bas Coûts, report de Couches monocristallines et Epitaxie pour une filière Silicium photovoltaïque en couches) qui vise à transférer des films minces de silicium monocristallin (50 æm) sur des substrats économiques. Ces derniers assurent le maintien mécanique de la cellule photovoltaïque et l'emploi de silicium monocristallin permet de conserver un bon rendement avec une épaisseur réduite de la couche active. Cette technologie s'appuie sur l'utilisation d'une couche sacrificielle en silicium mésoporeux sur laquelle est épitaxiée la couche mince de silicium monocristallin. On réalise la cellule photovoltaïque, avant de détacher le dispositif qui est ensuite transféré sur un substrat faible coût. Le substrat silicium de départ peut alors être réutilisé. L'élaboration de la couche mince de silicium monocristallin est réalisée par épitaxie en phase vapeur (VPE) à 1100ʿC sous pression atmosphérique. La croissance cristalline s'effectue dans un bâti d'épitaxie que nous avons installé, modifié et qualifié afin d'en optimiser les paramètres comme la concentration en gaz précurseur dichlorosilane SiH2Cl2 ou l'ajout de gaz dopant diborane B2H6. L'étude des propriétés structurales et électriques des épitaxies sur silicium massif a permis de valider la qualité de nos couches. La zone sacrificielle, élaborée par anodisation électrochimique, est constituée d'une bi-couche de silicium mésoporeux : une couche de faible porosité (20%) surmontant une couche de forte porosité (60%). Les caractéristiques du silicium poreux sont déterminées par la densité de courant et la concentration en acide fluorhydrique utilisées au cours de l'anodisation. Le recuit haute température sous hydrogène de la bi-couche provoque sa modification structurale qui se traduit par une coalescence des pores de la couche de faible porosité alors que les pores de la couche de forte porosité voient leur taille augmentée. Cette modification structurale autorise l'épitaxie d'une couche de silicium monocristallin puis le décrochage de la couche épitaxiée. Les caractéristiques satisfaisantes des couches monocristallines épitaxiées sur silicium poreux nous ont alors permis la réalisation de cellules photovoltaïques en couche mince, dont l'architecture est une structure monoface à contacts interdigités.
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Les cellules photovoltaïques en couches minces de silicium cristallin sont des candidates prometteuses pour les développements futurs de l'industrie photovoltaïque, au travers des réductions de coûts attendues et des applications dans les modules souples. Pour devenir compétitive, la filière des couches minces de silicium monocristallin doit se différencier des filières classiques. Elle est donc généralement basée sur l'épitaxie de couches de haute qualité puis sur le transfert de ces couches vers un support mécanique pour terminer la fabrication de la cellule et réutiliser le premier substrat de croissance. Le but de cette thèse est de trouver les associations technologiques qui permettent de réaliser des cellules photovoltaïques en couches minces et ultra-minces de silicium monocristallin à haut-rendement. Les travaux présentés s'articulent selon deux axes principaux : le développement et la maîtrise de procédés technologiques pour la fabrication de cellules solaires en couches minces et l'optimisation des architectures de cellules minces haut-rendement.Dans ce cadre de travail, les développements des techniques de fabrication ont d'abord concerné la mise au point de procédés de transfert de couches minces : une technologie basse température de soudage laser et un soudage par recuit rapide haute température. Afin d'augmenter le rendement de conversion, nous avons développé des structurations de surface utilisant les concepts de la nano-photonique pour améliorer le pouvoir absorbant des couches minces. Avec une lithographie interférentielle à 266 nm et des gravures sèches par RIE et humides par TMAH (Tetramethylammonium Hydroxide), nous pouvons réaliser des cristaux photoniques performants sur des couches épitaxiées de silicium. Finalement, nous avons pu concevoir des architectures optimisées de cellules solaires minces à homo-jonction de silicium et à hétéro-jonction silicium amorphe / silicium cristallin plus performantes électriquement, grâce aux outils de simulation électro-optique. Notre approche théorique nous a aussi conduits à expliciter les phénomènes électriques propres aux couches minces, et à démontrer tout le potentiel des cellules photovoltaïques minces en silicium monocristallin.
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L’objectif de cette thèse est de proposer une rupture technologique pour augmenter la vitesse de production des cellules photovoltaïques en remplaçant les procédés plasma sous vide par des procédés à la pression atmosphérique adaptés pour un traitement, au défilé, des cellules solaires. Pour montrer la faisabilité de couches minces de qualité pour des applications solaires en continu par AP-PECVD, nous avons opté pour le dépôt de SiNx:H, antireflet et passivant des cellules photovoltaïques silicium de type P. Cette couche doit avoir une composition chimique bien définie pour ne pas absorber la lumière pour un indice de réfraction de 2,1, valeur requise pour la fonction antireflet tout en contenant suffisamment d’hydrogène pour passiver les défauts électroniques de surface et de volume du silicium suite au recuit des contacts. Le réacteur a tout d'abord dû être optimisé pour obtenir des couches denses. Il a été montré qu’il fallait éviter toutes les recirculations de gaz contenant des résidus de précurseurs dans la zone où passe le substrat pendant le dépôt pour éliminer toutes les nanoporosités. L’élargissement des électrodes a permis d’obtenir un indice moyen de 2,1 avec un coefficient d’extinction nul. Néanmoins, la composition chimique des couches n’étant pas homogène selon l’axe de croissance, une méthode de mesure de la composition chimique du plasma a été mise en place. La décroissance de la concentration en SiH4 a été mesurée par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier avec une résolution spatiale de 2 mm. Ces résultats obtenus ont été corrélés à l’absorption IR des couches de SiNx:H.La comparaison des profils de composition chimique et de durée de vie des porteurs minoritaires a montré que dans l’état après le dépôt, la durée de vie est maximum dans les zones où la couche est riche en SiH. Le recuit des échantillons à 800°C augmente la durée de vie dont le profil se superpose à la quantité de liaisons SiN. La modulation de l’excitation électrique a permis d’obtenir (après recuit) des valeurs de durée de vie tout à fait remarquables (≈ 1 ms) sur des wafers de silicium cristallin de type N.
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CETTE THÈSE EST CONSACRÉE À L'ÉTUDE DES COUCHES EN SILICIUM MICROCRISTALLIN HYDROGÉNÉ ("micro"C-SI:H) PRÉPARÉES PAR DÉPÔT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR PAR FlLAMENT CHAUD (HWCVD) PROPOSÉ COMME UNE ALTERNATIVE À LA MÉTHODE CONVENTIONELLE DE DÉPÔT PAR PLASMA, AYANT POUR OBJECTIF L'OPTIMISATION DES PROPRIÉTÉS DES COUCHES POUR L'APPLICATION SUR CELLULES SOLAIRES. PROPRIÉTÉS PHYSIQUES DES COUCHES PRÉPARÉES UTILISANT SIH4 DILUÉ DANS H2 AVEC DIFFÉRENTES VALEURS DE DILUTION DH ONT ÉTÉ CARACTÉRISÉES PAR DIFFÉRENTES TECHNIQUES. PARTICULIÈREMENT, ANALYSE IN-SITU D'ELLIPROMÉTRIE INFRAROUGE A ÉTÉ, POUR LA PREMIÈRE FOIS, APPLIQUÉE A LA CROISSANCE DES COUCHES PAR HWCVD: ÉVOLUTION DE LA CONFIGURATION DES LIAISONS Sl-H A ÉTÉ CORRELÉE AVEC LES PROPRIÉTÉS STRUCTURALES. MEILLEURE LONGUEUR DE DIFFUSION DES PORTEURS A ÉTÉ OBTENUE POUR LES COUCHES EN "micro"C-SI:H PROCHES DE LA TRANSITION DES PHASES AMORPHE ET MICROCRISTALLINE: CECI PEUT ÉTRE DU AU RÉSEAU AMORPHE RELAXE QUI EST AMENÉ PAR RÉACTIONS DE RECONSTRUCTION INDUITES PAR DIFFUSION DES ATOMES H PENDANT LA CROISSANCE, ÉTANT SUGGÉRÉ PAR ANALYSES DES PROPRIÉTÉS STRUCTURALES. CEPENDANT, IL A ÉTÉ MONTRÉ QU'IL Y A UNE COUCHE D'INCUBATION AMORPHE ÉPAISSE FORMÉE AVANT LE NOYAUTAGE DES MICROCRISTAUX, QUI EMPÉCHE LE TRANSPORT ÉLECTRONIQUE DANS LA DIRECTION TRANSVERSALE DE CES COUCHES. DANS LE BUT D'AVOIR DES COUCHES EN "micro"C-Sl:H SANS COUCHE D'INCUBATION ET AVEC LES PROPRIÉTÉS FAVORABLES DE LA VOLUME ASSOCIÉES AUX COUCHES PROCHES DE LA TRANSITION DES PHASES, NOUS AVONS PROPOSE UN PROCÈDÉ DE DH VARIABLE TENANT COMPTE DES RÉSULTATS TRÉS POSITIFS GRÂCE AU PROCÉDÉ DE DH VARIABLE, DES COUCHES INTRINSÈQUES EN "micro"C-SI:H PRÉPARÉES PAR HWCVD ONT ÉTÉ APPLIQUÉES À LA FABRICATION DES CELLULES SOLAIRES. UN RENDEMENT DE 5,1 % OBTENU POUR DES CELLULES DE LA STRUCTURE N-l-P SUR SUBSTRAT EN VERRE A CONFIRMÉ UNE BONNE QUALITÉ DES COUCHES INTRINSÈQUES.LA VOIE POUR L'AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE DES CELLULES EST DlSCUTÉE EN CONSIDÉRATION DES RÉSULTATS.
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Cette étude prend place dans le cadre du projet ANR Inxilicium visant à la réalisation de cellules solaires en couches minces de silicium par jet d'encre. Les nanoparticules de silicium sont des matériaux à fort potentiel pour la levée de verrous technologiques grâce à leurs propriétés spécifiques. Des encres de nanoparticules de Si issues de diverses méthodes de synthèse ont été imprimées par jet d'encre sur différents substrats : quartz, électrodes métalliques (aluminium, molybdène) et transparente conductrice (ZnO:Al). L'optimisation du procédé d'impression, de l'interaction encre/substrat (via la modulation de l'énergie de surface des substrats) et de l'étape de séchage a permis l'obtention de couches minces homogènes et continues (plusieurs centaines de nm à quelques μm d'épaisseur)A posteriori, une étape de recuit est nécessaire pour recouvrer des propriétés fonctionnelles. L'utilisation de nanoparticules à la physico-chimie de surface contrôlée fait décroître les températures de frittage de 1100 °C à environ 600 °C. En complément, des recuits sélectifs (micro-ondes et photonique) ont été évalués pour leur application sur des substrats flexibles et bas coûts.Les propriétés optiques et les interfaces électrode/silicium ont été examinées afin d'intégrer ces couches dans des dispositifs (cellule solaire...). La formation de transitions métallurgiques Al-Si et Mo-Si a été étudiées par DRX-in situ. L'ensemble de ces travaux a permis la réalisation d'une jonction PN montrant un comportement photovoltaïque à fort champ grâce aussi à la mise au point d'une méthode innovante de collage ouvrant la voie à une réduction du bilan thermique des procédés de fabrication.
Author: Stephen Giraud
Author: Stephen Giraud
Author: Fatima Abdo
Author: Nurlaela Rauf
Author: Sébastien Berger
Author: Nurlaela Rauf
Author: Sébastien Quoizola
Author: Romain Champory
Author: Julien Vallade
Author: Chisato Niikura
Author: Etienne Drahi