Contribution à l'étude du mécanisme d'endommagement de polymères thermoplastiques semi cristallins par décompression explosive de gaz PDF Download
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Book Description
L'industrie pétrolière porte un intérêt majeur à l'emploi de matériaux polymères, particulièrement pour la réalisation de pipelines. Ce défi technologique reste constant dans la mesure où des gaz (CH4, CO2, H2S) contenus dans les hydrocarbures ont une grande potentialité de dissolution dans les polymères semi cristallins (polyoléfines, polyamides ou fluorés) sous conditions d'usage sévères en termes de températures (333-403 K) et pressions élevées (0.1-100MPa). Une rupture de l'équilibre thermodynamique conduit à des gradients de concentration en gaz et de température dans la structure polymérique. Le mécanisme d'endommagement appelé "blistering" qui en résulte peut être véritablement catastrophique pour le matériau, parce qu'irréversible et conduire à la perte de sa fonction d'étanchéité. L'approche amont proposée repose sur l'étude des équilibres d'interactions gaz/ polymères par détermination de grandeurs thermodynamiques relatives aux polymères sous la triple contrainte thermique, barométrique et chimique d'un fluide supercritique (FSC). La quantification de la solubilité de gaz dans les polymères, par couplage du détecteur à fil vibrant à la méthode pVT, relie de façon simple la concentration au changement de volume du polymère. L'estimation du changement volumique du polymère utilise l'équation d'état de Sanchez-Lacombe. Les données ont été corrélées avec le mode dual. La détermination des grandeurs thermo-physiques du polymère en présence de gaz, en particulier le coefficient d'expansion thermique isobare, est accessible pour une méthode couplée calorimétrie-pVT. Une analyse qualitative et quantitative des interactions de sorption/ désorption selon le mode de détection différentiel utilise les modes de balayage en pression et en volume. Enfin, la variation de volume du polymère due à la sorption de gaz est possible par une technique de confinement, et est examinée par mesures en dilatation libre
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L'industrie pétrolière porte un intérêt majeur à l'emploi de matériaux polymères, particulièrement pour la réalisation de pipelines. Ce défi technologique reste constant dans la mesure où des gaz (CH4, CO2, H2S) contenus dans les hydrocarbures ont une grande potentialité de dissolution dans les polymères semi cristallins (polyoléfines, polyamides ou fluorés) sous conditions d'usage sévères en termes de températures (333-403 K) et pressions élevées (0.1-100MPa). Une rupture de l'équilibre thermodynamique conduit à des gradients de concentration en gaz et de température dans la structure polymérique. Le mécanisme d'endommagement appelé "blistering" qui en résulte peut être véritablement catastrophique pour le matériau, parce qu'irréversible et conduire à la perte de sa fonction d'étanchéité. L'approche amont proposée repose sur l'étude des équilibres d'interactions gaz/ polymères par détermination de grandeurs thermodynamiques relatives aux polymères sous la triple contrainte thermique, barométrique et chimique d'un fluide supercritique (FSC). La quantification de la solubilité de gaz dans les polymères, par couplage du détecteur à fil vibrant à la méthode pVT, relie de façon simple la concentration au changement de volume du polymère. L'estimation du changement volumique du polymère utilise l'équation d'état de Sanchez-Lacombe. Les données ont été corrélées avec le mode dual. La détermination des grandeurs thermo-physiques du polymère en présence de gaz, en particulier le coefficient d'expansion thermique isobare, est accessible pour une méthode couplée calorimétrie-pVT. Une analyse qualitative et quantitative des interactions de sorption/ désorption selon le mode de détection différentiel utilise les modes de balayage en pression et en volume. Enfin, la variation de volume du polymère due à la sorption de gaz est possible par une technique de confinement, et est examinée par mesures en dilatation libre
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ARKEMA s'intéresse à la conception de matériaux thermoplastiques renforcés au choc en incorporant des particules dans le polymère pur au moment de la mise en forme et à l'effet du vieillissement hydrolitique sur ces mêmes matériaux. L'ajout d'une seconde phase de type élastomère est une technique souvent utilisée dans le but d'améliorer la résilience d'un polymère, celle-ci étant testée par essais Charpy. La présence de particules modifie les mécanismes d'endommagement par germination, croissance et coalescence de cavités soit en coeur des particules de renfort, soit à l'interface matrice-particule. La matrice des polymères renforcés de l'étude consiste en du PolyAmide 11 (PA11), un thermoplastique semi-cristallin. Ce matériau, qui possède une porosité initiale mesurée de l'ordre de 1% blanchit sous charge. Ce blanchiment est dû à une augmentation de la porosité par croissance de cavités, qui engendre une variation de volume. On s'intéresse donc aux phénomènes d'endommagement par cavitation dans les matériaux polymères, ceux-ci pouvant conduire jusqu'à la rupture finale. Dans la thèse, la compréhension des mécanismes d'endommagement est analysée aussi bien pour la matrice de PA11 neuf, pour la matrice de PA11 plastifiée et vieillie que pour deux matériaux renforcés. En effet, l'étude se focalise sur plusieurs grades de PA11 : • PA11, le matériau de base de l'étude ; • "aged P40", un polyamide 11 plastifié et vieilli ; • "aged P20 EPR", un polyamide 11 plastifié et vieilli contenant une seconde phase de particules d'EPR ; • "aged P20 XNBR" , un polyamide 11 plastifié et vieilli contenant une seconde phase de particules de XNBR. Les matériaux "Aged P40", "Aged P20 EPR" et "Aged P20 XNBR" ont donc été vieillis dans des conditions similaires pour le contexte de l'étude. Des essais sur différents types d'éprouvettes, à différentes températures et vitesses de traction ont été menés. L'observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) de coupes au microtome d'échantillons obtenus suite à des essais interrompus permet de quantifier la porosité et d'en évaluer sa cinétique de croissance en fonction du taux de triaxialité des contraintes. La température de transition vitreuse, Tg, du PA11 est de l'ordre de 50°C. Pour des essais à température ambiante, un auto-échauffement local du polymère pourrait engendrer un franchissement de Tg et de ce fait, modifier les mécanismes de déformation et d'endommagement du matériau. Certains essais ont donc été instrumentés par une caméra thermique afin de mesurer l'élévation de la température dans les endroits critiques. Concernant les matériaux renforcés, des mesures de densité par pycnométrie ont été entreprises afin de déterminer la variation de volume avant et après essai. Cette information est une donnée clé pour obtenir, par l'intermédiaire de la rétro-diffusion cohérente, la densité et la fraction de vide des nodules endommagés. Les lois de comportement élasto-visco-plastiques classiques ne suffisent pas à rendre compte du phénomène de croissance de cavités. Cette étude poursuit les travaux antérieurs réalisés au Centre des Matériaux qui ont montré l'intérêt de modéliser par éléments finis le comportement de différents polymères thermoplastiques via une loi de comportement issue de la mécanique des milieux poreux : le modèle de Gurson-Tvergaard-Needleman (GTN). Les coefficients de ce modèle sont identifiés à partir des courbes globales et des informations locales telles que les taux de porosité mesurés au cours des essais interrompus par analyse d'images. Les essais suivis par caméra thermique, couplés à une identification des paramètres intervenant dans le modèle de Gurson-Tvergaard-Needleman (GTN) en fonction de la température, ont permis d'effectuer des calculs thermo-mécaniques à couplage faible et par conséquent de prendre en compte l'auto-échauffement du matériau. Dès lors, il est possible d'accéder aux champs de contrainte et déformation en pointe de fissure, données indispensables pour effectuer des calculs micromécaniques dans le cas des matériaux renforcés. Le champ de contrainte ainsi obtenu est appliqué à des cellules élémentaires. Des simulations numériques à l'échelle de la micromécanique ont été effectuées pour investiguer l'influence de la taille des nodules ou de la distance interparticulaire sur la naissance et croissance d'une cavité entre deux nodules. Cette thèse montre qu'une nouvelle fois le modèle de Gurson-Tvergaard-Needleman, modèle initialement développé pour l'étude de la rupture ductile des matériaux métalliques, s'applique dans le cas d'un matériau polymère semi-cristallin. Le modèle s'avère pertinent pour décrire le comportement endommageable du matériau. Tout comme dans le PVDF, deux critères d'amorçage apparaissent : un critère en coalescence de cavités et un critère d'élongation des fibrilles. Les polymères se déformant rarement dans des conditions d'isothermie, l'auto-échauffement du matériau a été pris en compte en rendant les paramètres intervenant dans le modèle dépendant de la température ; les résultats s'avèrent intéressants et concordent bien avec ceux obtenus expérimentalement. La thèse met également en lumière la préservation de la ductilité par l'ajout d'une seconde phase de caoutchouc en dépit du vieillissement hydrolitique, dans une zone de température inférieure à la zone de température de transition vitreuse. Cependant nous montrons que, selon les caractéristiques de cette seconde phase, les mécanismes d'endommagement peuvent varier et ainsi le critère d'amorçage changer.
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Les mécanismes de déformation de trois polymères semi-cristallins à morphologie sphérolitiques ont été étudiés par microscopie à force atomique in situ à l'aide d'une machine de traction. Le polyamide 6, le polybutène et le polycaprolactone utilisés lors de cette étude se déforment tous par fragmentation lamellaire. Des micro-craquelures ont également été observées dans le polybutène. Ces deux mécanismes s'amorcent dès la fin du domaine élastique. Ils sont tous deux à l'origine d'une déformation permanente et d'une dégradation des propriétés mécaniques. Ces constations expérimentales ont conduit à l'hypothèse d'un couplage entre plasticité et endommagement. Après avoir identifié la contribution visqueuse pour chaque matériau, l'endommagement et la déformation plastique ont été mesurés par des essais de traction charge/décharge. Il s'est avéré que dans les trois matériaux de l'étude, l'évolution du dommage en fonction de la déformation plastique suit une unique loi malgré les nombreuses différences structurales (épaisseur des lamelles, diamètres des sphérolites, température de transition vitreuse ... ). Une loi de comportement a été établie d'une part sur le concept qu'un polymère semi-cristallin est constitué d'un réseau macromoléculaire bridé par la structure cristalline et d'autre part de la constatation que la destruction de la structure cristalline induit un endommagement régi par la loi précédemment identifiée. Cette loi a été implémentée dans un code de calcul éléments finis. Elle permet de reproduire très convenablement les essais de traction monotones et cycliques de l'étude et de prédire le comportement en relaxation des polymères semi-cristallins.
Author: Nicolas Casiez Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 167
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Les polymères semi-cristallins sont des matériaux très répandus dans notre vie quotidienne et sont utilisés dans une large gamme d'applications, généralement sous des sollicitations viscoélastiques. Par conséquent, nombreux sont les travaux de recherche qui ont été menés ces dernières années afin d'étudier leurs propriétés élastiques et leurs micro-mécanismes de plasticité ou d'endommagement apparaissant en leur sein à l'échelle locale . Cependant, l'observation in situ de l'amorçage de ces mécanismes demeure problématique et requiert l'emploi d'équipements complexes. Dès lors, nous proposons d'utiliser des techniques d'analyse non destructives fondées sur la détection et la propagation d'ondes ultrasonores (US) afin d'obtenir de nouvelles informations sur l'initiation de la plasticité et de l'endommagement de polymères semi-cristallins. Plus précisément, nous avons utilisé les techniques de contrôle par ondes US et émission acoustique (EA) afin de caractériser la plasticité et l'endommagement de plusieurs PE , d'un PP et d'un PVDF lors d'essais de traction uniaxiale. La technique de contrôle US a permis de montrer que l'atténuation US de différents types d'ondes est élevée et augmente lorsque le taux de cristallinité du matériau diminue. Pour les ondes guidées, nous avons montré l'influence de la géométrie des éprouvettes ainsi que celle de la fréquence des ondes sur l'atténuation. Lors d'un essai de traction, une importante modification des paramètres US est observée lors du passage dans le domaine plastique, traduisant l'évolution de l'état de la microstructure, en particulier celui du réseau cristallin. La formation de micro-cavités a un impact significatif sur l'atténuation des ondes. L'effet de l'orientation des chaînes macromoléculaires a également été mis en évidence. L'activité acoustique des matériaux étudiés est faible mais il a été possible de vérifier que la majorité des signaux d'EA détectés proviennent bien des micro-mécanismes de plasticité et d'endommagement. L'effet de la vitesse de déformation est significatif et nous avons montré que la localisation de certains signaux est possible lorsque cette vitesse de déformation est élevée. L'activité acoustique présente trois phases au cours des essais de traction, ce qui nous a permis de proposer en conséquence un modèle de répartition des sources d'EA sur les éprouvettes. L'activité acoustique démarre toujours avant le seuil de plasticité montrant ainsi que des micro-mécanismes de plasticité et d'endommagement s'initient aux faibles déformations. La détection de signaux d'EA avant le seuil de plasticité dépend aussi du taux de cristallinité. Le nombre de signaux d'EA détectés ainsi que leur énergie augmentent avec le taux de cristallinité du matériau. Un critère de plasticité a donc été proposé.
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Au cours de ces dernières années, une approche systémique des materiaux est apparue avec, non seulement, la recherche d'indices de performances mais également la notion importante de durabilité. Il est bien évident qu'il n'existe aucune structure, aucun système qui fonctionne sans être affecté d'un certain taux d'endommagement. Alors, le problème qui se pose est celui de l'identification et de la quantification du dommage associé à la définition d'un coefficient de sécurité qui conduit à déterminer la durabilité de la structure ou du système concerné. Cette réflexion s'inscrit dans une démarche d'écoconception dans laquelle la notion de durabilité est un facteur de productivité. En réalité, il faut anticiper pour ne pas subir de situations scientifiquement, techniquement et économiquement non rentables. L'orientation de travaux de recherches consiste, à partir de divers protocoles expérimentaux, à réaliser l'identification du comportement mécanique d'un matériau avec ou sans revêtement sous sollicitations mécaniques et/ou contraintes environnementales complexes. La finalité de ces recherches s'articule autour du choix de matériaux ou multimatériaux pour la conception de structures en relation avec leurs procédés de mise en œuvre et se poursuit par la mise en évidence des phénomènes d'endommagement intervenant selon les différents cas de figures dans le but d'étudier ces processus de dégradation. Par comportement, il est entendu aussi bien le comportement mécanique d'un volume que celui d'un revêtement. La notion de durabilité est plus complexe. Elle peut évoquer un endommagement physique sous sollicitations mécaniques comme un vieillissement (effet d'un rayonnement, de la température, d'une oxydation ou corrosion, etc.). Par ailleurs, le contrôle non destructif par Emission Acoustique des matériaux s'inscrit pleinement dans mes recherches. L'avantage essentiel de cette technique est de donner une information en temps réel sur l'endommagement au cours d'une sollicitation mécanique, thermique, etc. Elle est, sans doute, l'une des techniques la mieux adaptée pour surveiller et étudier la cinétique de l'endommagement dans les matériaux et les structures. La méthode de contrôle par émission acoustique des matériaux et des structures s'appuie sur une grande connaissance des matériaux et sur l'expérience en émission acoustique acquise à travers les recherches menées en laboratoire et en partenariat avec des équipes de recherches du milieu industriel.
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Ce travail constitue une contribution visant à décrire le comportement non-linéaire et l'endommagement des polymères vitreux homogènes et renforcés par l'adjonction de particules d'élastomère sphériques. Pour caractériser le comportement fortement non-linéaire des polymères vitreux, un modèle viscoplastique à variables internes a été développé et implémenté dans un code de calcul par éléments finis. Le modèle viscoplastique développé a été ensuite couplé à différentes formulations micromécaniques pour caractériser le comportement cohésif ou à l'endommagement de mélanges de polymères. Les résultats des simulations numériques ont été ensuite validés expérimentalement par comparaison avec les données expérimentales obtenues sur différents polymères vitreux typiques. Par ailleurs, l'activation des mécanismes de déformation a également fait l'objet d'une attention particulière.
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L'objectif de cette thèse est d'étudier l'influence de la vitesse de déformation sur la réponse par indentation des matériaux. Les matériaux polymères thermoplastiques, notamment le Polycarbonate (PC), le Polyméthylméthacrylate (PMMA), le Polyéthylène à Haute Densité (PEHD) et le Polyamide Nylon 6.6 renforcé à 30% de fibres de verres (PA 6.6-30% GFR), ont été choisis comme matériaux d'études en raison de leur forte sensibilité à la vitesse de déformation même à température ambiante. Les deux premières parties de ce travail sont focalisées sur l'étude du comportement thermomécanique des matériaux polymères. Une étude bibliographique sur des matériaux polymères thermoplastiques, amorphes et semi-cristallins, a été effectuée afin de comprendre leur microstructure et leur mécanisme de déformation. De plus, des essais de compression simple ont été réalisés sur les matériaux d'étude à différentes vitesses de traverse constantes puis dépouillés analytiquement. Les trois derniers chapitres de cette thèse sont consacrés à la caractérisation mécanique des matériaux par indentation. En premier lieu des simulations numériques de l'essai d'indentation conique ( =70,3°) à une vitesse de pénétration constante ( = 1 μm/s) ont été effectuées à partir des paramètres de la loi de G'sell modifiée et de la loi puissance identifiés par compression. L'identification par analyse inverse des paramètres de la loi de G'sell modifiée à 7 paramètres sur des courbes pseudo-expérimentales nous a permis de confirmer la non unicité de la solution. Ainsi, nous avons effectué l'étude théorique de l'indentation sur des matériaux pseudo-expérimentaux en utilisant la loi puissance. Un nouveau concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative, basé sur l'analyse du domaine de solution regroupant l'ensemble des paramètres donnant les mêmes courbes d'indentation, a été proposé. La procédure d'identification des paramètres de la loi puissance par indentation utilisant ce concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative, appliquée sur un matériau pseudo-expérimental donne des résultats très satisfaisants. Sur les matériaux d'étude en revanche la méthode n'a pu révéler son potentiel puisque la loi de comportement de ces matériaux n'est pas correctement modélisée par une loi puissance sur une large plage de déformation et de vitesse de déformation. Enfin, le concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative proposé dans ce travail apporte de nouveaux outils d'analyse et d'exploitation des données de l'indentation et offre des perspectives très intéressantes.
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L’objectif de ces travaux est d’étudier l’influence de la pression et du cisaillement sur la cinématique de cristallisation des polymères. La cinétique de cristallisation du polypropylène au repos a été étudiée par calorimétrie. Ses paramètres ont été identifiés en utilisant le modèle cinétique de ‘Schneider’ et la méthode d’estimation des paramètres de ‘Levenberg-Marqardt’. L’effet de la pression sur la cinétique de cristallisation a été pris en compte en considérant que la température de fusion thermodynamique du polymère augmente avec la pression. Pour étudier ce phénomène, une modélisation du refroidissement isochore d’une plaque en polypropylène est alors réalisés. Ce modèle tient compte du couplage fort entre les transferts thermiques, la cinétique de cristallisation et le comportement thermodynamique du polymère. Pour l’étude de la cristallisation du polypropylène sous cisaillement, un modèle a été développé basé sur deux hypothèses : la prise en compte de l’effet de la cristallisation sur la viscosité en se basant sur les principes de la théorie des suspensions concentrées ; et la dépendance du nombre des germes induits, au cisaillement et au taux de cisaillement. L’étude de la cristallisation isotherme a montré que l’effet de la vitesse de cisaillement sur le taux de transformation est beaucoup plus important à hautes températures. Pour des basses températures cet effet est négligeable devant l’effet thermique. En refroidissement homogène, l’effet du cisaillement est moins pertinent sous des cinétiques de refroidissement élevées. Pour des faibles cinétiques de refroidissement l’effet du cisaillement devient plus prépondérant par rapport à l’effet thermique.
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Cette étude a pour objectif d'identifier les paramètres responsables de l'endommagement des polymères en transport pneumatique et de comparer les mécanismes d'endommagement mis en jeu pour différents polymères. Le choix des dispositifs expérimentaux s'est porté sur les deux tests suivants: un test à échelle industrielle, id est une boucle de transport pneumatique, un test à échelle de laboratoire. Les essais sur la boucle de transport pneumatique ont été réalisés suivant deux procédures différentes... Les résultats illustrent l'influence des caractéristiques mécaniques des polymères sur les taux d'endommagement obtenus et l'influence des paramètres de transport pneumatique sur la génération de débris. Les essais sur la machine test d'endommagement ont été réalisés sur deux polymères: le polypropylène et le polystyrène. L'étude de l'effet des paramètres opératoires a montré l'influence du phénomène de fatigue sur l'endommagement des granulés mais également l'importance de la rugosité de la paroi impactée. Une analyse qualitative des débris obtenus pour ces deux tests nous permis d'identifier et de séparer les influences des vitesses normales et tangentielles d'impact sur les comportements mis en jeu lors de l'endommagement des granulés plastiques, ainsi que le rôle des caractéristiques mécaniques et morphologiques.
Author: Séverine Boyer
Author: Séverine Boyer
Author: Guillaume Boisot
Author: Fabrice Détrez
Author: Nicolas Casiez
Author: Salim Benmedakhene
Author: Fahmi Zaïri
Author: Liva Rabemananjara
Author: Nadia Brahmia
Author: Alexandre Mesmacque
Author: David Brochu