Caractérisation par MET de fissures de corrosion sous contrainte d'alliages à base de nickel PDF Download
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Book Description
La corrosion sous contrainte (CSC) est un mode de dégradation qui affecte de nombreux alliages au sein des réacteurs à eau sous pression, notamment les alliages base nickel tubes des générateurs de vapeur (GV). La fissuration qu'elle engendre intervient tant du côté primaire que secondaire, en particulier dans des zones où la composition du milieu est mal définie. La sensibilité à la CSC des alliages base nickel dépend de leur teneur en chrome, ce qui a conduit au remplacement de l'alliage 600 (15% Cr) par l'alliage 690 (30% Cr). L'objectif de cette thèse est double : i) observer l'effet de la teneur en chrome sur la corrosion et ii) caractériser l'effet du milieu sur le mode de dégradation d'un tube de GV. Pour ce faire un tube industriel et des alliages modèles, à teneur en chrome contrôlée, ont été étudiés. La mise en oeuvre de diverses techniques de caractérisation : SIMS ; MET – FEG : préparation des lames minces, HAADF, EELS, EDX - nous a permis d'étudier les produits de corrosion en surface et au sein même des fissures de CSC. L'influence de la teneur en chrome et de l'état de surface sur la corrosion généralisée a été mise en évidence pour les alliages modèles. De plus, nous avons observé la présence d'oxygène le long de jonctions triples plusieurs micromètres sous la surface. Les essais de CSC montrent l'effet bénéfique du chrome pour des teneurs comprises entre 5% et 30%. La déformation modifie la structure des couches d'oxyde interne riches en chrome et donc leur caractère protecteur. Des fissures de CSC obtenues dans différents milieux ont été caractérisées par MET. Les couches d'oxydes formées dans les fissures diffèrent de celles observées en surface, ce qui révèle une modification du milieu et des conditions au sein des fissures. Ainsi, nous avons pu établir des caractéristiques structurales des produits de corrosion (en surface et dans les fissures) qui constituent une signature des différents milieux étudiés.
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La corrosion sous contrainte (CSC) est un mode de dégradation qui affecte de nombreux alliages au sein des réacteurs à eau sous pression, notamment les alliages base nickel tubes des générateurs de vapeur (GV). La fissuration qu'elle engendre intervient tant du côté primaire que secondaire, en particulier dans des zones où la composition du milieu est mal définie. La sensibilité à la CSC des alliages base nickel dépend de leur teneur en chrome, ce qui a conduit au remplacement de l'alliage 600 (15% Cr) par l'alliage 690 (30% Cr). L'objectif de cette thèse est double : i) observer l'effet de la teneur en chrome sur la corrosion et ii) caractériser l'effet du milieu sur le mode de dégradation d'un tube de GV. Pour ce faire un tube industriel et des alliages modèles, à teneur en chrome contrôlée, ont été étudiés. La mise en oeuvre de diverses techniques de caractérisation : SIMS ; MET – FEG : préparation des lames minces, HAADF, EELS, EDX - nous a permis d'étudier les produits de corrosion en surface et au sein même des fissures de CSC. L'influence de la teneur en chrome et de l'état de surface sur la corrosion généralisée a été mise en évidence pour les alliages modèles. De plus, nous avons observé la présence d'oxygène le long de jonctions triples plusieurs micromètres sous la surface. Les essais de CSC montrent l'effet bénéfique du chrome pour des teneurs comprises entre 5% et 30%. La déformation modifie la structure des couches d'oxyde interne riches en chrome et donc leur caractère protecteur. Des fissures de CSC obtenues dans différents milieux ont été caractérisées par MET. Les couches d'oxydes formées dans les fissures diffèrent de celles observées en surface, ce qui révèle une modification du milieu et des conditions au sein des fissures. Ainsi, nous avons pu établir des caractéristiques structurales des produits de corrosion (en surface et dans les fissures) qui constituent une signature des différents milieux étudiés.
Author: Damien Feron Publisher: Woodhead Publishing ISBN: 0081000626 Category : Technology & Engineering Languages : en Pages : 386
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Stress Corrosion Cracking of Nickel Based Alloys in Water-Cooled Nuclear Reactors: The Coriou Effect presents the latest information on brittle failure of metals in corrosive chemical environments under the influence of tensile stresses. Nickel alloys are more resistant to SCC as well as high temperatures and have been widely used in more challenging environments such as nuclear power plants. However, these alloys can suffer SCC under certain conditions, resulting in component failure. A key figure in understanding the mechanisms of SCC in nickel alloys in water-cooled nuclear reactors is Henri Coriou of the CEA, France's leading center for nuclear research. This book assesses his work in the context of the latest research on SCC in nickel alloys in nuclear power plants. - Up-to-date reviews of recent research findings from leading experts in the field - Authoritative and comprehensively reviewed by the Working Party 4 on Nuclear Corrosion - Showcases the excellent quality and technical accomplishments of Henri Coriou and CEA
Author: Emmanuelle Robin Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 148
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Ce mémoire traite des contraintes extérieures en régime de sulfuration dans le cas du nickel pur et de trois alliages base nickel : Ni25Fe15Cr, Ni20Cr, Ni30Cr. Tous les échantillons ont été soumis à des contraintes mode I. En atmoshère de sulfure d'hydrogène, le nickel pur présente un domaine de corrosion sous contrainte entre 350 et 400°C ; des phases sulfurées particulières apparaissent dans les zones de fissuration. Dans le cas de l'alliage Ni25Fe15Cr, une attaque a lieu aux joints de grains et un phénomène de corrosion sous contrainte apparaît à partir de 500°C. Pour l'alliage Ni20Cr, la dégradation par fissuration du matériau est maximale entre 350 et 500°C pour des vitesses de déformation comprises entre 0,01 et 0,05 h-1 et pour la pression standard de 400 mbar de sulfure d'hydrogène. Enfin, pour l'alliage Ni30Cr, il existe un domaine de corrosion sous contrainte entre 450 et 600°C ; l'apparition de fissures est liée à un phénomène de corrosion intergranulaire, qui devient particulièrement rapide à partir de 650°C
Author: Jean-Marie Boursier Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 171
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LA CORROSION SOUS CONTRAINTE EN EAU LITHIEE-BORIQUEE (EAU PRIMAIRE) DES TUBES EN ALLIAGE 600 DE GENERATEURS DE VAPEUR DES REACTEURS A EAU PRESSURISEE EST UN PROBLEME GENERIQUE TOUCHANT L'ENSEMBLE DU PARC NUCLEAIRE FRANCAIS ET ETRANGER. LE MECANISME DE FISSURATION SOUS CONTRAINTE INTERGRANULAIRE DE L'ALLIAGE 600 EN EAU PRIMAIRE N'ETANT PAS CLAIREMENT ETABLI, UNE ETUDE DU COMPORTEMENT EN CORROSION SOUS CONTRAINTE ETAIT DONC NECESSAIRE A LA COMPREHENSION DU MECANISME. DES ESSAIS A CHARGE IMPOSEE ET DE TRACTION LENTE ONT MONTRE QUE LA FISSURATION SOUS CONTRAINTE COMPORTAIT UNE PHASE D'AMORCAGE, SUIVIE D'UNE PHASE DE PROPAGATION A VITESSE LENTE ET D'UNE PHASE DE PROPAGATION RAPIDE CONDUISANT A LA RUPTURE. L'ETUDE DE L'INFLUENCE DES PARAMETRES MECANIQUES A PERMIS DE DEGAGER LES POINTS SUIVANTS: - LES ECROUISSAGES SUPERFICIEL ET VOLUMIQUE ONT UN ROLE NEFASTE (REDUCTION DE LA PERIODE D'AMORCAGE ET AUGMENTATION DES VITESSES DE FISSURATION), - LA VITESSE DE DEFORMATION PLASTIQUE EST LE PARAMETRE MECANIQUE GOUVERNANT LA FISSURATION. L'ETUDE COMPLEMENTAIRE DU COMPORTEMENT EN FLUAGE A MONTRE UNE AUGMENTATION DE LA VITESSE DE FLUAGE LIEE A LA PRESENCE DU MILIEU, TRADUISANT UNE INTERACTION PLASTICITE/ENVIRONNEMENT. L'EVOLUTION DES DIFFERENTES PHASES DE LA FISSURATION EN FONCTION DE LA VITESSE DE DEFORMATION A PERMIS D'UNE PART DE MONTRER QUE LE TEMPS D'AMORCAGE EST DE NATURE ELECTROCHIMIQUE, QUE LA DUREE DES 2 PHASES DE PROPAGATION DEPENDAIT FORTEMENT DE LA VITESSE DE DEFORMATION, ET D'AUTRE PART D'ESTIMER LES MARGES APPORTEES PAR LES PRODUITS DE SUBSTITUTION
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Les métaux déposés base nickel sont utilisés pour assembler des composants du circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Un nombre croissant de cas de fissuration par Corrosion Sous Contrainte (CSC) des soudures en alliages base nickel 182 et 82 est rapporté dans le retour d'expérience international ce qui motive le développement d'un modèle permettant de prévoir la fissuration par CSC de ces matériaux. Ce mécanisme de dégradation fait intervenir des paramètres matériaux, mécaniques ou environnementaux qui peuvent interagir entre eux. L'objectif de cette étude est de mieux comprendre les mécanismes physiques locaux (aux joints de grains) impliqués dans l'amorçage de fissures de CSC. Un essai de traction sur une éprouvette en alliage 182 préalablement oxydée en milieu primaire simulé a mis en évidence une dispersion de la sensibilité à l'oxydation des différents joints de grains. L'analyse couplée entre oxydation et fissuration a permis, à l'aide de calculs de micro-mécanique sur un agrégat polycristallin synthétique, de proposer un critère de rupture des joints de grains oxydés défini par un couple profondeur d'oxydation/ contrainte locale critique. Compte tenu du rôle clé que tient l'oxydation intergranulaire dans le mécanisme de fissuration par CSC et de la dispersion observée entre les différents joints de grains, une cinétique d'oxydation intergranulaire des alliages base nickel 182 et 82 a été identifiée prenant en compte la précipitation de carbures de chrome, la température ou encore la teneur en hydrogène dissous. Ce modèle cinétique permet d'aborder statistiquement l'oxydation des joints de grains et est intégré à un modèle d'amorçage local. Dans ce dernier l'amorçage, défini par la fissuration de l'oxyde intergranulaire est suivi d'une phase de propagation lente puis rapide jusqu'à une certaine profondeur de fissure. Des hypothèses simplificatrices ont été faites lors de l'identification des lois embarquées dans le modèle de CSC. Toutefois, celles-ci s'avèreront utiles pour cibler les conditions des futurs essais à mener afin de conforter l'identification des différents paramètres.
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Les aciers inoxydables supermartensitiques sont utilisés dans le transport pétrolier et présentent une sensibilité de la zone affectée thermiquement (ZAT) à la corrosion sous contrainte. Nous avons caractérisé par traction lente la fissuration de la ZAT dans un milieu d’essai sans H2S. L’étude s’est focalisée sur l’effet de la teneur en carbone, de la réaffectation de la ZAT et d’un traitement post soudage sur la tenue à la corrosion sous contrainte. Notre étude a montré que la ZAT est sensible à la corrosion sous contrainte en milieu sans H2S et que sa réaffectation durant le soudage amenait à la création de carbures de chrome intergranulaires qui induisent une zone déchromée (15 nm). La fissuration peut alors se développer par dissolution le long de cette zone. Nous avons montré que l’augmentation du rapport chrome/carbone à un certain seuil permet de limiter la densité de carbures et d’avoir une zone déchromée discontinue ce qui inhibe la fissuration. Nous avons observé que l’application d’un traitement post soudage permet une rechromisation autour des carbures de chrome : après un traitement à 650°C durant 20 minutes, la ZAT ne présente plus de fissures.
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RAPPEL BIBLIOGRAPHIQUE DU COMPORTEMENT DES ALLIAGES DU TYPE INCONEL 600 ET INCOLOY 800 VIS-A-VIS DE LA CORROSION INTERGRANULAIRE ET DE LA FISSURATION INTERGRANULAIRE SOUS CONTRAINTE. NOUVEL ESSAI DE CORROSION POUR L'ETUDE DE L'INFLUENCE DE LA COMPOSITION SUR LA CORROSION INTERGRANULAIRE D'ALLIAGES FE-NI-CR A TENEUR VARIABLE EN NICKEL. INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE FAISANT SUPPOSER UN MECANISME DE DISSOLUTION LIE A UNE SEGREGATION INTERGRANULAIRE DU CHROME. ATTAQUE THERMIQUE MONTRANT L'EVOLUTION DES ENERGIES LIBRES INTERGRANULAIRES ET SUPERFICIELLES AVEC LES TENEURS EN CR ET NI
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L'OBJECTIF DE CETTE ETUDE EST DE MIEUX COMPRENDRE LE MECANISME DE FISSURATION PAR CORROSION SOUS CONTRAINTE DE L'ALLIAGE 600 DANS L'EAU A HAUTE TEMPERATURE. ELLE A CONSISTE PLUS PRECISEMENT A DETERMINER, A PARTIR DE DONNEES QUANTITATIVES PHENOMENOLOGIQUES, QUEL EST (OU QUELS SONT) LE (OU LES) MECANISME(S) SUSCEPTIBLE(S) DE RENDRE COMPTE DE L'AMORCAGE ET DE LA PROPAGATION DES FISSURES. LES PRINCIPALES DONNEES QUANTITATIVES RELATIVES A L'AMORCAGE DES FISSURES OBTENUES SONT LES SUIVANTES : A) UN QUART DES JOINTS DE GRAINS SUSCEPTIBLES D'AMORCER DES FISSURES SONT FISSURES ; B) LA DENSITE DE FISSURES AMORCEES AUGMENTE AVEC LA TENEUR EN HYDROGENE DU MILIEU. CES RESULTATS LAISSENT A PENSER QUE L'AMORCAGE N'EST PAS DU UNIQUEMENT A LA DISSOLUTION ; L'ABSORPTION D'HYDROGENE SEMBLE ETRE IMPLIQUEE DANS LE MECANISME D'AMORCAGE. EN CE QUI CONCERNE LA PROPAGATION DES FISSURES, UNE ACCELERATION, OBSERVEE UNIQUEMENT POUR LES PLUS GRANDES FISSURES, A ETE MISE EN EVIDENCE SUR UN MATERIAU SANS COUCHE ECROUIE A SA SURFACE. CETTE ACCELERATION PEUT ETRE EXPLIQUEE PAR UNE VALEUR CRITIQUE DU FACTEUR D'INTENSITE DE CONTRAINTE, PAR LE CONFINEMENT D'UNE ESPECE EN FOND DE FISSURE, PAR LE FRANCHISSEMENT D'UNE BARRIERE MICROSTRUCTURALE OU ENCORE PAR UN EFFET MECANIQUE COLLECTIF. QUANT A LA VITESSE DE PROPAGATION LENTE, A) ELLE EST UNE FONCTION DECROISSANTE DE LA DENSITE Z DE FISSURES PLUS PROFONDES QUE LA FISSURE CONSIDEREE ; B) ELLE EST PROPORTIONNELLE A LA VITESSE DE DEFORMATION A LA PUISSANCE 0,6 QUELLE QUE SOIT LA VALEUR DE Z ; C) ELLE EST MAXIMALE POUR UNE VALEUR DONNEE DE LA TENEUR EN HYDROGENE DU MILIEU (QUELLE QUE SOIT LA VALEUR DE Z). DES MECANISMES BASES SUR LA FORMATION D'UNE NOUVELLE PHASE (MODELES DE SHEN ET SHEWMON, DE SCOTT) AINSI QUE CEUX BASES SUR DES INTERACTIONS CORROSION-PLASTICITE (MODELE DE MAGNIN) SONT EN MESURE DE RENDRE COMPTE DE L'ENSEMBLE DE CES RESULTATS. DE PLUS, CES MECANISMES PROPOSES POUR EXPLIQUER LA PROPAGATION SEMBLENT POUVOIR S'APPLIQUER AUSSI A L'AMORCAGE.
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Les alliages à base nickel, et plus précisément les alliages 600 et 690, sont, en France, les matériaux constitutifs des tubes de générateurs de vapeur (GV) des réacteurs à eau pressurisée (REP). La corrosion généralisée résultant de l’interaction entre ces alliages et le milieu primaire des REP conduit, d’une part, à la formation d’une fine couche passive (environ 10 nm) de produits de corrosion, mais également à la dissolution de cations dans le circuit primaire, ces derniers constituant la principale source de contamination de ce circuit. L’objectif de ces travaux est d’apporter de nouveaux éléments de compréhension des phénomènes de corrosion des alliages à base nickel en milieu de type primaire, en s’attachant à décrire l’influence de paramètres métallurgiques ou physico-chimiques, sur la nature et les mécanismes de croissance de la couche d’oxyde protectrice. Dans ce contexte, le film passif formé lors de l’exposition des alliages 600, 690 et Ni-30Cr, dans des conditions simulant le milieu primaire des REP, a été analysé par plusieurs techniques de caractérisation (MEB, MET, PEC et MPEC, XPS). Le couplage de ces méthodes a permis d’obtenir une description fine, en termes de nature et de structure, de l’oxyde multicouche se formant à la surface des alliages à base nickel en milieu de type primaire. Ainsi, la part protectrice de cette couche d’oxyde est constituée d’une couche continue de chromite mixte de nickel et de fer et de nodules de Cr2O3 dispersés à l’interface entre le chromite mixte et l’alliage. L’étude des mécanismes de croissance de la couche protectrice notamment à partir d’expériences mettant en œuvre des marqueurs et des traceurs, a permis de conclure à une croissance de la couche de chromite mixte résultant d’une diffusion anionique, via des courts-circuits de diffusion de type joints de grains. De plus, l’impact du taux de défauts en surface de l’alliage a également été étudié, mettant en évidence un effet double de ce paramètre, qui influence à la fois la densité de courts-circuits de diffusion au sein de l’oxyde mais également la vitesse de formation des nodules de Cr2O3. L’ensemble de ces résultats permet de proposer un mécanisme de corrosion des alliages à base nickel en milieu de type primaire et d’aborder quelques aspects cinétiques susceptibles de constituer des éléments de réflexion en vue du développement d’une modélisation complète de ce phénomène de corrosion.
Author: Frédéric Delabrouille
Author: Frédéric Delabrouille
Author: Damien Feron
Author: Emmanuelle Robin
Author: Jean-Marie Boursier
Author: Mickaël Wehbi
Author: Bertrand Hoerner
Author: DANIELLE.. LEPOUTRE
Author: Pascale Abadie
Author: Loïc Marchetti-Sillans
Author: Dominique Hocquellet