UTILISATION DE LA RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE HAUTE RESOLUTION DANS LES SOLIDES POUR L'ETUDE DES SURFACES DE MATERIAUX FINEMENT DIVISES PDF Download
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LA RMN HAUTE RESOLUTION DANS LES SOLIDES A ETE UTILISEE POUR OBSERVER DIFFERENTES SURFACES ET SURFACES MODIFIEES, PLUTOT AMORPHES, AU NIVEAU MOLECULAIRE. LES ESPECES PRESENTES ET PARFOIS LEUR ABONDANCE ET LEUR ORGANISATION SONT DECRITES: 1) UNE CARACTERISATION PAR RMN #2#9SI ET #1#3C A PERMIS DE PRECISER LA COMPOSITION DES SUPPORTS DE SILICES DE CHROMATOGRAPHIE ET DES CHAINES COURTES GREFFEES EN SURFACE. UNE COMPARAISON ENTRE DEUX TYPES DE GREFFONS, LES ALKYLAMINOSILANES ET LES ALKYLHYDROGENOSILANES, EST POSSIBLE. LES TAUX DE RECOUREMENT OBTENUS ETAIENT EQUIVALENTS, C'EST-A-DIRE TRES IMPORTANTS, DUS A UN ENCOMBREMENT STERIQUE MINIMAL. LES ALKYLHYDROGENOSILANES AVAIENT REAGI AVEC LA SILICE EN PRESENCE DE CATALYSEURS. LES ESPECES GREFFEES SONT SOUVENT DIFFERENTES DE CE QUI ETAIT ATTENDU A PARTIR DES REACTIONS LES PLUS SIMPLES ET UNE NOUVELLE DESCRIPTION DE LA SURFACE MODIFIEE EFFECTIVEMENT OBTENUE A ETE PROPOSEE; 2) UNE DETERMINATION DE LA COMPOSITION CHIMIQUE ET LA FORMULE CHIMIQUE DE SILICES D'ORIGINE BIOLOGIQUE A ETE POSSIBLE ET COMPAREE A LA CLASSIFICATION USUELLE DES BIOLOGISTES. L'EFFET DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR LES SILICES DE STOBER A CONDUIT A DES RESULTATS EN PARFAIT ACCORD ENTRE LA RMN ET LES AUTRES METHODES D'ANALYSES; 3) L'UTILISATION DE LA METHODE DU DEPHASAGE DIPOLAIRE SUR DES SILICES PYROGENIQUES, DE PRECIPITATION ET LA SPICULE A PERMIS D'ETUDIER LES PROFILS DES RAIES DES SITES SILOXANES. LA DISTRIBUTION DES DEPLACEMENTS CHIMIQUES DUE AUX DIFFERENTS ANGLES DE LIAISON DES TETRAEDRES SIO#2, EST DIFFERENTE D'UNE SILICE DE PRECIPITATION OU DE COMBUSTION A UNE SILICE D'ORIGINE BIOLOGIQUE
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LA RMN HAUTE RESOLUTION DANS LES SOLIDES A ETE UTILISEE POUR OBSERVER DIFFERENTES SURFACES ET SURFACES MODIFIEES, PLUTOT AMORPHES, AU NIVEAU MOLECULAIRE. LES ESPECES PRESENTES ET PARFOIS LEUR ABONDANCE ET LEUR ORGANISATION SONT DECRITES: 1) UNE CARACTERISATION PAR RMN #2#9SI ET #1#3C A PERMIS DE PRECISER LA COMPOSITION DES SUPPORTS DE SILICES DE CHROMATOGRAPHIE ET DES CHAINES COURTES GREFFEES EN SURFACE. UNE COMPARAISON ENTRE DEUX TYPES DE GREFFONS, LES ALKYLAMINOSILANES ET LES ALKYLHYDROGENOSILANES, EST POSSIBLE. LES TAUX DE RECOUREMENT OBTENUS ETAIENT EQUIVALENTS, C'EST-A-DIRE TRES IMPORTANTS, DUS A UN ENCOMBREMENT STERIQUE MINIMAL. LES ALKYLHYDROGENOSILANES AVAIENT REAGI AVEC LA SILICE EN PRESENCE DE CATALYSEURS. LES ESPECES GREFFEES SONT SOUVENT DIFFERENTES DE CE QUI ETAIT ATTENDU A PARTIR DES REACTIONS LES PLUS SIMPLES ET UNE NOUVELLE DESCRIPTION DE LA SURFACE MODIFIEE EFFECTIVEMENT OBTENUE A ETE PROPOSEE; 2) UNE DETERMINATION DE LA COMPOSITION CHIMIQUE ET LA FORMULE CHIMIQUE DE SILICES D'ORIGINE BIOLOGIQUE A ETE POSSIBLE ET COMPAREE A LA CLASSIFICATION USUELLE DES BIOLOGISTES. L'EFFET DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR LES SILICES DE STOBER A CONDUIT A DES RESULTATS EN PARFAIT ACCORD ENTRE LA RMN ET LES AUTRES METHODES D'ANALYSES; 3) L'UTILISATION DE LA METHODE DU DEPHASAGE DIPOLAIRE SUR DES SILICES PYROGENIQUES, DE PRECIPITATION ET LA SPICULE A PERMIS D'ETUDIER LES PROFILS DES RAIES DES SITES SILOXANES. LA DISTRIBUTION DES DEPLACEMENTS CHIMIQUES DUE AUX DIFFERENTS ANGLES DE LIAISON DES TETRAEDRES SIO#2, EST DIFFERENTE D'UNE SILICE DE PRECIPITATION OU DE COMBUSTION A UNE SILICE D'ORIGINE BIOLOGIQUE
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On présente des applications de la résonance magnétique nucléaire (RMN) du solide sur des matériaux organiques et inorganiques. Après une brève introduction aux concepts de la RMN du solide, on introduit les principales techniques RMN pour l'analyse des matériaux organiques (MAS, CPMAS) appliquées ensuite à l'étude du papier "LINTERS". Les résultats des expériences de relaxation (T1r,), de filtre dipolaire et 2D WISE sont traités pour estimer les dimensions des pores contenant l'eau. On présente les techniques RMN adaptées à l'étude des matériaux inorganiques et on applique la technique MQMAS à l'étude de la turquoise. Une nouvelle technique d'édition spectrale, ORIACT, spécifique aux noyaux quadripolaires est décrite. On rappelle les concepts des impulsions SPIN-LOCK pour les transferts adiabatiques des cohérences et on démontre expérimentalement l'augmentation de résolution obtenue avec la méthode 23NA ORIACT, par rapport au RIACT, sur l'étude des zéolithes.
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Apres un rappel des methodes existantes de rmn haute-resolution sur les noyaux quadrupolaires, nous presentons une etude de la manipulation des coherences multiquanta par des impulsions de champ radiofrequence. Les resultats obtenus sont ensuite appliques a la recherche des conditions optimales pour la realisation des nouvelles experiences de correlation multiquanta en rotation a l'angle magique (ou mqmas). Nous rappelons les principes de cette methode, des sequences et du traitement du signal utilises pour l'obtention des spectres. Un ensemble d'exemples d'application (sur les hydrates alumineux et ciments) permettent de montrer les progres majeurs apportes par cette nouvelle technique. Nous presentons ensuite le formalisme que nous avons developpe pour l'etude theorique et numerique du comportement d'un spin soumis a une interaction quadripolaire en presence d'un champ radiofrequence et dans un echantillon en rotation. Il est applique a l'etude des phenomenes de transfert de coherence adiabatique induit par la rotation de l'echantillon. Nous proposons ensuite une extension pour decrire quantitativement tous les aspects de la spectroscopie mqmas. Les resultats experimentaux permettent de valider notre approche. Une etude preliminaire de l'application de la spectroscopie mqmas et des simulations pour l'analyse structurale de materiaux amorphes est presentee. La troisieme et derniere partie presente la theorie et les resultats obtenus sur l'etude de l'ordre dipolaire en rotation a l'angle magique. Deux modeles distincts sont proposes selon le regime d'evolution du systeme : vitesse de rotation lente et regime adiabatique, vitesse de rotation rapide.
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L'UTILISATION DE LA RMN POUR L'ETUDE DE LA STRUCTURE ET LA DYNAMIQUE DES MOLECULES A L'ETAT SOLIDE DEVIENT COURANTE GRACE AU DEVELOPPEMENT DE NOUVELLES TECHNIQUES. DES SEQUENCES D'EDITION SPECTRALE EXISTENT POUR L'ETAT SOLIDE, MAIS LE TRANSFERT SE FAIT PAR LES COUPLAGES DIPOLAIRES QUI CONSTITUENT L'INTERACTION DOMINANTE A L'ETAT SOLIDE. LA PREMIERE PARTIE DE CETTE THESE TRAITE LA POSSIBILITE D'UTILISER LES COUPLAGES SCALAIRES J A L'ETAT SOLIDE POUR CREER DES SEQUENCES DE FILTRAGES A PLUSIEURS QUANTA POUR L'EDITION SPECTRALE. LA SPECTROSCOPIE DE CORRELATION HETERONUCLEAIRE VIA LES INTERACTIONS J EN SOLIDE EST DEVELOPPEE ET ENSUITE APPLIQUEE A DES COMPOSES ORGANIQUES, POUR DEMONTRER SON EFFICACITE ET SON UTILITE. LA CLE POUR LA SPECTROSCOPIE HAUTE RESOLUTION AFIN DE POUVOIR OBSERVER ET UTILISER LES INTERACTIONS SCALAIRES EN SOLIDE, EST LE DECOUPLAGE HOMONUCLEAIRE ENTRE LES NOYAUX D'HYDROGENE. DANS LE DEUXIEME CHAPITRE ON DEVELOPPE UNE NOUVELLE APPROCHE BASEE SUR L'OPTIMISATION NUMERIQUE. L'APPROCHE DUMBO, EST APPLIQUEE DANS LE CADRE DU DECOUPLAGE HOMONUCLEAIRE ET LES RESULTATS OBTENUS SONT DETAILLES. EN MEME TEMPS, LE CADRE THEORIQUE SERA ETABLI ET QUELQUES APPLICATIONS SUR D'AUTRES PROBLEMES EN RMN SONT EGALEMENT DISCUTEES. UNE COMPREHENSION THEORIQUE DE LA DYNAMIQUE DU SPIN EN SOLIDE DONNERAIT UN SUPPORT SOLIDE POUR LA MODELISATION NUMERIQUE ET POUR LE DEVELOPPEMENT DE NOUVELLES SEQUENCES. LE TROISIEME CHAPITRE TRAITE LA MODELISATION NUMERIQUE DE LA DIFFUSION DE SPIN EN RESOLVANT EXACTEMENT L'EQUATION DE MOUVEMENT POUR UN NOMBRE IMPORTANT DE SPINS NUCLEAIRES. LE COMPORTEMENT DANS UNE ECHELLE DE TEMPS TRES LONGUE A UN INTERET PARTICULIER ET ICI ON PRESENTE QUELQUES ARGUMENTS THEORIQUES ET EXPERIMENTAUX POUR SOUTENIR L'IDEE QUE LE SYSTEME GARDE TOUJOURS SES CARACTERISTIQUES QUANTIQUES, MEME A LONG TERME. A LA FIN, ON UTILISE LA PERIODICITE SPATIALE DE L'HAMILTONIEN AFIN DE POUVOIR TRAITER UN GRAND NOMBRE DE SPINS EN SIMULATION NUMERIQUE EXACTE.
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APRES UN BREF APERCU SUR QUELQUES ASPECTS THEORIQUES DE LA RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE (R.M.N.), NOUS AVONS ANALYSE LES PRINCIPALES TECHNIQUES UTILISEES EN R.M.N. HAUTE RESOLUTION SOLIDE. LA PARTIE EXPERIMENTALE DE NOTRE TRAVAIL EST AXEE SUR L'ETUDE, PAR R.M.N. DU FLUOR 19, DES COMPOSES D'INSERTION DE GRAPHITE (G-NBF5, G-WF6, G-TIF4, G-BF3 ET LA FAMILLE CFXMY). NOUS AVONS AUSSI PRECISE LA NATURE DES INTERACTIONS PROTON-PROTON DANS LE COMPOSE ZN2 AL (OH 6 CL-N H20). ENFIN, NOUS AVONS APPLIQUE LES TECHNIQUES DE HAUTE RESOLUTION POUR ETUDIER PAR R.M.N. DU CARBONE 13 UN COMPOSE DE COORDINATION DU CUIVRE (FUMARODINITRILE-CUBR) AINSI QU'UN ELASTOMERE (POLYBUTADIENE). NOS RESULTATS ONT PERMIS D'IDENTIFIER LES DIFFERENTES ESPECES PRESENTES DANS CES COMPOSES ET D'ECLAIRCIR LE MECANISME DU MOUVEMENT DES ESPECES MOBILES
Author: Sylvian Cadars Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 198
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The characterization at the molecular scale of structural disorder is a crucial issue for modern chemistry. To that end, nuclear magnetic resonance (NMR) plays a crucial role for characterizing disordered solids, which are barely accessible through diffusion or diffraction methods. Through the improvement and the development of new multidimensional techniques, we have shown that correlations of isotropic interactions such as chemical shifts and scalar couplings between neighboring nuclei can be used to get deep insights into the origin and nature of the structural disorder. Our approach combines state-of-the-art high resolution NMR and calculations of NMR parameters at the functional density level of theory. Applications of the our methods to biopolymers, locally-ordered layered silicates, and to slightly disordered crystalline species have provided new insights into these systems, and opened new fields for the fine characterization of structural disorder at the molecular scale.
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ASPECTS THEORIQUES ET PRATIQUES DES DIFFERENTES METHODES UTILISEES EN RMN DU **(13)C SOLIDE. APPLICATION DE CES METHODES A LA CARACTERISATION DE CHARBONS FRANCAIS (GARDANNE, VOUTERS, MERICOURT ET ESCARPELLE) ET DES PRODUITS SOLIDES RESULTANT DE L'HYDROGENATION DE CES CHARBONS. DETERMINATION DE PARAMETRES STRUCTURAUX (FACTEUR D'AROMATICITE, FRACTIONS DE CARBONES AROMATIQUES PROTONES ET NON PROTONES ET LA FONCTIONNALITE). ETABLISSEMENT D'UNE CORRELATION ENTRE CES PARAMETRES STRUCTURAUX D'UNE PART ET LE RANG DU CHARBON ET LE DEGRE D'HYDROGENATION D'AUTRE PART
Author: Alain Bailly Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 0
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En resonance magnetique nucleaire, les spectres des composes solides presentent des elargissements dus au caractere anisotrope des interactions que les noyaux subissent. Meme si la rotation a l'angle magique (mas) permet d'eliminer la plupart de ces elargissements, une partie de l'interaction quadripolaire subsiste et gene l'interpretation. Aussi les recherches en rmn des solides sont essentiellement axees vers l'amelioration de la resolution des spectres. La technique de haute resolution a deux dimensions la plus appropriee a l'etude des noyaux quadripolaires semble etre actuellement le mqmas. Un autre axe de recherche privilegie repose sur la determination structurale dans les solides. L'objet de ce travail est precisement d'etudier les principales sequences d'investigation, et d'examiner les contraintes qu'elles imposent si l'un des noyaux etudies est quadripolaire. La premiere partie de cette etude est orientee vers la mesure des distances interatomiques dans les solides. Ces resultats sont ensuite appliques aux heteropolyacides dont l'utilisation conjointe de la rmn et des calculs ab-initio nous a permis de degager la structure. Nous presentons ensuite comment associer les sequences redor et mqmas afin d'obtenir des informations structurales a partir des spectres haute resolution. La seconde partie est consacree aux sequences apportant des donnees qualitatives sur les connectivites. Apres un rappel des bases de la polarisation croisee (cp), nous determinons quelles sont les conditions experimentales les mieux adaptees a l'etude d'une paire de spins dont l'un est quadripolaire. Enfin nous abordons le tedor, une methode moins sensible aux conditions d'irradiation.
Author: Dominique Petit Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 251
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ETUDE EXPERIMENTALE DE DEUX MATERIAUX DONT L'ION MOBILE EST LI**(+); POSSIBILITE DE DESCRIPTION DE LA DYNAMIQUE LOCALE DE LI**(+) EN TERMES DE SAUTS DANS LA MAILLE ELEMENTAIRE RHOMBOEDRIQUE AU-DESSOUS DE 560 K, UNE TRANSITION DE PHASE, QUI N'AFFECTE QUE LE SOUS RESEAU ALCALIN, MENANT A UN REGIME DE CONDUCTIVITE SUPERIONIQUE AU-DESSUS DE 560 K. CALCUL ANALYTIQUE DE L'EVOLUTION DE LA MATRICE DENSITE POUR UN SPIN 3/2 SUBISSANT UNE INTERACTION QUADRIPOLAIRE ET SOUMIS A UN CHAMP RF; DESCRIPTION DE LA RELAXATION NUCLEAIRE DE SPINS>1/2 DANS LE FORMALISME DE SPINS FICTIFS 1/2 CONDUISANT A UNE DESCRIPTION DE L'EVOLUTION TEMPORELLE DE L'AIMANTATION NUCLEAIRE A L'AIDE D'UNE EQUATION CINETIQUE MACROSCOPIQUE; APPLICATION A L'ETUDE DE LA RELAXATION SPIN-SPIN ET SPIN-RESEAU
Author: Jean Saint-Germain Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 132
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RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE A L'ETAT SOLIDE APPLIQUEE A L'ETUDE DU BOIS ET DE LA CELLULOSE. RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE HAUTE RESOLUTION DE LA CELLULOSE EN SOLUTION. RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE BIDIMENSIONNELLE APPLIQUEE A L'ETUDE DE COMPOSES MODELES DE LA CELLULOSE
Author: HAMED.. TAIBI
Author: HAMED.. TAIBI
Author: Fabio Ziarelli
Author: Thibault Charpentier
Author: DIMITRIOS.. SAKELLARIOU
Author: ZIAD.. FAWAL
Author: Sylvian Cadars
Author: Hocine Sfihi
Author: Alain Bailly
Author: Dominique Petit
Author: Jean Saint-Germain