Texture, microstructure et propriétés d'un alliage Fe-40AI à grains fins obtenus par métallurgie des poudres et extrusion PDF Download

Author: Sébastien Lenhard
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L'élaboration par mécanosynthèse des intermétalliques Fe40%at.Al, de structure B2, renforcés par une dispersion fine d'oxyde d'yttrium, a ouvert une voie pour remédier aux problèmes liés à leur fragilité et à leur faible ductilité. Cette étude s'attache à caractériser l'influence de paramètres du procédé d'élaboration sur l'évolution des microstructures, des textures et des propriétés mécaniques de barres extrudées. Pour cela, la température et le rapport d'extrusion ont été modifiés. Des poudres de natures différentes, ont été employées et l'effet de traitements thermiques a été caractérisé. La microstructure a été caractérisée en MET, les textures ont été mesurées par diffraction des RX, EBSP et par MOI. Les propriétés mécaniques ont été déterminées par essais de traction. L'analyse de la formation des textures a été complétée par des simulations à l'aide du modèle Taylor et le modèle de Young a été calculé en utilisant les modèles de Reuss, Voigt et Hill. L'élévation de la température d'extrusion renforce d'abord la texture de déformation caractérisée par une fibre 110. En revanche, à 1250°C, la texture de la fibre 110 est partiellement remplacée par une fibre 111 associée à l'apparition de la recristallisation. La conservation de la texture de déformation jusqu'à 1200°C est due à la fine dispersion d'oxyde qui inhibe la recristallisation. En terme de rigidité, l'app de la fibre 111, est compensée, par l'affaiblissement de la composante 110. L'influence de la microstructure sur la limite de l'élasticité a été rationalisée en tenant compte des durcissements associés à la taille de grain et de particules et à la présence de défauts dans la matrice. Les traitements thermiques ont montré qu'au delà d'une température, correspondant à la transition de phase B2 → A2 (vers 1270°C), une croissance anormale de grains d'orientation 111 intervient sans recristallisation primaire. En dessous de cette température critique la microstructure est très stable

Author: Eric Suzon
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L'objectif de cette thèse est d'étudier les effets de traitements thermomécaniques sur les textures, les microstructures et les propriétés élastiques d'un alliage Fe-40%at.Al ODS à grains fins obtenu par consolidation de poudre broyée. La microstructure a été caractérisée par MEB et MET. Les textures ont été mesurées par diffraction des rayons X et par MEB couplé à un système EBSD. L'analyse de la formation des textures a été complétée par des simulations à l'aide du modèle de Taylor et l'anisotropie des propriétés élastiques a été caractérisée en utilisant le modèle de Hill à partir des mesures des textures. L'effet de plusieurs modes de consolidation des poudres à 1100ʻC est étudié tels que l'extrusion, la compression axiale et le martelage rotatif. Le meilleur module d'Young est obtenu pour une barre extrudée puis comprimée axialement de 50%, avec une texture mixte 110 et 111. La composante 110 est issue de l'extrusion et la composante 111 de la compression et de la recristallisation dynamique partielle. La microstructure reste fine grâce à l'action des particules d'oxydes qui limitent la recristallisation dynamique. L'influence d'un traitement de recristallisation statique est aussi étudiée. L'écrouissage critique du matériau est de 8% pour un traitement thermique à 1000ʻC. La texture et la microstructure d'une barre initialement extrudée sont significativement modifiées après compression à froid de 10% suivie de traitements thermiques. Une étude de cinétique de recristallisation a permis de constater que les deux étapes de la recristallisation - la recristallisation primaire et la croissance des grains - conduisent à une anisotropie de la microstructure avec de larges grains allongés dans l'axe de la barre. Cette morphologie allongée est fortement liée à l'alignement des particules d'oxydes selon l'axe de la barre. Un mécanisme de croissance anormale conduit à une texture 111 modérée qui agit favorablement sur le module d'Young. Après compression de 16%, le mécanisme de recristallisation est différent. La microstructure constituée de grains plus petits reste équiaxe. La texture est faible et montre des composantes proches des composantes de déformation. La croissance des grains est normale mais assez lente à cause de la présence des particules d'oxydes. D'une manière générale, la recristallisation statique à l'issue de la compression conduit à une amélioration du module d'Young.

Author: JEAN-CHRISTOPHE.. EHRSTROM
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DES ALLIAGES D'ALUMINIUM ELABORES PAR METALLURGIE DES POUDRES DESTINTES A DES APPLICATIONS A HAUTE TEMPERATURE ONT ETE ETUDIES DU POINT DE VUE DE LEUR MICROSTRUCTURE ET DE LEUR COMPORTEMENT MECANIQUE. TROIS ALLIAGES SE PRESENENT SOUS FORME DE BARRES FILEES A PARTIR DE POUDRES ATOMISEES ONT ETE TESTES: AL-FE#8, AL-FE#8-V#1-SI#2 ET AL-FE#8-MO#2-ZR#1. DES EXAMENS PAR MEB ET MET ONT MONTRE QUE LA MICROSTRUCTURE DE CES ALLIAGES EST COMPOSEE DE GRAINS CORRESPONDANT AUX PARTICULES ISSUES DE L'ATOMISATION, CES GRAINS ETANT SUBDIVISES EN SOUS-GRAINS DONT LES JOINTS SONT ANCRES PAR LES PRECIPITES INTERMETALLIQUES. CES PRECIPITES ONT ETE IDENTIFIES. LE DURCISSEMENT DE CES ALLIAGES A HAUTE TEMPERATURE (500-550 K) EST ATTRIBUE A LEUR FINE TAILLE DE SOUS-GRAINS. LE CREUX DE DUCTILITE ENTRE LA TEMPERATURE AMBIANTE ET CES TEMPERATURES EST INTERPRETE A L'AIDE D'UN MODELE COUPLANT ENDOMMAGEMENT ET COMPORTEMENT. DES ESSAIS DE TENACITE ENTRE 77 K ET 525 K ONT EGALEMENT ETE REALISES. LES EXAMENS DES FACIES DE RUPTURE, NOTAMMENT PAR LA TECHNIQUE DES REPLIQUES EXTRACTIVES MONTRENT QUE LES OXYDES PROVENANT DE LA SURFACE DES PARTICULES DE POUDRE SONT RESPONSABLES DE FAIBLES VALEURS DE TENACITE MESUREES

Author: Mathias Moser
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Bien que la métallurgie soit très ancienne, de nombreuses innovations sont toujours envisagées, c'est par exemple le cas de l'émergence des alliages à haute entropie. Ces alliages, composés d'au moins trois éléments, se caractérisent par une composition chimique sans élément majoritaire et le plus souvent équimolaire. La recherche dans ce domaine est très récente puisque que les premières études concernant ces alliages datent du début des années 2000. Les compositions chimiques originales de ces alliages ouvrent la voie à de nombreuses possibilités pour obtenir des propriétés inédites.Conjointement à ces développements, les procédés de la métallurgie des poudres sont en pleine expansion du fait des avantages qu'elle offre par rapport aux techniques plus traditionnelles (fonderie et forge). La technologie du frittage Flash ou Spark Plasma Sintering en particulier est très utilisée pour développer de nouveaux matériaux possédant une microstructure fine et contrôlée. Cette technique se caractérise par une vitesse de chauffage élevée par effet Joule et par sa grande versatilité. En effet, elle permet de mettre en forme une grande diversité de matériaux et de nombreux efforts sont actuellement fait pour industrialiser ce procédé. Cette technique a la capacité de produire des pièces possédant à la fois une ductilité et une résistance mécanique élevées, propriétés mécaniques très recherchées par l'industrie.L'objectif de cette thèse est d'élaborer un alliage à haute entropie composé de métaux réfractaires : tungstène, molybdène, tantale et niobium, pour atteindre des masses volumiques élevées. Les pièces frittées par SPS à partir d'un mélange de poudres métalliques pures ont été caractérisées pour étudier l'influence de la microstructure sur les propriétés de l'alliage. L'effet de la méthode de préparation de ces mélanges de poudres WMoTaNb a été étudié sur le frittage et la microstructure, faisant ressortir l'approche du mélangeage par turbula en présence de billes par rapport à une activation mécanique avec un broyage de courte durée et à une mécanosynthèse avec un broyage à haute énergie. Le changement d'échelle a permis de mettre en évidence un certain nombre d'obstacles à l'industrialisation. En conséquence, plusieurs voies d'optimisation ont été développées permettant de mettre en avant le frittage en présence d'une phase liquide.

Author: Sze Mei Lim
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Pages : 168

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L’affinement de la microstructure par l’application de déformations intenses (” 1) permet une amélioration de certaines propriétés mécaniques d’un matériau, notamment une augmentation de la limite d’élasticité à travers la loi de Hall et Petch, tout en évitant des ajouts importants d’éléments d’alliage. La maîtrise de la production d’aciers à grains ultrafins (1 à 2 μm) conduirait donc à des allègements de structures tout en assurant un recyclage aisé. Dans ce travail, l’affinement de la microstructure par torsion et par compression multiaxiale a été étudié dans deux alliages modèles, Fe-C et Fe-Nb. Des analyses par EBSD montrent que l’affinement a lieu par la fragmentation de la microstructure initiale impliquant des processus microstructuraux et texturaux associés à la recristallisation dynamique continue (RDC). Le meilleur affinement a lieu à une température intermédiaire qui se situe entre des températures qui correspondent à la déformation « à froid » et « à tiède » du matériau ; sa position exacte varie selon la composition chimique et elle est plus élevée dans le Fe-Nb que dans le Fe-C. La torsion s’avère plus efficace que la compression multiaxiale car elle permet de générer une plus grande proportion de parois de forte désorientation et une taille de microstructure plus fine pour la même déformation totale appliquée. Toutefois, le développement d’une texture composée majoritairement d’une seule orientation D2 (1 12)[111] au régime stationnaire en torsion (cisaillement négatif) va à l’encontre de l’affinement car cela entraîne la coalescence de sous-grains voisins qui sont les produits de la fragmentation aux premiers stades de la déformation. Un modèle de textures incorporant la croissance sélective des grains provoquée par des gradients de taux d’écrouissage entre grains d’orientations diverses montre que la formation de l’orientation D2 est fortement liée à la migration des joints de grains. L’addition d’une petite quantité (500 ppm massique) de niobium, qui est réputé pour freiner les joints de grains par un effet de traînage des solutés, permet de ralentir la formation d’une telle texture et donc d’assurer la persistance d’une taille de microstructure ultrafine.

Author: Alice Dumont
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L'alliage N19 est un superalliage base nickel, élaboré par métallurgie des poudres, qui a été développé récemment en vue d'une application pour disques de turbine aéronautique. L'objectif de cette étude est d'optimiser la microstructure de cet alliage en agissant sur les paramètres de traitements thermiques pour améliorer les propriétés mécaniques de l'alliage. Une bonne compréhension des relations entre les paramètres de traitements thermiques et la microstructure, d'une part, et, des relations entre la microstructure et les propriétés mécaniques, d'autre part, est donc nécessaire. De nombreux traitements thermiques ont été appliqués à l'alliage N19 pour évaluer l'effet de la température de mise en solution, des conditions de refroidissement et de la température de revenu sur la taille de grains, et sur la taille et la distribution des précipités gamma prime. L'observation des microstructures en microscopie électronique à balayage et en transmission a permis d'évaluer l'effet des différentes étapes du traitement thermique sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage. L'effet de ces modifications microstructurales sur la vitesse de propagation de fissure en fatigue-fluage à 650°C a été étudié. Les résultats de ces essais de propagation de fissure en fatigue-fluage ont été analysés à l'aide d'essais de comportement en fatigue-relaxation. Une synthèse des différentes propriétés mécaniques de l'alliage en fonction des paramètres de traitements thermiques et des caractéristiques microstructurales a été proposée.

Author: SOPHIE.. LA CHAPELLE DE
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Pages : 172

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LE DEVELOPPEMENT DES TEXTURES ET DE LA MICROSTRUCTURE LORS DE LA MISE EN FORME CONDITIONNE LES CARACTERISTIQUES MECANIQUES D'UN MATERIAU. CETTE THESE ETUDIE L'INFLUENCE DE LA TEXTURE INITIALE ET DE LA PRECIPITATION SUR LE DEVELOPPEMENT DES TEXTURES LORS DE LA DEFORMATION PUIS LORS DE LA RECRISTALLISATION D'UN ALLIAGE 6060. LA PREMIERE PARTIE DE L'ETUDE CONCERNE LE DEVELOPPEMENT DES MICROSTRUCTURES ET DES TEXTURES AU COURS DES ETAPES DE DEFORMATION A FROID ET A CHAUD. L'ACCENT EST MIS SUR L'INFLUENCE DE L'ETAT DE PRECIPITATION ET DE LA TEXTURE INITIALE DE L'ECHANTILLON SUR LA RHEOLOGIE ET, EN PARTICULIER, SUR LA MICROSTRUCTURE DE DEFORMATION. POUR CELA DES ESSAIS DE COMPRESSION PLANE ONT ETE REALISES SUR DES EPROUVETTES DE TEXTURES INITIALES DIFFERENTES (CUBE, GOSS, LAITON ET CUIVRE). LA MICROSTRUCTURE AVANT ET APRES DEFORMATION EST CARACTERISEE PAR DIFFERENTES TECHNIQUES (EBSD, MET, DIFFRACTION X). L'EFFET DE LA TEXTURE INITIALE DE L'ECHANTILLON SUR LA TAILLE DE GRAIN APRES DEFORMATION EST AINSI MIS EN EVIDENCE. D'AUTRE PART, L'ENERGIE STOCKEE A ETE CALCULE EN TENANT COMPTE DE L'EFFET RESPECTIF DES DISLOCATIONS LOCALISEES DANS LES SOUS-GRAINS ET DANS LES PAROIS DE SOUS-JOINTS. FINALEMENT, UNE COMPARAISON ENTRE L'EVOLUTION DES TEXTURES EXPERIMENTALES AVEC CELLES OBTENUES PAR SIMULATION NUMERIQUE (MODELE VPSC) A ETE ENTREPRISE AFIN DE CONFIRMER LE ROLE DU GLISSEMENT SUIVANT LES PLANS NON-OCTAEDRIQUES LORS DE LA DEFORMATION A CHAUD. DANS UNE SECONDE PARTIE, NOUS ETUDIONS L'INFLUENCE DE L'ETAT DE PRECIPITATION, DE LA MICROSTRUCTURE DE DEFORMATION ET DE L'ORIENTATION INITIALE DE L'ECHANTILLON SUR LA RECRISTALLISATION. L'ACCENT EST MIS SUR LES MECANISMES DE GERMINATION ET, EN PARTICULIER, SUR LES INTERACTIONS ENTRE LES FINS PRECIPITES ET LES PROCESSUS DE RESTAURATION. UNE PRESSION DE ZENER IMPORTANTE PEUT BLOQUER LE GROSSISSEMENT NORMAL DES SOUS-GRAINS ; LA RESTAURATION RAPIDE DES SOUS-GRAINS CUBE N'EST ALORS PAS OBSERVEE. LA GERMINATION PAR GROSSISSEMENT ANORMAL DES SOUS-GRAINS PEUT PRODUIRE DES GRAINS D'ORIENTATION ALEATOIRE. DANS LE CAS OU LA PRECIPITATION N'A PAS D'INFLUENCE SUR LES CONDITIONS DE GERMINATION, LA TEXTURE FINALE PRESENTE UNE FORTE COMPOSANTE CUBE QUELQUE SOIT LA TEXTURE INITIALE DE L'ECHANTILLON (ET CECI MALGRE UN TRES FAIBLE POURCENTAGE DE CETTE ORIENTATION AVANT ET APRES DEFORMATION (

Author: Marcin Wronski
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Pages : 146

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Dans la quête incessante de matériaux à propriétés améliorées, pour une plus grande durabilité et un allègement des structures, le développement de simulations numériques des processus de mise en forme plus fiables est plus que jamais d’actualité. Or, la compréhension et la modélisation des mécanismes d’écrouissage et de restauration actifs lors de sollicitations dites complexes sont encore largement insuffisantes pour un grand nombre d’alliages métalliques pour que les simulations de processus de mise en forme puissent être qualifiées de prédictives. Par ailleurs, il est également important de pouvoir modifier les procédés standard de mise en forme afin d’optimiser celle-ci en développant de nouveaux procédés permettant par exemple un affinage de la taille de grain, paramètre important pour optimiser les propriétés mécaniques finales. Parmi ces nouveaux procédés, ceux dits de déformation plastique sévères sont largement étudiés : on peut citer par exemple l’extrusion coudée à aires égales (EqualChannel Angular Pressing, ECAP), le co-laminage cumulatif (Accumulative Roll Bonding, ARB), la torsion sous haute pression (High Pressure Torsion, HPT), le laminage asymétrique (Asymetrical Rolling, AR), ..... Toutes ces méthodes permettent d’imposer de grandes déformations au matériau sans dommage, et modifient fortement les microstructures formées. Notamment, on recherche souvent à fragmenter les grains, ce qui permet d’avoir in fine une taille de grain réduite, synonyme de résistance mécanique accrue. Parmi ces méthodes, le laminage asymétrique est particulièrement intéressant par le fait qu’il est beaucoup plus facilement implantable en milieu industriel que les autres méthodes.Dans ce contexte, l’objectif de ce travail de thèse est donc double : il s’agit tout d’abord d’étudier plus à fond le procédé de laminage asymétrique et notamment son influence sur les modifications de microstructures, d’anisotropie et de propriétés mécaniques de deux alliages métalliques retenus en raison de leur intérêt pour la mise en forme ; on se propose ensuite de s’appuyer sur les résultats expérimentaux obtenus afin d’améliorer la loi de comportement des matériaux étudiés utilisée dans le cadre des simulations par éléments finis. Les deux matériaux retenus sont un alliage d’aluminium (de grade 6061) de structure cubique à faces centrées (cfc) et un titane de pureté commerciale (de grade 2) de structure hexagonale compacte (hc). Le laminoir asymétrique implanté récemment au LSPM qui permet d’imposer de forts taux d’asymétrie (et donc de grandes rotations) a été retenu comme mode de déformation et le suivi des microstructures et des textures cristallographiques a été réalisé par EBSD (Electron Back Scattering Diffraction) et diffraction des rayons X. L’influence du laminage asymétrique sur les évolutions microstructurales a pu être ainsi analysée en détails et a permis de proposer des paramètres matériau pour les lois de comportement utilisées dans les modèles. Ensuite, en couplant un modèle micromécanique à un code d’éléments finis, les simulations réalisées ont permis d’étudier l’influence du laminage asymétrique sur les propriétés mécaniques. Plus précisément, les objectifs que nous nous sommes fixés ont été les suivants : - Caractériser qualitativement et quantitativement les évolutions microstructurales des deux alliages lors du laminage asymétrique, en fonction des paramètres procédé retenus ; - Identifier les paramètres matériaux de la loi de comportement cristalline utilisée dans la partie modélisation, à partir des observations microstructurales et d’essais mécaniques simples ; - Coupler un modèle de type polycristallin à un code d’éléments finis, afin de réaliser des simulations de mise en forme permettant d’accéder non seulement aux évolutions des grandeurs mécaniques mais également aux évolutions de texture ; - Valider le modèle de comportement retenu par confrontation des résultats expérimentaux et numériques (textures surtout). - Discuter finalement de la pertinence du laminage asymétrique pour améliorer les propriétés d’emploi des tôles déformées (avec ou sans recuit après laminage). Le mémoire de thèse est structuré en 5 chapitres principaux, encadrés par une introduction et une conclusion générale. Dans le chapitre 1, le modèle polycristallin retenu est décrit ; il s’agit du modèle polycristallindit LW (Leffers-Wierzbanowski), retenu pour sa simplicité de mise en oeuvre et donc associé à des temps de calcul pas trop lourds, permettant un couplage avec un code d’éléments finis. La loi de comportement utilisée pour le monocristal tient compte du glissement et du maclage (pour le titane uniquement). La capacité de ce modèle à décrire les évolutions microstructurales des alliages métalliques est analysée. Comme, il est par ailleurs bien connu que plusieurs modèles, plus ou moins rigoureux dans leur formulation permettent de reproduire les textures expérimentales au prix parfois d’un ajustement arbitraire de certains paramètres, la capacité prédictive du modèle retenu est analysée plus en détails dans le chapitre 2, qui s’intéresse à la transition de texture bien connue dans les matériaux cfc à énergie de faute d’empilement variable. En effet, en passant d’un matériau à faible énergie de faute d’empilement comme le laiton par exemple à un matériau à énergie de faute d’empilement plus élevée comme le cuivre, on observe une transition dans les textures de laminage, d’une texture dite « Laiton » à une texture dite « Cuivre », composées d’orientations principales différentes. La capacité du modèle LW à reproduire cette transition en ne faisant varier que les paramètres matériau du modèle est donc examinée en détails. Le chapitre 3 décrit la procédure d’implémentation du modèle LW dans le code d’éléments finis ABAQUS/Explicit. Cette procédure s’appuie sur l’écriture d’un module de comportement de type VUMAT, décrit en détails. Ce module est ensuite testé par la simulation d’un essai simple de traction, pour lequel les textures simulées ont été comparées à des textures expérimentales. Le chapitre 4 décrit la partie expérimentale du travail réalisé : les méthodes expérimentales retenues sont tout d’abord décrites (laminage, diffraction X pour les textures crystallographiques, diffraction des électrons rétrodiffusés – EBSD en anglais – dans le microscope électronique à balayage EBSD pour les microstructures). La description des évolutions microstructurales et texturales des deux matériaux déformés à différents taux de déformation et d’asymétrie est ensuite présentée et analysée en détails. On montre notamment que l’asymétrie de laminage permet d’affiner la taille de grain dans la majorité des cas ; cette réduction de la taille de grain est également conservée après le recuit permettant de supprimer l’écrouissage dû au laminage.Le Chapitre 5 décrit ensuite les simulations numériques réalisées. La comparaison des textures simulées et expérimentales pour différents niveaux d’asymétrie et de taux de déformation est très satisfaisante. L’outil développé permet également de reproduire le fait que la distribution des déformations et des contraintes est plus uniforme au sein du matériau après laminage asymétrique qu’après laminage symétrique standard. Les principaux résultats de l’étude sont finalement reprécisés dans la conclusion générale.