Synthèses par méthode sol-gel de catalyseurs d'hydrotraitement PDF Download
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Author: Lionel Le Bihan Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 392
Book Description
Les catalyseurs de type Mo/al2O3 promus par le cobalt ou le nickel et parfois dopés par d'autres éléments sont utilisés pour les opérations de désulfuration des charges pétrolières. Ces solides ont fait l'objet de nombreuses études à l'état oxydé ou sulfuré. Ils sont généralement préparés par imprégnation à sec d'alumines commerciales (précurseurs oxydes) puis sont activés par sulfuration. Actuellement, au delà de 14% en poids de Mo, on constate un abaissement de l'activité de ces solides en hydrodésulfuration (HDS). Ce travail propose la méthode sol-gel comme nouvelle voie de synthèse de ces catalyseurs. Il a ainsi été possible, dans un premier temps, de synthétiser des alumines aux caractéristiques texturales élevées et par la suite des précurseurs oxydes présentant une bonne dispersion de la phase oxomolybdate jusqu'a 30% en poids en Mo. Les nombreuses techniques utilisées pour la caractérisation (porosimétrie à l'azote, DRX, SPX, sir, spectroscopie IR et Raman) des solides à l'état sèche ou calcine, ont permis de préciser la nature de la phase oxyde supportée et de montrer la formation d'un hétéropolyanion de type Anderson . Une étude de ces solides actives par sulfuration a permis de mettre en évidence la formation d'une phase sulfure bien dispersée jusqu'a 30% en poids de Mo. A cet optimum correspond une activité en HDS du thiophène bien supérieure a celle obtenue pour un catalyseur de teneur optimale prépare classiquement. D'autre part, la préparation de catalyseurs à partir de tétrathiomolybdate d'ammonium permet l'obtention, après sulfuration, de cristallites de disulfure bien repartis au sein de l'alumine, qui, pour les fortes teneurs en Mo joue le rôle d'un agent dispersant
Author: Lionel Le Bihan Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 392
Book Description
Les catalyseurs de type Mo/al2O3 promus par le cobalt ou le nickel et parfois dopés par d'autres éléments sont utilisés pour les opérations de désulfuration des charges pétrolières. Ces solides ont fait l'objet de nombreuses études à l'état oxydé ou sulfuré. Ils sont généralement préparés par imprégnation à sec d'alumines commerciales (précurseurs oxydes) puis sont activés par sulfuration. Actuellement, au delà de 14% en poids de Mo, on constate un abaissement de l'activité de ces solides en hydrodésulfuration (HDS). Ce travail propose la méthode sol-gel comme nouvelle voie de synthèse de ces catalyseurs. Il a ainsi été possible, dans un premier temps, de synthétiser des alumines aux caractéristiques texturales élevées et par la suite des précurseurs oxydes présentant une bonne dispersion de la phase oxomolybdate jusqu'a 30% en poids en Mo. Les nombreuses techniques utilisées pour la caractérisation (porosimétrie à l'azote, DRX, SPX, sir, spectroscopie IR et Raman) des solides à l'état sèche ou calcine, ont permis de préciser la nature de la phase oxyde supportée et de montrer la formation d'un hétéropolyanion de type Anderson . Une étude de ces solides actives par sulfuration a permis de mettre en évidence la formation d'une phase sulfure bien dispersée jusqu'a 30% en poids de Mo. A cet optimum correspond une activité en HDS du thiophène bien supérieure a celle obtenue pour un catalyseur de teneur optimale prépare classiquement. D'autre part, la préparation de catalyseurs à partir de tétrathiomolybdate d'ammonium permet l'obtention, après sulfuration, de cristallites de disulfure bien repartis au sein de l'alumine, qui, pour les fortes teneurs en Mo joue le rôle d'un agent dispersant
Author: Frank Bettcher Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 208
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LE SUJET DE LA THESE CONSISTE EN LA MISE EN UVRE D'UNE TECHNIQUE DE TYPE SOL-GEL POUR LA PREPARATION DE CATALYSEURS UTILISABLES DANS DES PROCEDES DE TRANSFORMATIONS DES HYDROCARBURES. LA TECHNIQUE SOL-GEL PRESENTE AU MOINS DEUX AVANTAGES PAR RAPPORT AUX METHODES PLUS CLASSIQUES DE PREPARATION DES CATALYSEURS (IMPREGNATION A SEC, COPRECIPITATIONS), QUI SONT: LA DIMINUTION DU NOMBRE DES ETAPES UNITAIRES POUR L'OBTENTION DU CATALYSEUR, LE MELANGE HOMOGENE DES DIFFERENTS CONSTITUANTS DU CATALYSEUR. CETTE METHODE A PERMIS DE PREPARER, A PARTIR DE L'HYDROLYSE D'UN ALCOOLATE D'ALUMINIUM, DES OXYDES MULTI-COMPOSANTS A BASE DE PLATINE, D'ETAIN ET DE POTASSIUM. DE NOMBREUSES METHODES PHYSICO-CHIMIQUES ONT ETE MISES EN UVRE AFIN D'EVALUER L'INFLUENCE DES METAUX INTRODUITS LORS DE LA PREPARATION SOL-GEL, SUR LA TEXTURE ET LA STRUCTURE DU SUPPORT. LA DISPERSION DU METAL NOBLE (PLATINE) A PARTICULIEREMENT ETE ETUDIEE. ENFIN, A PARTIR DE TESTS CATALYTIQUES DE DESHYDROGENATION DE L'ISOBUTANE, IL A ETE POSSIBLE DE METTRE EN EVIDENCE L'INFLUENCE BENEFIQUE DES CONSTITUANTS METALLIQUES, INTRODUITS DURANT LA PREPARATION SOL-GEL, SUR LES PROPRIETES DU CATALYSEUR. EN PARTICULIER, NOUS AVONS PU VERIFIER QUE LES CATALYSEURS ISSUS D'UNE PREPARATION SOL-GEL, PRESENTANT MOINS D'ETAPES UNITAIRES DE PREPARATION, ONT UNE ACTIVITE CATALYTIQUE ET UNE SELECTIVITE EN DESHYDROGENATION, AU MOINS COMPARABLES A CELLES DE CATALYSEURS OBTENUS PAR DES TECHNIQUES DE PREPARATION PLUS CONVENTIONNELLES
Author: Anna Brisou Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
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La conception de solides à la fois stables en conditions hydrothermales, mais aussi capables de convertir des composés biosourcés en molécules plateformes dans un même lit catalytique, représente un défi majeur en science des matériaux.Dans ce contexte, des oxydes mixtes binaires et ternaires de silice dopée avec les éléments W, Ti, Zr, Nb, Ta et Mg (3 à 20%at.) ont été élaborés via la méthode non conventionnelle de synthèse Sol-Gel Non Hydrolytique (SGNH). Cette méthode permet d'obtenir des oxydes mixtes très homogènes et de moduler finement leurs propriétés via les paramètres de synthèse.Les solides sont majoritairement amorphes et mésoporeux. Les analyses en MET-EDS, FTIR et ToF-SIMS indiquent que les éléments dopants sont bien dispersés dans la silice et que les oxydes mixtes présentent majoritairement une homogénéité allant jusqu'à l'échelle nanométrique voire atomique.Les molécules sondes NH3 et CO révèlent la présence des sites acides de forces faible et moyenne, majoritairement de type Lewis pour l'ensemble des matériaux. La densité de sites acides peut être promue via : l'amélioration du degré d'homogénéité entre les oxydes, l'élaboration d'oxydes mixtes ternaires et l'augmentation de la teneur en éléments dopants.La caractérisation des solides par la réaction modèle de conversion du mélange cyclopentanol/cyclohexanone en phase gaz montre que la majorité des matériaux catalysent à la fois des réactions de déshydratation et de transfert d'hydrogène (réduction MPVO).Après traitement hydrothermal en phase gaz à 400°C, les solides conservent de bonnes textures, en particulier les oxydes mixtes ternaires et dopés à haute teneur.Cette étude montre la versatilité de la méthode de synthèse SGNH et son potentiel pour mettre au point des oxydes mixtes binaires et ternaires très homogènes. Les oxydes mixtes ternaires, contenant 20% d'éléments dopants et contenant du Nb, du Zr ou du Ta sont particulièrement prometteurs pour les applications visées.
Author: Laetita Dalmazio Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 276
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CETTE ETUDE A ETE MOTIVEE PAR L'INTERET POTENTIEL DES MATERIAUX NANOPHASES POUR AMELIORER LES PERFORMANCES ET LIMITER LE COUT DES CATALYSEURS TROIS-VOIES DE POST-COMBUSTION AUTOMOBILE. L'OBJECTIF PRINCIPAL A ETE LA MISE AU POINT D'UNE METHODE DE SYNTHESE, BASEE SUR LE PROCEDE SOL-GEL, DE CATALYSEURS STABLES MASSIQUES OU EN COUCHES MINCES, A BASE DE CERINE NANOPHASEE C'EST A DIRE POSSEDANT DES PROPRIETES DE SURFACE EXACERBEES. DES PRECURSEURS DE METAUX NOBLES (PD, RH) ONT ETE AJOUTES A LA FORMULATION DES OXYDES (CEO 2-AL 2O 3-ZRO 2-MO AVEC M=CA OU MG) POUR ACCELERER LES ECHANGES D'OXYGENE ENTRE LA PHASE GAZ ET LES CRISTALLITES DE CERINE, ET POUR CONFERER AUX OXYDES DES PROPRIETES CATALYTIQUES. LA MORPHOLOGIE (MEB, METHR), LA TEXTURE (ADSORPTION/DESORPTION DE N 2) ET LA STRUCTURE (DRX, LRS, RMN 2 7AL, XPS) DES MATERIAUX ONT ETE CARACTERISEES. LA MOBILITE ACCRUE DES OXYGENES DE SURFACE DE LA CERINE A ETE MISE EN EVIDENCE PAR H 2-RTP. DES PERFORMANCES CATALYTIQUES PROMETTEUSES POUR L'OXYDATION DE CO ET DES HYDROCARBURES ONT AUSSI ETE DEMONTREES. DES RESULTATS ORIGINAUX RESSORTENT DE CE TRAVAIL : 1) LE CONCEPT D'OXYDES COMPOSITES, DERIVES DE PRECURSEURS METALLO-ORGANIQUES FORMANT DES LIAISONS CHIMIQUES AU SEIN DU SOL, PERMET LA STABILISATION A HAUTE TEMPERATURE DE NANOCRISTALLITES (
Author: Anne Griboval-Constant Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
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L'amelioration des performances des catalyseurs d'hydrodesulfuration est rendue necessaire par l'evolution des normes antipollution sur les teneurs en soufre des combustibles et en particulier des gazoles. Les catalyseurs actuellement utilises sont du type comop/al#2o#3. Ce travail propose une nouvelle methode de synthese de ces solides. Nous avons prepare des catalyseurs d'hds a partir de sels d'heteropolyanions a structure de keggin associant le molybdene, le cobalt et le phosphore ou le silicium, le cobalt etant introduit en contre-ion de l'unite de keggin. Une reduction de l'heteropolyanion induit une augmentation de la charge et permet ainsi de moduler le rapport co/mo. Par ailleurs, une preparation originale d'heteropolyanion monosubstitue du type co#3xymo#1#1o#4#0#n# y = p, si ; n = 1, 2, ou x (co ou ni) est au sein meme de l'unite de keggin a la place d'un atome de molybdene, est presentee. Les caracterisations physico-chimiques realisees a chaque etape de la preparation du catalyseur permettent de decrire la genese des precurseurs oxydes. Ces solides sont actives par sulfuration. Les catalyseurs sont testes en hds du thiophene et les activites sont comparees a celles obtenues avec des catalyseurs prepares selon les procedures industrielles.
Author: Benjamin Faure Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 311
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L'objectif de ce travail de thèse est de synthétiser et d'optimiser de nouveaux catalyseurs hétérogènes pour la dépollution de l'air. Ces catalyseurs sont des nanomatériaux, issus d'un procédé sol/gel au voisinage de la température ambiante et en solution aqueuse. L'ajustement de certains paramètres de synthèse permet de contrôler la structure cristalline, la morphologie, la taille, la porosité et la dispersion des particules submicroniques en solution. La viscosité des suspensions ainsi obtenues étant facilement ajustable, celles-ci peuvent être déposés sur différents types de substrat pour la mise en forme de matériaux fonctionnels. Cette étude se concentre sur deux grandes familles de matériaux : les alumines mésoporeuses et les oxydes mixtes de métaux de transition. Nous avons tout d'abord synthétisé des catalyseurs à base d'alumine gamma à porosité modulable, en combinant l'utilisation de tensioactifs non ioniques (copolymères triblocs) avec l'ajout de nitrates métalliques dans un sol de nanoparticules de boehmite (AlOOH). L'élimination du tensioactif, lors du traitement thermique nécessaire à la transformation de la boehmite en alumine gamma, permet de conserver un réseau extrêmement poreux. La distribution poreuse étant intimement liée à la concentration et au type de nitrate métallique employé, il est possible d'ajuster les propriétés texturales des matériaux dans un large domaine de porosité (volume poreux : de 0,3 à 2,6 cm3/g, taille moyenne des pores : de 5 à 40 nm et surface spécifique allant de 300 à 500 m2/g). Les alumines de transition présentent une grande stabilité thermique, cependant au-delà d'une température limite (
Author: S. Trickey Publisher: Springer Science & Business Media ISBN: 1468424181 Category : Science Languages : en Pages : 458
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The second International Symposium on Quantum Fluids and Solids came to pass during 23-27 Jan. 1977 as the fourth and con cluding part of the seventeenth consecutive running of the Sanibel Symposium Series. With approximately 120 participants from eleven countries (including, for the first time, the USSR), we found it easy to obtain a selection of papers which was fairly comprehen sive. Indeed, our problem was an embarrassment of riches; in spite of our solemn vows not to crowd the schedule, we ended up with an intense program! By far, the majority of the papers pre sented are represented in this volume. We are indebted to many persons and organizations for their contributions to the Symposia. First, we thank Prof. Per-Olov Lowdin, Director of the Quantum Theory Project and originator of the Sanibel Symposia. Without his patient, indulgent cooperation our task would have been vastly more difficult. We are grateful to Prof. F. Eugene Dunnam, Chairman of the Dept. of Physics and Astronomy, for providing Departmental support of our initial or ganlzlng expenses. Approximately one-half of the total cost of the Symposium was borne by a joint grant from the National Science Foundation and the U. S. Air Force Office of Scientific Research. We thank the program officers, Dr. C. Satterthwaite and Dr. D.
Author: Lionel Le Bihan
Author: Lionel Le Bihan
Author: Frank Bettcher
Author: Anna Brisou
Author: Laetita Dalmazio
Author: Anne Griboval-Constant
Author: Benjamin Faure
Author: S. Trickey
Author: Canada. Patent Office