Synthèse et caractérisation de verres à bas point de fusion PDF Download
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Author: Nicolas Hemono Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 161
Book Description
L’axe principal de ce travail de recherche est l’exploration de nouvelles matrices vitreuses à bas point de fusion. Les verres de phosphates sont des candidats de choix, de part leurs structures particulières, pour des applications de scellement notamment. Pour des raisons écologiques, le plomb, élément traditionnellement utilisé, doit être substitué, notre choix s’est porté sur l’étain. A cet effet, ce travail de thèse porte sur des matrices à base d’étain, en vue d’améliorer la faible durabilité chimique des verres de phosphates. L’ajout d’oxydes, la substitution oxygène / azote, les réactions d’oxydo-réduction sont les pistes explorées. L’intérêt des techniques de chimie combinatoire appliquées à la science verrière a été mis en évidence. Le gain de temps lors des synthèses et des caractérisations est un atout pour l’exploration de nouveaux systèmes vitreux.
Author: Nicolas Hemono Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 161
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L’axe principal de ce travail de recherche est l’exploration de nouvelles matrices vitreuses à bas point de fusion. Les verres de phosphates sont des candidats de choix, de part leurs structures particulières, pour des applications de scellement notamment. Pour des raisons écologiques, le plomb, élément traditionnellement utilisé, doit être substitué, notre choix s’est porté sur l’étain. A cet effet, ce travail de thèse porte sur des matrices à base d’étain, en vue d’améliorer la faible durabilité chimique des verres de phosphates. L’ajout d’oxydes, la substitution oxygène / azote, les réactions d’oxydo-réduction sont les pistes explorées. L’intérêt des techniques de chimie combinatoire appliquées à la science verrière a été mis en évidence. Le gain de temps lors des synthèses et des caractérisations est un atout pour l’exploration de nouveaux systèmes vitreux.
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DES MATERIAUX VITREUX INEDITS ONT ETE DECOUVERTS DANS LES SYSTEMES TERNAIRES SUIVANTS: BAS-ZNS-GES#2, BAS-ZNSE-GESE#2 ET BAS-CDS-GES#2. DE LARGES DOMAINES VITREUX SONT DEFINIS ET CHAQUE COMPOSITION AMORPHE FAIT L'OBJET D'UNE ETUDE SYTEMATIQUE DES PROPRIETES THERMIQUES ET OPTIQUES. LA CARACTERISATION PAR DIFFRACTION X PERMET L'IDENTIFICATION DES PHASES CRISTALLINES OBTENUES AU MOMENT DE LA TREMPE ET DE CELLES APPARUES DANS L'ETUDE DE LA STABILITE THERMIQUE DES VERRES. CELLE-CI EST COMPLETEE PAR LA DETERMINATION DES PARAMETRES DE CRISTALLISATION TELS QUE LE COEFFICIENT D'AVRAMI ET L'ENERGIE D'ACTIVATION. L'ETUDE DE LA CORROSION DES VERRES SOUFRES A ETE ABORDEE AFIN DE DEFINIR LEUR RESISTANCE VIS-A-VIS D'UNE AGRESSION ATMOSPHERIQUE ET AQUEUSE. DES PIECES MASSIVES DE QUALITE OPTIQUE CONVENABLE SONT OBTENUES APRES PURIFICATION IN SITU DES MATIERES PREMIERES ET OPTIMISATION DES CONDITIONS DE SYNTHESE. DU FAIT DE LA DIVERSITE DES IONS DANS LES VERRES, UNE ETUDE SUCCINCTE, CONSISTANT A SUBSTITUER SUCCESSIVEMENT LES ELEMENTS DU SYSTEME BAS-ZNS-GES#2 PAR DES ELEMENTS ISOTYPIQUES, A ETE REALISEE. FINALEMENT, L'INCORPORATION D'IONS LANTHANIDES TELS LE PRASEODYME ET LE NEODYME DANS LES MATRICES SOUFREES NOUS A PERMIS DE MENER DES ETUDES DE SPECTROSCOPIE D'ABSORPTION ET D'EMISSION
Author: CHRISTOPHE.. LE DEIT Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 165
Book Description
LA PREMIERE PARTIE DE CE MEMOIRE A ETE CONSACREE A LA RECHERCHE DE NOUVEAUX VERRES FLUORES A FAIBLE INDICE DE REFRACTION ET HAUTE RESISTANCE CHIMIQUE. LES PREMIERS VERRES REPONDANT A CES CARACTERISTIQUES ONT ETE SYNTHETISES DANS LE SYSTEME YF#3-ALF#3-ZRF#4-BAF#2-CDF#2. L'INCORPORATION D'ALCALINS, D'ALCALINO-TERREUX OU ZINC A PERMIS DE STABILISER LES VERRES ET D'ATTEINDRE UN INDICE VOISIN DE 1,46. L'ETUDE DE LA RESISTANCE CHIMIQUE A ETE EFFECTUEE EN MILIEU AQUEUX NEUTRE ET ACIDE SOUS AGITATION PAR ULTRASONS. LA PRESENCE DE CDF#2 AUGMENTE LA SENSIBILITE A L'EAU. SA SUPPRESSION A PERMIS DE RENFORCER CONSIDERABLEMENT LA RESISTANCE CHIMIQUE DES NOUVEAUX VERRES. LA DEVITRIFICATION DE VERRES SELECTIONNES SUIVANT NOS CRITERES DE DEPART A ETE ETUDIEE PAR LA METHODE NON ISOTHERME DECRITE PAR CHEN ET OZAWA. LE CFFICIENT D'AVRAMI ET L'ENERGIE D'ACTIVATION APPARENTE ONT AINSI ETE DETERMINES. LA SECONDE PARTIE EST CENTREE SUR LA SYNTHESE DE VERRES A FAIBLE INDICE DE REFRACTION ET A BAS POINT DE FUSION. DES SYSTEMES DERIVES DES PRECEDENTS ET RICHES EN ALCALINS ONT ETE EXPLORES. UNE PREMIERE ETUDE A PORTE SUR LES SYSTEMES A BASE DE ZRF#4-ALF#3-ZNF#2. LA SUPPRESSION DE ZNF#2, DANS UNE SECONDE ETAPE, A PERMIS D'ISOLER DES COMPOSITIONS STABLES CONTENANT JUSQU'A 50 POUR CENT D'ALCALINS. DES VERRES RICHES EN LITHIUM ONT SERVI DE SUPPORT A UNE ETUDE DE CONDUCTIVITE IONIQUE. LA TROISIEME PARTIE CONCERNE LA FORMATION VITREUSE EN MICROGRAVITE. DES VERRES D'ACETATES, D'HALOGENURES ET DE CHALCOHALOGENURES CHOISIS EN FONCTION DE CRITERES SPECIFIQUES ONT ETE SYNTHETISES PAR TREMPE LORS DE VOLS PARABOLIQUES. LEUR ANALYSE ET LA COMPARAISON AVEC DES ECHANTILLONS REALISES DANS DES CONDITIONS STANDARD ONT MIS EN EVIDENCE DES DIFFERENCES SIGNIFICATIVES, EN PARTICULIER L'ACCELERATION DES PROCESSUS DE DIFFUSION EN MICROGRAVITE ET LES FLUCTUATIONS DE COMPOSITION QUI EN RESULTENT
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LES TRAVAUX DECRITS CONCERNENT PRINCIPALEMENT L'ETUDE DE VERRES DONT LE FORMATEUR DE RESEAU EST L'ANHYDRIDE PHOSPHORIQUE P 2O 5. UNE PARTIE DES RECHERCHES EST RELATIVE A LA SYNTHESE ET A LA CARACTERISATION DE VERRES A BASSE TEMPERATURE DE TRANSITION VITREUSE ET A ETE EFFECTUEE EN ROUMANIE. UNE PREMIERE FAMILLE DE MATERIAUX EST CONSTITUEE DE VERRES POUR LESQUELS L'OXYDE FORMATEUR P 2O 5, PARTIELLEMENT SUBSTITUE PAR B 2O 3 OU SIO 2, EST ASSOCIE AUX MODIFICATEURS SNO, PBO OU ZNO ET AUX SELS HALOGENES SNF 2, PBF 2 OU ZNCL 2. UNE SECONDE FAMILLE DE VERRES, BASEE SUR DES PHOSPHOSULFATES VITREUX DU SYSTEME P 2O 5-ZNSO 4-K 2SO 4-LI 2SO 4, A ETE EXPLOREE EN VUE D'UNE UTILISATION PLUS SPECIFIQUE DE CES MATRICES COMME SOLVANT DE MOLECULES OU POLYMERES ORGANIQUES. DES SYSTEMES NE CONTENANT PAS P 2O 5 COMME FORMATEUR DE RESEAU ONT EGALEMENT ETE ETUDIES ET SONT PRESENTES EN ANNEXE. UNE SECONDE PARTIE DES TRAVAUX A ETE CONSACREE A L'ETUDE DES PROPRIETES ELECTRIQUES DES VERRES DU SYSTEME P 2O 5-NA 2O-V 2O 5 ET A ETE REALISEE EN FRANCE. LA CONDUCTIVITE ELECTRIQUE (IONIQUE, ELECTRONIQUE OU MIXTE) DE CES MATERIAUX A ETE ETUDIEE EN FONCTION DE LA TEMPERATURE DANS LA GAMME 25 - 400\C. L'ETUDE DE L'INFLUENCE DE LA PRESSION ISOSTATIQUE (1 - 5000 BARS) A MIS EN EVIDENCE UNE DIFFERENCE DE COMPORTEMENT POUR LES VERRES A CONDUCTION IONIQUE (P 2O 5-NA 2O) ET ELECTRONIQUE (P 2O 5-V 2O 5). POUR LES PREMIERS, ON OBSERVE UNE DIMINUTION DE LA CONDUCTIVITE AVEC LA PRESSION ET L'EFFET INVERSE POUR LES SECONDS. UNE APPROCHE THERMODYNAMIQUE DES VARIATIONS DE LA CONDUCTIVITE EN FONCTION DE CES DEUX PARAMETRES (TEMPERATURE ET PRESSION) A ETE DEVELOPPEE ET CONFRONTEE AUX MODELES MICROSCOPIQUES PROPOSES, C'EST-A-DIRE UN MECANISME DE SAUT PAR PAIRES INTERSTITIELLES POUR LA CONDUCTION IONIQUE ET LE MECANISME DU PETIT POLARON POUR LA CONDUCTION ELECTRONIQUE.
Author: MARIE PIERRE.. GLEMOT Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 141
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DES ETUDES SPECTROSCOPIQUES DES IONS ND 3 + ET ER 3 + FLUORES ET CHLORES ONT ETE MENEES DANS DES VERRES DE FLUOROZIRCONATE, FLUOROINDATE ET FLUOROGALLATE. ELLES ONT INDIQUE UN COMPORTEMENT DIFFERENT DES IONS TERRES RARES SELON LA NATURE DU PRECURSEUR. UNE ETUDE DE LA DEVITRIFICATION A ETE REALISEE SUR UN VERRE DE FLUOROINDATE DOPE AVEC DU FLUORURE ET DU CHLORURE D'ERBIUM, A L'AIDE DES METHODES ISOTHERMES ET NON-ISOTHERMES. LES MODES DE CROISSANCE CRISTALLINE AINSI QUE LES ENERGIES D'ACTIVATION ONT ETE OBTENUS. ON A MIS EN EVIDENCE UNE ACCELERATION DU PROCESSUS DE NUCLEATION POUR LES VERRES CONTENANT DU CHLORE. UNE ANALYSE PAR DIFFRACTION DES RAYONS X A REVELE LA FORMATION DE PHASES INTERMEDIAIRES DURANT LE PROCESSUS DE CRISTALLISATION. L'ION ERBIUM PRESENTE UNE FAIBLE EMISSION VERS 3 M PERMETTANT DE REALISER DES LASERS. SON RENDEMENT PEUT ETRE AMELIORE EN AUGMENTANT LA TENEUR EN ERBIUM DANS UNE MATRICE VITREUSE, CE QUI REND POSSIBLE LA REALISATION DE LASERS COMPACTS. ON A INCORPORE JUSQU'A 20% ERF 3 DANS LES VERRES DE FLUOROINDATE ET DE FLUOROZIRCOALUMINATE. LEURS CARACTERISTIQUES PHYSIQUES ONT ETE DETERMINEES. UNE NOUVELLE TECHNIQUE D'OBTENTION DE GUIDES D'ONDE EN VERRE FLUORE A ETE DECRITE. LE PROCEDE CONSISTE A DEPOSER UNE COUCHE DE VERRE ENCORE LIQUIDE SUR UN SUBSTRAT VITREUX DE COMPOSITION VOISINE DE CELLE DU REVETEMENT. ENFIN, DES MATRICES VITREUSES INEDITES, A BASE D'OXYDE D'ANTIMOINE, ONT ETE CARACTERISEES. CES VERRES POSSEDENT UN INDICE DE REFRACTION SUPERIEUR A 2. ILS ONT LA PARTICULARITE D'ETRE SENSIBLES A L'IRRADIATION ULTRA-VIOLETTE.
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Les verres de phosphates de zinc et gallium contenant de l'argent ont permis des développements originauxau travers de la structuration d'architectures photoniques multi-échelles innovantes en volume, en surfaceou sur fibre, et également à travers l'ingénierie de composition chimique du matériau. Un taux accru d'oxyded'argent permet de maximiser la quantité de paires au sein de la matrice vitreuse lors de la synthèse dumatériau. Ce dimère favorise les processus d'agrégation conduisant à la formation d'espèces lors del'interaction locale entre le verre et le laser femtoseconde infrarouge. Une étude par spectroscopie RPEmenée sur des échantillons irradiés par des sources ionisantes a permis de montrer que le débit de dose estprépondérant quant au contrôle des processus chimiques. Des centres à électron et à trou sont les espècesmajoritairement stabilisées à faible débit de dose, alors que la formation d'agrégats d'argent luminescentsintervient pour des puissances crête élevées typiques des lasers ultra-courts. Le caractère local de lastructuration par Direct Laser Writing a permis de créer des objets 3D originaux. L'analyse fine de ladistribution chimique au sein d'objets fluorescents a permis de montrer clairement une zone de déplétion enions argent au centre. Les effets de migration d'ions depuis le centre du faisceau laser vers le bord externea ainsi été mis en évidence. Le dopage des verres photosensibles par des ions europium a permis de montrerdes effets de synergie entre agrégats d'argent photo-inscrits et lanthanides trivalent. En effet, une exaltationde l'émission de luminescence de ces derniers à l'endroit des structurations laser a été mesurée.
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Dans le domaine de la chirurgie osseuse, l'utilisation des biomatériaux d'origine naturelle présente depuis quelques temps des risques de contaminations par des virus. Ce phénomène a conduit les physico-chimistes, les chirurgiens et les industriels à développer des matériaux synthétiques. Le but de ce travail de thèse est de contribuer au développpement des verres bioactifs en tant que matériaux en site osseux. Il a porté en particulier sur la synthèse des verres par deux méthodes : la méthode de fusion et le procédé sol-gel. Ces matériaux ont fait l'objet d'études in vitro en absence puis en présence des cellules afin d'évaluer leur potentiel de bioactivité, de réactivité chimique et de biocompatibilité. Les études structurales et morphologiques pour l'étude de la cinétique de formation d'une couche d'hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) à la surface des différentes compositions synthétisées ont été mis en évidence par différentes techniques de caractérisation telles que la DRX, le FTIR, le MEB et l'EDX. Les résultats obtenus montrent la formation de deux nouvelles phases cristallisées à la surface du verre synthétisé par voie sol-gel : l'hydroxyapatite et la calcite. Quant aux verres élaborés par fusion, les techniques d'analyse ont mis en évidence un caractère bioactif pour les compositions E1, E2, E3 et E4 et un caractère biorésorbable pour la composition E5. Du point de vue de la biocompatibilité, des tests de cyotoxicité ont révélé une absence de réactions toxiques en présence des cellules ostéoblastiques hFob in vitro.
Author: Nicolas Hemono
Author: Nicolas Hemono
Author: YVANE.. MERESSE
Author: CHRISTOPHE.. LE DEIT
Author: MARIA-CAMELIA.. BALASOIU UNGUREANU
Author: MARIE PIERRE.. GLEMOT
Author: Anne Combettes-Roos
Author: Jean-Charles Desmoulin
Author: Ahmed el- Houari (auteur d'une thèse de sciences.)
Author: Mohamed Mami
Author: France. Commissariat à l'énergie atomique (CEA)