Synthèse de films minces de CNx et de SiCN par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma micro-onde et par dépôt physique en phase vapeur assisté par pulvérisation magnétron réactive PDF Download

Author: Ahoutou Paul Kouakou
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Book Description
Ce travail de thèse a été consacré à une contribution à l'étude de la synthèse des films minces de CNx et de SiCN par Dépôt Chimique en Phase Vapeur Assisté par Plasma Micro-onde (MPACVD) et par Dépôt Physique en phase Vapeur (PVD) assisté par pulvérisation magnétron réactive. Cette étude motivée par la prédiction de l'existence d'un matériau qui pourrait avoir des propriétés proches de celles du diamant, en l'occurrence la phase ß-C3N4, a pour objectif principal d'étudier les mécanismes de croissance de ces films minces afin d'optimiser leur synthèse. Le travail a été subdivisé en 5 chapitres. Un état de l'art réalisé sur les matériaux de type CNx et SICN et sur leurs techniques de synthèse nous a permis de montrer les intérêts pour ce type de films minces et leurs applications potentielles. Une étude in-situ du plasma micro-onde dans le mélange gazeux N2/CH4 a systématiquement été réalisée en régime continu, en fonction des paramètres expérimentaux, à savoir la puissance micro-onde, la pression, le débit total, le pourcentage de gaz, par Spectroscopie Optique d'Emission (OES). Des films ont été réalisés en fonction de ces paramètres expérimentaux. Cette étude nous a permis de montrer que le taux de méthane devrait être inférieur ou égal à 4 % pour éviter la formation de billes de carbone à la surface des films obtenus. Les observations par microscopie électronique à balayage et en transmission montrent que les films sont constitués de nanocristallites de taille comprise entre 20 et 70 nm. Une étude structurale réalisée à partir de la diffraction des rayons X, couplée à la diffraction électronique a permis de montrer qu'ils sont probablement constitués d'un mélange de phases de ß-C3N4, de c-C3N4 et de c-SiCN. Nous avons ensuite étudié la décharge micro-onde en régime pulsé en fonction des paramètres du pulse à savoir, le rapport cyclique, la fréquence et la durée de la post-décharge. Nous avons observé une gravure du film beaucoup plus importante au-delà d'une fréquence de 700 Hz. Dans le quatrième chapitre, nous avons cherché, à comprendre les mécanismes de croissance et à définir l'origine et le rôle du silicium lors des dépôts. Cette étude nous a permis de comprendre clairement que le silicium observé dans les films réalisés sur les substrats contenant du silicium provient de la gravure de ce dernier par des espèces du plasma. Le silicium sert de catalyseur au dépôt et favorise l'incorporation de l'azote dans les films. Il permet également de stabiliser les phases de C3N4. Enfin, une étude de dépôt de films minces amorphes de SiCN en PVD avec une cible de carbone et une cible de silicium sous azote a été réalisée. Contrairement aux cibles métalliques, la cible de carbone se pulvérise beaucoup plus facilement lorsqu'elle est nitrurée. La vitesse de dépôt des films de SiCN augmente avec la proportion d'azote contenue dans le mélange gazeux sans polarisation du substrat alors qu'elle diminue très rapidement lorsque le substrat est polarisé du fait de la re-pulvérisation du film en croissance sous l'effet du bombardement ionique. La polarisation du substrat favorise la formation de liaisons fortes de types C=N observée par spectroscopie InfraRouge à Transformé de Fourier (FTIR). Les tests d'adhésion réalisés par nanoscratch pour des films déposés sur des sous-couches différentes ont permis de montrer que la sous-couche de SiNx est la plus appropriée pour obtenir une meilleure adhésion des films de SiCN sur le substrat de WC-Co.