SPECTROMETRIE D'IONISATION RESONANTE POUR L'ANALYSE DES SOLIDES PDF Download
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Author: Luc Johann Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 134
Book Description
IL EST BIEN CONNU QUE DES TRACES D'IMPURETES METALLIQUES A DES CONCENTRATIONS DE L'ORDRE DU PPB PEUVENT AFFECTER DE MANIERE SIGNIFICATIVE LE RENDEMENT DES DISPOSITIFS PHOTOVOLTAIQUES. LA RECHERCHE D'IMPURETES METALLIQUES DANS LE SILICIUM REVET DONC UNE IMPORTANCE PARTICULIERE. AFIN DE POUVOIR DETECTER LA PLUPART DES METAUX A DE TRES FAIBLES TENEURS, NOUS AVONS DEVELOPPE UN SPECTROMETRE D'IONISATION RESONANTE COMPOSE ESSENTIELLEMENT D'UN SIMS A QUADRUPOLE COUPLE A UN LASER ACCORDABLE EN LONGUEUR D'ONDE. NOUS AVONS BAPTISE NOTRE APPAREIL SIRAS (SPECTROMETRE D'IONISATION RESONNANTE POUR L'ANALYSE DES SOLIDES). LE PREMIER CHAPITRE DE CE MEMOIRE EST CONSACRE A L'ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE DES PHENOMENES PHYSIQUES SUR LESQUELS REPOSE LA METHODE: LA PULVERISATION IONIQUE, LA POSTIONISATION ET L'IONISATION RESONANTE. DANS UNE DEUXIEME PARTIE, NOUS DECRIVONS NOTRE DISPOSITIF EXPERIMENTAL ET LES AMELIORATIONS SUCCESSIVES QUE NOUS Y AVONS APPORTEES. LE TROISIEME CHAPITRE EST CONSACRE A L'ETUDE DE L'IONISATION RESONANTE AVEC LE SCHEMA A UNE COULEUR ET UNE RESONANCE, DANS LA GAMME DE 280 A 300 NM, DE CERTAINES IMPURETES CONNUES POUR AFFECTER LE RENDEMENT DES PHOTOPILES (FE, TI, CR, MN, TA, ZR, CO, V). NOUS ETUDIONS ENSUITE LES PERFORMANCES DE LA METHODE (SENSIBILITE, LIMITE DE DETECTION, RENDEMENT, INFLUENCE DES EFFETS DE MATRICE). ENFIN, LA DERNIERE PARTIE DU MEMOIRE EST CONSACREE PLUS PARTICULIEREMENT A L'ANALYSE DU SILICIUM. A PARTIR D'UN PROFIL DE DISTRIBUTION EN PROFONDEUR DE TITANE DANS LE SILICIUM, UNE LIMITE DE DETECTION POUR LE TITANE DE 140 PPB A ETE MISE EN EVIDENCE. PAR LA SUITE, NOUS AVONS APPLIQUE LA TECHNIQUE A LA RECHERCHE DE FER DANS LE SILICIUM DESTINE A LA FABRICATION DE PHOTOPILES. NOUS AVONS AINSI MONTRE QU'IL Y AVAIT UNE CORRELATION ENTRE LA TENEUR EN FER DU MATERIAU ET LA LONGUEUR DE DIFFUSION DES PORTEURS MINORITAIRES
Author: Luc Johann Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 134
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IL EST BIEN CONNU QUE DES TRACES D'IMPURETES METALLIQUES A DES CONCENTRATIONS DE L'ORDRE DU PPB PEUVENT AFFECTER DE MANIERE SIGNIFICATIVE LE RENDEMENT DES DISPOSITIFS PHOTOVOLTAIQUES. LA RECHERCHE D'IMPURETES METALLIQUES DANS LE SILICIUM REVET DONC UNE IMPORTANCE PARTICULIERE. AFIN DE POUVOIR DETECTER LA PLUPART DES METAUX A DE TRES FAIBLES TENEURS, NOUS AVONS DEVELOPPE UN SPECTROMETRE D'IONISATION RESONANTE COMPOSE ESSENTIELLEMENT D'UN SIMS A QUADRUPOLE COUPLE A UN LASER ACCORDABLE EN LONGUEUR D'ONDE. NOUS AVONS BAPTISE NOTRE APPAREIL SIRAS (SPECTROMETRE D'IONISATION RESONNANTE POUR L'ANALYSE DES SOLIDES). LE PREMIER CHAPITRE DE CE MEMOIRE EST CONSACRE A L'ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE DES PHENOMENES PHYSIQUES SUR LESQUELS REPOSE LA METHODE: LA PULVERISATION IONIQUE, LA POSTIONISATION ET L'IONISATION RESONANTE. DANS UNE DEUXIEME PARTIE, NOUS DECRIVONS NOTRE DISPOSITIF EXPERIMENTAL ET LES AMELIORATIONS SUCCESSIVES QUE NOUS Y AVONS APPORTEES. LE TROISIEME CHAPITRE EST CONSACRE A L'ETUDE DE L'IONISATION RESONANTE AVEC LE SCHEMA A UNE COULEUR ET UNE RESONANCE, DANS LA GAMME DE 280 A 300 NM, DE CERTAINES IMPURETES CONNUES POUR AFFECTER LE RENDEMENT DES PHOTOPILES (FE, TI, CR, MN, TA, ZR, CO, V). NOUS ETUDIONS ENSUITE LES PERFORMANCES DE LA METHODE (SENSIBILITE, LIMITE DE DETECTION, RENDEMENT, INFLUENCE DES EFFETS DE MATRICE). ENFIN, LA DERNIERE PARTIE DU MEMOIRE EST CONSACREE PLUS PARTICULIEREMENT A L'ANALYSE DU SILICIUM. A PARTIR D'UN PROFIL DE DISTRIBUTION EN PROFONDEUR DE TITANE DANS LE SILICIUM, UNE LIMITE DE DETECTION POUR LE TITANE DE 140 PPB A ETE MISE EN EVIDENCE. PAR LA SUITE, NOUS AVONS APPLIQUE LA TECHNIQUE A LA RECHERCHE DE FER DANS LE SILICIUM DESTINE A LA FABRICATION DE PHOTOPILES. NOUS AVONS AINSI MONTRE QU'IL Y AVAIT UNE CORRELATION ENTRE LA TENEUR EN FER DU MATERIAU ET LA LONGUEUR DE DIFFUSION DES PORTEURS MINORITAIRES
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LA SPECTROMETRIE DE MASSE PAR IONISATION LASER DES ATOMES NEUTRES EJECTES PAR BOMBARDEMENT IONIQUE EST UNE METHODE PROMETTEUSE POUR L'ANALYSE CHIMIQUE DE MATERIAUX SOLIDES. LE SYSTEME EXPERIMENTAL UTILISE COMPREND UNE ENCEINTE SOUS ULTRA-VIDE, UN SPECTROMETRE DE MASSE QUADRUPOLAIRE ET UN SYSTEME DE DEUX LASERS A COLORANTS POMPES PAR UN LASER ND: YAG. CETTE INSTALLATION PERMET DE DETECTER SELECTIVEMENT LES ATOMES EJECTES DE LA SURFACE DE L'ECHANTILLON PAR BOMBARDEMENT IONIQUE EN UTILISANT LA POST IONISATION LASER RESONNANTE ET LA DETECTION CONSECUTIVE DES PHOTOIONS CREES
Author: Philippe Kern Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 130
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UNE METHODE D'ANALYSE CHIMIQUE DES MATERIAUX SEMI-CONDUCTEURS ET DES COUCHES MINCES DESTINES A LA FABRICATION DE COMPOSANTS ELECTRONIQUES OU OPTOELECTRONIQUES A ETE DEVELOPPEE. CETTE TECHNIQUE QUI FAIT APPEL A LA SPECTROMETRIE DE MASSE PAR IONISATION RESONANTE A PERMIS NON SEULEMENT DE LEVER CERTAINES AMBIGUITES DE L'ANALYSE CLASSIQUE EN MASSE DES IONS SECONDAIRES, MAIS PERMET SURTOUT UNE APPROCHE PLUS QUANTITATIVE DES MESURES
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La microanalyse de solides présente un intérêt croissant pour l'étude de composés d'intérêt astrophysique (agrégats de carbone, glaces cométaires) ou atmosphérique (molécules piégées dans les glaces, aérosols). Ce travail a porté sur la conception et la réalisation d'un système de microanalyse de solides base sur le couplage de l'ablation laser (LA), de la photoionisation résonante (REMPI) et de la spectrométrie de masse à temps de vol (TOF). Le principe de fonctionnement du dispositif, ses principales caractéristiques et ses performances sont présentés. Compte tenu du caractère émergent de ces recherches dans le laboratoire, les techniques nécessaires à la microanalyse (REMPI, LA) ont du être validées séparément. La technique REMPI a été testée sur le radical CH3 produit dans une flamme de méthane stabilisée sur un brûleur. Plusieurs profils de concentration obtenus dans différentes conditions de flammes ont été réalisés. La comparaison avec les techniques habituellement utilisées (impact électronique, spectromètre quadripolaire) a permis de démontrer la meilleure sensibilité de la détection REMPI/TOF et de la valider comme méthode d'analyse d'espèces minoritaires. L'échantillonnage par la sous vide a été mis en place sur le spectromètre et testé dans différentes configurations. Si la détection des ions produits lors du processus d'ablation s'est montrée insuffisante, l'ionisation non résonante des espèces neutres éjectées durant l'ablation s'est avérée nettement plus performante grâce aux grandes sensibilité et résolution qu'elle offre. Les premiers résultats expérimentaux portant sur les agrégats de carbone sont décrits. L'ensemble des techniques développées au cours de ce travail sont maintenant opérationnelles ce qui rend possible leur association en vue de l'objectif initial : la microanalyse de solides. La récente acquisition d'un laser à colorant permettra d'étendre les études en cours à l'analyse de processus hétérogènes de surface (aérosols carbones, glaces).
Author: Jean Grimblot Publisher: Elsevier Masson ISBN: 9782225848360 Category : Languages : fr Pages : 216
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De nombreux phénomènes interviennent à la surface des solides : usure, vieillissement, corrosion, contamination, adsorptions moléculaires, ségrégation d'espèces ou de phases liées à la diffusion. Les modifications induites peuvent altérer les propriétés des solides eux-mêmes. Il est donc important de pouvoir caractériser leur surface et suivre l'évolution des modifications provoquées par diverses interactions chimiques. Ce cours présente les principales méthodes d'analyse de surface des solides, sur des profondeurs variant d'une couche atomique à quelques nanomètres. L'ouvrage décrit les principes de base des méthodes d'analyse spectroscopique : excitation des éléments du matériau-cible par des électrons, des ions ou des rayons X, analyse énergétique des électrons émis, des particules rétrodiffusées et, s'il s'agit d'ions, détermination de la masse. Les principales techniques sont abordées : spectroscopie des photoélectrons induits par rayons X (XPS ou ESCA), spectroscopie des électrons Auger (AIES), spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS), spectroscopie des ions rétrodiffusés (ISS). Seules ou combinées, ces techniques fournissent des informations précises sur les éléments présents en surface, sur leur concentration et leur environnement local. Les méthodes d'analyse décrites s'appliquent à une grande variété de solides : métaux, alliages, composés naturels, oxydes, chlorures, verres, céramiques, polymères, catalyseurs... Une série de problèmes corrigés, issus de cas réels, sont proposés afin que le lecteur puisse se familiariser avec la réalité, parfois complexe, de la caractérisation de la surface des solides. De nombreux spectres et tableaux facilitent l'interprétation des résultats expérimentaux. Cet ouvrage intéressera les élèves-ingénieurs ainsi que les étudiants en 2e et 3e cycles, en spectroscopie, en chimie et physique des solides et en sciences des matériaux.
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LE BUT DE CETTE THESE EST DE METTRE EN EVIDENCE LES PERFORMANCES ANALYTIQUES DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE A TEMPS DE VOL MUNIE D'UNE SOURCE DE CALIFORNIUM 252 (OU P.D.M.S. = PLASMA DESORPTION MASS SPECTROMETRY) POUR L'ANALYSE DE COMPOSES SOLIDES ET THERMOLABILES DONT LA MASSE ATTEINT 1000 U. UN MODELE THERMODYNAMIQUE DU PROCESSUS DE DESORPTION IONISATION INDUIT PAR LES FRAGMENTS DE FISSION HAUTEMENT ENERGETIQUES DU #2#5#2CF EST PROPOSE POUR EXPLIQUER LES MECANISMES DE FORMATION DES IONS MOLECULAIRES ET AINSI PERMETTRE D'OPTIMISER LEURS TAUX D'EMISSION GRACE A L'AJOUT DE MATRICES. L'ETUDE DE L'INFLUENCE DE DIFFERENTES MATRICES SUR LA DESORPTION-IONISATION DE LA VALINE PERMET DE DISTINGUER TROIS TYPES DE MATRICE (EFFET CHIMIQUE, PHYSIQUE ET DE (DE)CATIONISATION). L'ETUDE DES FRAGMENTATIONS DES VINGT ACIDES AMINES CONSTITUTIFS DES PROTEINES PERMET DE METTRE EN EVIDENCE LES PRINCIPAUX MECANISMES DE DECOMPOSITION DES IONS MOLECULAIRES FORMES PAR P.D.M.S.. DU FAIT DE LA LARGE DISTRIBUTION D'ENERGIE INTERNE TRANSMISE AUX IONS MOLECULAIRES APRES BOMBARDEMENT DE L'ECHANTILLON, LA TECHNIQUE P.D.M.S. EST PARFAITEMENT ADAPTEE A L'IDENTIFICATION DES COMPOSES SOLIDES PUISQU'ELLE FOURNIT, OUTRE LA MASSE DES COMPOSES, UNE INFORMATION STRUCTURALE TELLE QU'IL EST POSSIBLE DE DIFFERENCIER DES ISOMERES. A PARTIR DE L'ANALYSE SYSTEMATIQUE DES SPECTRES DE NOMBREUX DIPEPTIDES ET OLIGOPEPTIDES, NOUS PROPOSONS UN PROTOCOLE DE SEQUENCAGE RAPIDE D'OLIGOPEPTIDES INCONNUS. LES POSSIBILITES D'ANALYSE DE MELANGES ET MEME DE QUANTIFICATION PAR P.D.M.S. SONT EGALEMENT TRAITEES DANS CETTE THESE
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LA SPECTROMETRIE DE MASSE ASSOCIEE A L'IONISATION LASER RESONNANTE (RIMS) SE REVELE UNE METHODE TRES PUISSANTE TANT POUR L'ANALYSE D'ULTRA-TRACES DANS LES MATERIAUX QUE POUR L'ETUDE FONDAMENTALE DES PROCESSUS PHYSIQUES D'INTERACTION FAISCEAU D'ION, FAISCEAU LASER/SURFACE. L'ARSENIC ET LE CARBONE JOUENT UN ROLE IMPORTANT DANS L'ELABORATION DES MATERIAUX POUR LA MICROELECTRONIQUE. CES ELEMENTS ONT ETE DETECTES PAR IONISATION A (2+1) PHOTONS ET BOMBARDEMENT IONIQUE ET LA SENSIBILITE DE LA METHODE EST DE L'ORDRE DE 100 PPM PAR TIR LASER. NOUS AVONS AUSSI ETUDIE LA POSSIBILITE D'ETENDRE LA METHODE RIMS A L'ANALYSE DES ELEMENTS METALLIQUES DANS LES MATRICES ISOLANTES (VERRES SIO#2 ET FLUORES). PARALLELEMENT A L'ETUDE DU COMPORTEMENT DE CES VERRES SOUS BOMBARDEMENT IONIQUE, NOUS AVONS MONTRE LA FAISABILITE DE LA DETECTION D'ULTRA-TRACES DE FER AU NIVEAU DU PPB ATOMIQUE. EN EFFET, LES VERRES FLUORES PRESENTENT DES PROPRIETES REMARQUABLES (ULTRATRANSPARENCE, FIBRE OPTIQUE, FIBRE LASER) LIMITEES PAR LA PRESENCE D'IMPURETES METALLIQUES. LA METHODE RIMS PERMET D'ATTEINDRE LA SENSIBILITE ANALYTIQUE NECESSAIRE AU CONTROLE DES PROCEDES DE PURIFICATION DE CES VERRES FLUORES. DANS LA SECONDE PARTIE DU MEMOIRE, NOUS PRESENTONS L'ETUDE PAR RIMS DE LA VAPORISATION D'UNE MATRICE DE FER, D'UN ALLIAGE FE/NI/CR ET D'INP PAR UN LASER N#2 A FAIBLE FLUX. LA CARACTERISATION DE L'INTERACTION LASER-MATERIAU PRESENTE UN INTERET DANS LE CADRE DU DEVELOPPEMENT DE NOMBREUX PROCEDES LASER (ELABORATION DE COUCHES MINCES, GRAVURE, ANALYSE). L'ETUDE CONSISTE EN LA CARACTERISATION DES PROPRIETES DU JET DE PARTICULES NEUTRES ET IONISES PRODUIT (VITESSE, TEMPERATURE)
Author: Luc Johann
Author: Luc Johann
Author: OLIVIER.. GOBERT
Author: Philippe Kern
Author: Jean-Yves Gadat
Author: Jean Grimblot
Author: CHRISTINE.. COURTOIS-MAURIAC COURTOIS
Author: TATAINA.. GIBERT
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Author: Maurice Pinta
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