Réalisation et étude de nouveaux capteurs et microcapteurs électrochimiques sérigraphiés PDF Download
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Les travaux présentés dans ce mémoire décrivent le développement de méthodes analytiques innovantes, reposant notamment sur la mise au point d'électrodes ou de microélectrodes sérigraphiées sensibles. Ces capteurs, obtenus par impression d'une encre à base de carbone sur un support en polymère souple sont des outils attrayants, faciles à produire en masse à̧ moindre coût et à usage unique. L'intérêt de tels capteurs est démontré soit en réalisant le dosage ultrasensible d'un marqueur enzymatique, la phosphatase alcaline (AP), soit en effectuant des dosages par affinité. Une partie de ce travail détaille la réalisation d'électrodes sérigraphiées modifiées en masse par un tensioactif anionique. Ces électrodes échangeuses d'ions permettent la détection nanomolaire des dérivés cationiques phénoliques. Afin d'employer ces capteurs pour le dosage de l'AP, un nouveau substrat de cette enzyme a été synthétisé. Un travail de modélisation mathématique a également été entrepris afin de maîtriser plus rapidement les différents paramètres du dosage de l'AP. Cette approche mathématique, validée par les résultats expérimentaux, nous permet d'envisager une limite de détection femtomolaire de ce marqueur. La réalisation de microélectrodes à bande par sérigraphie constitue une autre partie de ce travail....
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Les travaux présentés dans ce mémoire décrivent le développement de méthodes analytiques innovantes, reposant notamment sur la mise au point d'électrodes ou de microélectrodes sérigraphiées sensibles. Ces capteurs, obtenus par impression d'une encre à base de carbone sur un support en polymère souple sont des outils attrayants, faciles à produire en masse à̧ moindre coût et à usage unique. L'intérêt de tels capteurs est démontré soit en réalisant le dosage ultrasensible d'un marqueur enzymatique, la phosphatase alcaline (AP), soit en effectuant des dosages par affinité. Une partie de ce travail détaille la réalisation d'électrodes sérigraphiées modifiées en masse par un tensioactif anionique. Ces électrodes échangeuses d'ions permettent la détection nanomolaire des dérivés cationiques phénoliques. Afin d'employer ces capteurs pour le dosage de l'AP, un nouveau substrat de cette enzyme a été synthétisé. Un travail de modélisation mathématique a également été entrepris afin de maîtriser plus rapidement les différents paramètres du dosage de l'AP. Cette approche mathématique, validée par les résultats expérimentaux, nous permet d'envisager une limite de détection femtomolaire de ce marqueur. La réalisation de microélectrodes à bande par sérigraphie constitue une autre partie de ce travail....
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L’évaluation des risques liés aux métaux ne peut être conduite qu’en prenant en compte la spéciation des éléments. Pour répondre à cette nécessité, l’électrochimie offre un ensemble de moyens : l’analyse multi-élémentaire des ions libres et des complexes labiles, formes considérées comme potentiellement biodisponibles, peut être réalisée à l’aide de capteurs électrochimiques ou électrodes, par l’intermédiaire d’un appareillage simple et peu onéreux. Afin de généraliser la surveillance continue des milieux aquatiques, les capteurs, éléments essentiels de la mesure, doivent être stables et fiables, reproductibles et facilement réalisables. C’est la raison pour laquelle, nous nous sommes intéressés à la réalisation d’un capteur électrochimique pour la mesure ponctuelle puis le suivi en semi-continu, dans les milieux aquatiques, des formes libres et des complexes labiles du cadmium et du plomb car ces métaux sont parmi les plus préoccupants sur le plan de l’accumulation en raison de leur extrême toxicité. L’outil retenu dans cette étude a été une électrode sérigraphiée à base de carbone modifiée par un film de mercure, seul métal en l’état actuel des connaissances, permettant de réaliser conjointement des mesures de spéciation du cadmium et du plomb à des concentrations inférieures au μg l-1. Plusieurs contraintes essentielles ont été prises en compte afin de simplifier au maximum le dispositif d’analyse pour un déploiement sur le terrain. A) Les risques de contamination par le mercure. Pour les minimiser deux approches ont été envisagées : 1) Préélectrodéposition du film de mercure à partir d’une solution d’ions mercuriques. 2) Modification de l’encre de carbone par incorporation du mercure sous forme HgO, préalablement à la sérigraphie. B) Les contraintes analytiques. 1) Le transfert de masse : les performances et la robustesse d’une macroélectrode (S = 9,6 mm2) et d’une microélectrode à bande (S = 0,015 mm2) ont été étudiées afin de choisir la géométrie la plus adaptée pour des analyses en semi-continu sur le terrain. 2) La présence d’oxygène dissous : la technique analytique la plus appropriée a été sélectionnée afin de minimiser les interférences dues à la présence d’oxygène dissous. 3) La présence de matières organiques en solution : une membrane protectrice a été élaborée afin d’éviter la perturbation du signal analytique due à l’adsorption des substances organiques sur la surface de travail. Ce travail d’optimisation nous a conduits à la réalisation de macroélectrodes sérigraphiées recouvertes par une membrane à base d’un éther-couronne, le tétrathiacyclododécane (TT12C4), modifiées par un film de mercure préélectrodéposé à partir d’une solution d’ions mercuriques. La robustesse de ces électrodes pour des analyses ponctuelles a été démontrée lors d’analyses d’eau de rivière ou d’extrait de solution de sol. Le suivi du cadmium et du plomb, sans modification de la sensibilité, a été réalisé en flux et en semi-continu dans une eau naturelle (pH 7,9) pendant plus de quarante heures. Avec une limite de détection de 0,04 μg l-1 pour le cadmium et de 0,2 μg l-1 pour le plomb, les électrodes ont assuré plus de quatre cents analyses sans perte significative de sensibilité lors d’expériences effectuées en semi-continu. Elles présentent donc les caractéristiques nécessaires pour assurer le suivi en semi-continu des métaux dans les eaux.
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CE TRAVAIL A ETE CONSACRE A L'ETUDE DES COMPOSANTS D'UN MICROCAPTEUR A BASE DE NASICON. DEUX METHODES D'ELABORATION EN COUCHE DE LA MEMBRANE IONOSENSIBLE ONT ETE COMPAREES. LE DIPCOATING (PROCEDE SOL-GEL) PERMET DE PREPARER DES COUCHES MINCES, MAIS LES RESULTATS ONT MONTRE LA DIFFICULTE A OBTENIR DES COUCHES ETANCHES ET STOECHIOMETRIQUES. LA METHODE DE DEPOT DU NASICON PAR SERIGRAPHIE A EGALEMENT ETE UTILISEE. LES CARACTERISATIONS PHYSICO-CHIMIQUES ET ELECTRIQUES ONT REVELE DE BONNES PROPRIETES D'ADHERENCE ET DE CONDUCTIVITE DES COUCHES EPAISSES. L'ETUDE DE LA REFERENCE INTERNE A PORTE SUR UN MATERIAU A BASE DE AGCL DOPE PAR NACL, DEPOSE EN COUCHES MINCES SUR LE NASICON PAR EVAPORATION SOUS VIDE. LES MESURES ELECTRIQUES ONT PERMIS DE COMPRENDRE QUE LE MECANISME DE REPONSE EST SANS DOUTE BASE SUR L'ECHANGE DES IONS ARGENT A L'INTERFACE NASICON/REFERENCE INTERNE. UNE NOUVELLE DESCRIPTION DE LA CHAINE ELECTROCHIMIQUE A ETE PROPOSEE. ENFIN, DES PREMIERS ESSAIS EN CAPTEURS COMPLETS ONT REVELE DES PERFORMANCES ENCOURAGEANTES TANT AU NIVEAU D'UNE APPLICATION BIOMEDICALE (CAPTEUR MACROSCOPIQUE) QUE DE LA REALISATION DE MICROCAPTEURS.
Author: Laurent Authier
Author: Laurent Authier
Author: Stéphanie Betelu
Author: NATHALIE.. POIGNET