Réalisation d'un spectromètre de résonance magnétique nucléaire à impulsions pour la mesure des temps de relaxation dans les solides moléculaires PDF Download

Author: Jean-Claude Gillardin
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Le spectromètre est couplé à un microordinateur par l'intermédiaire d'un dispositif d'acquisition du signal et d'une interface [...]

Author: Pierre Lalanne
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Languages : fr
Pages : 159

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MISE AU POINT D'UN SPECTROMETRE RMN A TRANSFORMEE DE FOURIER SPECIALEMENT ADAPTE AUX MESURES DE TEMPS DE RELAXATION. DESCRIPTION DU SPECTROMETRE. APPLICATION A LA MESURE DU SPECTRE DE L'OXYDE DE STYRENE. POUR JUSTIFIER LES RESULTATS EXPERIMENTAUX OBTENUS SUR CETTE MOLECULE, L'AUTEUR DEVELOPPE UN MODELE DE CALCUL DE TEMPS DE RELAXATION DANS LE CAS D'UN MOUVEMENT DE REORIENTATION INTRAMOLECULAIRE SIMPLE (UN SEUL AXE DE REORIENTATION)

Author: Truong Cong Nha
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Languages : fr
Pages : 67

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DESCRIPTION DU SPECTROGRAPHE (EMETTEUR, RECEPTEUR) ET REALISATION D'UNE SONDE PLACEE DANS UN TUBE DEWAR POUR L'ETUDE EN FONCTION DE LA TEMPERATURE. APPLICATION A L'ETUDE DU DIOXANNE, FURANNE, BICYCLOOCTENE ET DU COMPLEXE TRIMETHYLAMINE-CHLOROFORME

Author: Peter Hore
Publisher: EDP Sciences
ISBN: 2759828018
Category : Science
Languages : fr
Pages : 232

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Ce livre offre une introduction concise et accessible aux principes physiques de la résonance magnétique nucléaire à l’état liquide, une technique puissante pour sonder les structures moléculaires. Des exemples, des applications et des exercices sont fournis tout au long du cours pour permettre aux étudiants débutants de se familiariser avec cette importante technique analytique.

Author: Serge Akoka
Publisher: Editions Ellipses
ISBN: 2340074843
Category : Science
Languages : fr
Pages : 338

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Cet ouvrage propose une approche phénoménologique des principes et de quelques applications de la RMN. Les explications s’appuient sur de nombreuses illustrations. Chaque chapitre se termine par une liste de lectures pour aller plus loin dans le domaine traité. Il s'adresse aux étudiants de licences et masters scientifiques, aux étudiants de médecine et de pharmacie et aux chercheurs non spécialistes mais qui doivent avoir recours à cette technique.

Author: LUIS.. QUIROGA
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Languages : fr
Pages : 210

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PREMIEREMENT ON DEVELOPPE UNE METHODE DE CALCUL DES FONCTIONS D'AUTOCORRELATION PRENANT EN COMPTE LES SYMETRIES DES MOUVEMENTS MOLECULAIRES PAR LES TECHNIQUES DE LA THEORIE DES GROUPES. CETTE METHODE DE CALCUL, EST ENSUITE UTILISEE POUR CALCULER LES TEMPS DE RELAXATION SPIN-RESEAU T::(1) ET T::(1)RHO EN RMN, EN FONCTION DE L'ORIENTATION RELATIVE DU CHAMP MAGNETIQUE, DES AXES CRISTALLINS ET DES AXES DE REORIENTATION, EN PARTICULIER POUR LES GROUPES CYCLIQUES, DIHEDRAUX ET CUBIQUES. LES MODELES DE REORIENTATION PAR SAUTS DISCRETS, PAR DIFFUSION ORIENTATIONNELLE ET LE CAS DES ROTATIONS SUPERPOSEES SONT TRAITES AVEC LE MEME FORMALISME. DEUXIEMEMENT ON A ETUDIE L'EFFET DES EXCITATIONS PULSEES PERIODIQUES DU TYPE WHH-4 SUR L'EVOLUTION DE LA CAPACITE CALORIFIQUE DU RESERVOIR DIPOLAIRE ET DE SA TEMPERATURE. ON A PROUVE THEORIQUEMENT ET EXPERIMENTALEMENT QUE L'ON OBTIENT UNE REDUCTION ADIABATIQUE (REVERSIBLE) DE L'HAMILTONIEN DIPOLAIRE ET DE SA TEMPERATURE ASSOCIEE QUAND ON AUGMENTE LENTEMENT L'AMPLITUDE DES IMPULSIONS (ANGLE DE ROTATION). ON A ENSUITE TROUVE UNE METHODE UTILISANT LA SEQUENCE HW-8 ET PERMETTANT D'OBTENIR CETTE REDUCTION REVERSIBLE DE FACON INSTANTANEE. ENFIN, ON A MONTRE QU'IL ETAIT AINSI POSSIBLE D'OBTENIR, DANS LES MESURES RMN PAR DOUBLE RESONANCE UN GAIN CONSIDERABLE EN SENSIBILITE ET SELECTIVITE POUR LES NOYAUX A FAIBLE RAPPORT GYROMAGNETIQUE. CECI A ETE VERIFIE EXPERIMENTALEMENT DANS QUELQUES CAS

Author: Nazim Lechéa
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Languages : fr
Pages : 186

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Ce travail porte sur l'étude et la réalisation d'un dispositif de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) sous faibles champs magnétiques dans un environnement non blindé. Il se situe dans le cadre de la physique instrumentale avec pour application l'étude des matériaux par spectroscopie, l'imagerie médicale et l'aide au diagnostic. La RMN est une technique puissante permettant de sonder le cœur de la matière et d'étudier sa structure et ses propriétés moléculaires de façon non destructive et non invasive. Durant ce travail, un dispositif de RMN à bas champ a été étudié et réalisé. Effectuer des mesures à bas champ magnétique permet d'utiliser des aimants plus simples, moins coûteux et de limiter les courants de Foucault dans les matériaux conducteurs. Cependant, à bas champ magnétique, les signaux sont très faibles en raison de la forte dépendance du signal de RMN à l'intensité du champ magnétique lorsqu'une détection par induction magnétique est utilisée. Pour réduire cette dépendance, un SQUID fonctionnant à basse température critique a été utilisé afin d'obtenir une meilleure détection des signaux. Le SQUID a été combiné avec différents types de gradiomètres dont l'objet est de favoriser le signal provenant de l'échantillon par rapport aux signaux produits par des sources parasites lointaines. Il a été démontré qu'une configuration planaire est plus avantageuse qu'une configuration axiale en utilisant une approche analytique basée sur le principe de réciprocité. La chaîne de mesure comprend également un interrupteur supraconducteur astucieux développé dans le cadre de cette thèse. Il sert à protéger le SQUID pendant la phase de magnétisation de l'échantillon et permet d’éviter un temps mort pendant la phase d'acquisition de signal. La technique employée permet de piloter précisément toutes les phases de la mesure sans apporter significativement du bruit. Le dispositif expérimental final a permis de mesurer des signaux de RMN émanant d'un échantillon d'eau dans un environnement totalement ouvert, sujet à différents types de bruits basse fréquence (50 Hz et ses harmoniques, transformateurs, voiture en mouvements, ascenseurs...). Pour cela, une électronique de mesure généraliste contrôlant les différentes séquences de RMN a été réalisée et des méthodes de traitement de signaux analogiques et numériques ont été utilisées. Les protons d'hydrogène sont pré-polarisés dans un champ moyen de l'ordre de 100 mT et leur relaxation est mesurée en champ faible d'environ 50 μT en présence du champ terrestre à des fréquences de quelques kilohertz

Author: Renaud Raulet
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Languages : fr
Pages : 140

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Le travail présenté dans ce mémoire comporte trois parties : la première est de nature informatique (réalisation d'un logiciel de gestion d'un spectromètre), alors que les deux autres sont de nature physico-chimique (étude de la relaxation croisée hétéronucléaire et amélioration des techniques d'imagerie par gradients de champ radiofréquence). L'originalité du nouveau système informatique réside dans l'utilisation de composants adaptés au déroulement d'une séquence RMN (tampon FIFO) et dans la possibilité de modifier facilement le logiciel lors du développement de nouvelles expériences. Le système actuel nous permet d'écrire toutes les séquences de spectroscopie et d'imagerie qui peuvent nécessiter une programmation particulière, et ceci à partir d'un simple calculateur de type Pc. Dans une deuxième étape, nous avons étudié la dynamique de deux systèmes organisés (phase cubique du cristal liquide de l'octanoate de potassium et système micellaire du perfluorooctanoate de césium) au moyen de mesures de paramètres de relaxation classiques et d'expériences HOESY (Heteronuclear Overhauser Effect SpectroscopY) filtrées . Nous avons montré que ces expériences, dans le cas du cristal liquide, étaient le seul outil permettant une détermination fiable des paramètres de relaxation croisée hétéronucléaire et également homonucléaire dans des systèmes présentant une quasi-dégénérescence des résonances protoniques. L'exploitation de ces données expérimentales ainsi que celles obtenues à d'autres valeurs du champ magnétique nous a permis de caractériser la mobilité et le degré d'organisation des chaînes aliphatiques. Quant au système perfluoré, des expériences HOESY 1H_ 19F ont conduit à préciser le comportement de l'eau au voisinage de la surface micellaire. La troisième étape de ce travail a été de transplanter les séquences d'imagerie par gradients B1 sur le nouveau système. La souplesse de celui-ci a permis d'améliorer les performances des séquences, en particulier par optimisation de la procédure d'acquisition. Ainsi, nous avons pu mettre en évidence l'immunité de cette microscopie vis à vis des variations de susceptibilité magnétique au sein de l'objet sous investigation. Nous présentons également l'imagerie de déplacement chimique et une nouvelle séquence d'imagerie ultrarapide permettant de réaliser des images à deux dimensions en quelques secondes.

Author: Christophe Dhalluin
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Languages : en
Pages : 308

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L'un des problèmes majeurs pour le développement de nouvelles synthèses en phase solide est le manque de techniques analytiques rapides et non destructrices pour la caractérisation des molécules lorsqu'elles se trouvent encore attachées au support solide de synthèse. Nous avons montré qu'il était possible par la technique rmn avec rotation de l'échantillon a l'angle magique (magic angle spinning, mas) de suivre complètement une synthèse organique en phase solide et la synthèse en phase solide d'un séquence peptidique dite difficile. Il est connu que la saturation du signal de l'eau, lors de l'étude de macromolécules biologiques en solution par rmn, est très dommageable pour l'intensité des résonances des protons de la macromolécule qui s'échangent rapidement avec les protons de l'eau. Nous avons montre que par l'incorporation d'impulsions sélectives sur l'eau (impulsions water flip-back) dans les expériences 2d noesy et tocsy, il est possible de minimiser l'état de saturation de l'aimantation de l'eau durant toute l'expérience conduisant ainsi a une augmentation de l'intensité des pics de croisement impliquant des protons échangeables. Nous avons détermine par rmn du #1h et du #13c en abondance naturelle la structure tridimensionnelle en solution d'une toxine (45 acides amines) isolée du venin de l'araignée segestria florentina. Cette toxine présente une conformation originale par rapport aux toxines de venin d'araignée de structure déjà connue.

Author: Claude Cazaux
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Languages : fr
Pages : 82

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