Purification et caracterisation physico-chimique et électriques de silicium d'origine métallurgique destiné à la conversion photovoltaïque PDF Download
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Book Description
L'élaboration de silicium de qualité solaire par une autre route que la voie chimique semble aujourd'hui prometteuse pour réduire les coûts et garantir l'approvisionnement en matériau de la filière photovoltaïque. Un plasma inductif (Ar+H2+O2) couplé à un brassage électromagnétique du silicium liquide permet d'extraire une impureté critique : le bore. La compréhension de la volatilisation du bore a été étudiée via des calculs thermodynamiques sous FACTSAGE ainsi que des analyses chimiques en ligne des gaz de sortie par ICP-OES. L'étude du procédé a été divisée en deux étapes. Le brassage électromagnétique a fait l'objet d'une étude numérique et expérimentale. La répartition des espèces réactives à la surface a été étudiée en remplaçant le silicium par du graphite afin d'obtenir une image spatiale de la répartition des espèces à la surface. L'optimisation du procédé a permis d'obtenir un silicium avec une teneur en bore acceptable. Les caractérisations chimiques et électriques du matériau purifié ont révélées une quantité trop élevée d'aluminium, d'oxygène et de phosphore. Toutefois le matériau produit est utilisable par l'industrie, le rendement cellule est supérieur à 14% sur la partie p du lingot.
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L'élaboration de silicium de qualité solaire par une autre route que la voie chimique semble aujourd'hui prometteuse pour réduire les coûts et garantir l'approvisionnement en matériau de la filière photovoltaïque. Un plasma inductif (Ar+H2+O2) couplé à un brassage électromagnétique du silicium liquide permet d'extraire une impureté critique : le bore. La compréhension de la volatilisation du bore a été étudiée via des calculs thermodynamiques sous FACTSAGE ainsi que des analyses chimiques en ligne des gaz de sortie par ICP-OES. L'étude du procédé a été divisée en deux étapes. Le brassage électromagnétique a fait l'objet d'une étude numérique et expérimentale. La répartition des espèces réactives à la surface a été étudiée en remplaçant le silicium par du graphite afin d'obtenir une image spatiale de la répartition des espèces à la surface. L'optimisation du procédé a permis d'obtenir un silicium avec une teneur en bore acceptable. Les caractérisations chimiques et électriques du matériau purifié ont révélées une quantité trop élevée d'aluminium, d'oxygène et de phosphore. Toutefois le matériau produit est utilisable par l'industrie, le rendement cellule est supérieur à 14% sur la partie p du lingot.
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Ce travail de thèse porte sur un procédé plasma de purification de silicium pour usages photovoltaïque. Il est appliqué à deux types de matériaux : du silicium d'origine métallurgique et des produits de recyclage des boues de sciage des lingots et des plaquettes de la filière photovoltaïque. Les boues de sciage des plaquettes sont essentiellement constituées de liquide de coupe, de particules de SiC (abrasif), de microparticules de silicium et de microparticules de fer provenant du fil de découpe. Le silicium de ces boues est un silicium de haute pureté, qui est déjà de qualité photovoltaïque. Il peut représenter jusqu'`a 60 % du poids initial du lingot. Le procédé objet du projet comporte une phase de séparation du SiC par centrifugation, suivi d'une phase d'élimination chimique du fer, puis d'un traitement par plasma réactif pour l'élimination du SiC résiduel. Ce travail porte sur cette dernière phase. Un traitement plus complexe que celui initialement prévu a été rendu nécessaire par l'existence dans les boues de sciage de particules de SiC provenant du bris des grains de l'abrasif initial. La séparation du SiC étant incomplète, le traitement par plasma a dû éliminer des quantités beaucoup plus importantes qu'initialement prévu. Cela a nécessité une modification importante du procédé initial, et la mise au point de phase de pré-traitement destiné à rendre exploitable par le plasma le produit issu de la séparation. Ce travail combine études théoriques, modélisations numériques et expérimentation. La modélisation thermodynamique permet de déterminer les meilleures conditions d'élimination des polluants (gaz réactifs adaptés, débits, températures, pressions) tandis que la modélisation du brassage électromagnétique mesure l'efficacité du renouvellement de la surface du bain liquide au cours du traitement.
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L'OBJECTIVE DE CETTE ETUDE EST L'ELABORATION D'UN DEPOT DE SILICIUM PAR PROJECTION DE PLASMA THERMIQUE RF SUR UN SUBSTRAT DESTINE A L'APPLICATION PHOTOVOLTAIQUE. DANS CE TRAVAIL, NOUS AVONS CORRELE LE ROLE JOUE PAR L'HYDROGENE INCLUS DANS LE MATERIAU (PASSIVATION LES LIAISONS PENDANTES ET LES POINTS DE RECOMBINAISONS ELECTRIQUES) ET LA PRODUCTION DES ETATS EXCITES DE L'HYDROGENE PAR LE PLASMA RF ARGON-HYDROGENE. PAR LA SPECTROSCOPIE D'EMISSION NOUS AVONS IDENTIFIE LA PRESENCE DANS LE PLASMA DES ETATS EXCITES ELEVES DE L'HYDROGENE ATOMIQUE (JUSQU'A N = 8), LEUR DISTRIBUTION SPATIALE VARIE LORS DE L'AJOUT D'HELIUM DANS LE GAZ PLASMAGENE. CE PHENOMENE PERMET DE DOUBLER LA TENEUR EN HYDROGENE DANS LE SILICIUM MASSIF TRAITE PAR PLASMA AR+H 2+HE (4,42.10 1 5 AT.CM - 3) PAR RAPPORT AU PLASMA D'AR + H 2 (2,2.10 1 5 AT. CM - 3). CETTE TENEUR PEUT ATTEINDRE 10 1 9 AT.CM - 3 PAR L'INJECTION AXIALE DE LA POUDRE DE SILICIUM DANS LE JET PLASMA. LA MESURE DES TEMPS DE SEJOURS DE 10 MSEC A 30 MSEC DES PARTICULES DE SILICIUM EN VOL A ETE EFFECTUEE PAR LA TECHNIQUE D'ANEMOMETRIE LASER DOPPLER. AINSI LA VITESSE DES PARTICULES, ET LA DISTANCE DE PROJECTION DETERMINENT LE TAUX D'EVAPORATION DE SILICIUM ET LA MESURE DES DIAMETRES DES PARTICULES EN VOL VALIDE LE TRANSFERT DE MATIERE. LA CROISSANCE DE DEPOT EST LIEE AUX PROCESSUS DE TRANSFERT DE CHALEUR ET DE MATIERE PARTICULE/SUBSTRAT. UNE FAIBLE CONDUCTIVITE THERMIQUE DE SUBSTRAT COMME LA MULLITE CONSTITUE UNE BARRIERE THERMIQUE QUI PERMET UN REFROIDISSEMENT CONTROLE DES PARTICULES PROJETEES. LA CHALEUR APPORTEE PAR CES PARTICULES ABOUTIT A LA FORMATION SUR LE SUBSTRAT D'UNE GOUTTE LIQUIDE DONT LA CRISTALLISATION DIRECTIONNELLE DEBUTE LORS DE L'ARRET DE LA PROJECTION DES PARTICULES. LA PURIFICATION DU DEPOT MIS EN EVIDENCE PAR EDX, A EU LIEU PAR SEGREGATION DES IMPURETES DE LA PHASE SOLIDE VERS LA PHASE LIQUIDE, LA VITESSE DE DEPOT ATTEIGNANT 600-1500 M.H - 1 SELON LA TAILLE DES PARTICULES DE SILICIUM ET LA VITESSE DE PROJECTION.
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Le traité Electronique, Génie Electrique, Microsystèmes répond au besoin de disposer d'un ensemble de connaissances, méthodes et outils nécessaires à la maîtrise de la conception, de la fabrication et de l'utilisation des composants, circuits et systèmes utilisant l'électricité, l'optique et l'électronique comme support. Conçu et organisé dans un souci de relier étroitement les fondements physiques et les méthodes théoriques au caractère industriel des disciplines traitées, ce traité constitue un état de l'art structuré autour des quatre grands domaines suivants : Electronique et micro-électronique ; Optoélectronique ; Génie électrique Microsystèmes. Chaque ouvrage développe aussi bien les aspects fondamentaux qu'expérimentaux du domaine qu'il étudie. Une classification des différents chapitres contenus dans chacun, une bibliographie et un index détaillé orientent le lecteur vers ses points d'intérêt immédiats : celui-ci dispose ainsi d'un guide pour ses réflexions ou pour ses choix. Les savoirs, théories et méthodes rassemblés dans chaque ouvrage ont été choisis pour leur pertinence dans l'avancée des connaissances ou pour la qualité des résultats obtenus.
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Le défi majeur auquel est confrontée l'industrie du photovoltaïque est de trouver des solutions pour produire des cellules solaires présentant un rendement de conversion élevé et un faible coût de production. La fabrication de substrats de silicium pour des applications photovoltaïques par frittage de poudres de silicium est une des solutions prometteuses pour relever ce challenge. Ces substrats frittés peuvent être utilisés directement après une étape de recristallisation comme couche active de la cellule solaire. Préparés à partir de poudres de silicium de qualité métallurgique (Si-MG), ils peuvent servir également de substrats pour des cellules solaires en couche mince de silicium cristallin déposé par épitaxie. Cependant les impuretés métalliques présentes dans le substrat peuvent diffuser vers la couche active lors des différentes étapes thermiques intervenant lors de la fabrication de la cellule et dégrader ainsi le rendement. De plus des quantités importantes d'oxygène peuvent fragiliser le substrat fritté et limiter sa conductivité électrique. L'objectif principal de ces travaux de thèse est la mise au point et l'optimisation d'un procédé de purification des poudres et frittés de silicium et d'en comprendre les processus physiques et chimiques qui contrôlent la réaction. Durant ces travaux, des conditions optimales d'élaboration et de traitements minimisant l'oxydation des poudres ont pu être trouvées afin d'obtenir une bonne tenue mécanique des frittés et ainsi de mettre en œuvre les réactions de purification dont l'oxydation constitue un obstacle majeur. La mise au point d'une technique de purification des poudres Si-MG à l'état solide en présence d'un gaz chloré a permis de réduire de plus de 90 % les impuretés métalliques initialement présentes dans la poudre. Certaines impuretés telles que le Ti et le Mn sont réduites drastiquement déjà à 900 °C tandis que la réduction des concentrations en Fe par exemple est plus efficace à partir de 1100°C. Le développement d'un modèle d'exo-diffusion a permis de prédire l'évolution de la teneur en impuretés dans les poudres et de bien comprendre les mécanismes d'élimination de ces impuretés. La mise au point de protocoles expérimentaux visant à minimiser les sources de contamination durant le procédé de frittage ont mené à une réduction de la concentration d'éléments légers (C, O) dans le matériau fritté de 95%. Nous savons également qu'un traitement de recristallisation passant par la fusion du matériau fritté permettait de réduire drastiquement les teneurs en impuretés présentes dans le substrat ; ce traitement thermique utilisé pour améliorer la qualité cristalline permet en particulier de réduire les teneurs en oxygène et en impuretés métalliques. Par contre le carbone et les dopants (B, P) n'évoluent pas après recristallisation. Enfin en réalisant des cellules solaires sur des substrats frittés utilisant les protocoles de préparation des poudres et les traitements de recristallisation, nous avons montré que les substrats frittés permettaient d'obtenir des cellules solaires fonctionnelles.
Author: Julien Dégoulange
Author: Julien Dégoulange
Author: Cyrille Ndzogha
Author: FADI.. KRAYEM
Author: Annie Baudrant
Author: Alioune Sow
Author: ELENI.. APOSTOLIDOU