PREPARATION, DETERMINATION STRUCTURALE ET PROPRIETES DE NOUVEAUX OXYDES DE METAUX DE TRANSITION OBTENUS PAR CHIMIE DOUCE PDF Download
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L'ETUDE DES STRUCTURES DE TOUS LES OXYDES ET HYDRATES D'OXYDE DE TUNGSTENE ET DE MOLYBDENE AU DEGRE D'OXYDATION SIX A ETE REPRISE PAR DIFFRACTION DES RAYONS X ET DIFFRACTION NEUTRONIQUE. UN OXYDE SUPERMETASTABLE A ETE MIS EN EVIDENCE DANS LA DECOMPOSITION THERMIQUE DE L'HYDRATE A UN TIERS DE MOLECULE D'EAU. LES STRUCTURES D'UN HEMIHYDRATE D'OXYDE DE MOLYBDENE ET D'UN POLYTUNGSTATE DE TETRAPROPYL AMMONIUM ONT ETE RESOLUES. L'ETUDE EN SPECTROSCOPIES INFRAROUGE ET RAMAN DES VIBRATIONS DES LIAISONS MOLYBDENE OXYGENE A ETE EFFECTUEE SUR TOUS LES COMPOSES DU MOLYBDENE
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L'ETUDE DES STRUCTURES DE TOUS LES OXYDES ET HYDRATES D'OXYDE DE TUNGSTENE ET DE MOLYBDENE AU DEGRE D'OXYDATION SIX A ETE REPRISE PAR DIFFRACTION DES RAYONS X ET DIFFRACTION NEUTRONIQUE. UN OXYDE SUPERMETASTABLE A ETE MIS EN EVIDENCE DANS LA DECOMPOSITION THERMIQUE DE L'HYDRATE A UN TIERS DE MOLECULE D'EAU. LES STRUCTURES D'UN HEMIHYDRATE D'OXYDE DE MOLYBDENE ET D'UN POLYTUNGSTATE DE TETRAPROPYL AMMONIUM ONT ETE RESOLUES. L'ETUDE EN SPECTROSCOPIES INFRAROUGE ET RAMAN DES VIBRATIONS DES LIAISONS MOLYBDENE OXYGENE A ETE EFFECTUEE SUR TOUS LES COMPOSES DU MOLYBDENE
Author: André Collomb Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 151
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SYNTHESE DE SRTMO::(4) (T=LANTHANIDES), M=FE**(3+), CR**(3+); ETUDE DE LEUR STRUCTURE ET DES PROPRIETES MAGNETIQUES. SYNTHESE SOUS HAUTES PRESSION ET TEMPERATURE D'OXYDES AB::(2)O::(6).
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De nombreux oxydes de métaux de post-transition présentent des propriétés électrochimiques et de conduction originales. Par exemple, les oxydes In2O3 dopé à l'étain ou SnO2 dopé à l'antimoine sont des conducteurs transparents, l'oxyde hydraté Sb2O5.nH2O est un conducteur protonique de même l'oxyde SnO2 est un matériau d'anodes pour batteries lithium tandis que les oxydes de bismuth Bi2-xLnxO3 (Ln = ion Lanthanides) ou Bi2-xAxO3-x/2 (A = Sr, Ba) sont des conducteurs anioniques. En vue de générer de nouveaux matériaux offrant ce type de propriétés, la synthèse de nouveaux oxydes à base de métaux de post-transition a été entreprise .Elle a permis d'isoler onze nouvelles phases et d'établir leur structure cristalline. Les caractérisations structurales ont été effectuées par Diffraction des Rayons X sur poudre ou sur monocristal couplées aux techniques de Microscopie Électronique à Balayage (Imagerie) ou en Transmission (Diffraction Électronique, Haute Résolution). Cinq phases (A1,5+x SbM5O11,5 (A/x= Sr/0,18 ; Ba/0) (M=Al, Ga), Sr1,5+xSb2-xAl 5+xO14 (x= 0,21) et Na3Sb2Al5O14) constituent une nouvelle famille d'oxydes d'aluminium et d'antimoine en couches de formulation (AxSb2-yAl5+yO14)n(A1+UAl5O9)m. Trois nouvelles phases, BaSb2Al4O12, Sr33Sb24,25Al48O141,4 et K0,84Sb1,38Al0,78O4, sont des oxydes d'aluminium et d'antimoine, isotypes ou isostructuraux d'oxydes de métaux de post-transition existants. Des tests électrochimiques d'insertion d'ions Li+ sur l'oxyde BaSb2Al4O12, possédant une structure de type hollandite, sont également présentés. Trois nouvelles phases, AxSn2+2Si2O7 avec (A/x=Na/2; K/2; Ba/1), sont isotypes d'oxydes d'aluminium et d'antimoine. Des mesures électrochimiques de supercapacités réalisées sur ces dernières sont présentées.
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L'INTERCALATION D'IONS ALCALINS AU SEIN DES OXYDES DE METAUX DE TRANSITION EST A LA BASE DES FUTURES APPLICATIONS AUX ENJEUX ECONOMIQUES ET ESTHETIQUES IMPORTANTS. NOUS PROPOSONS UNE ETUDE THEORIQUE DES PROPRIETES ELECTRONIQUES DU VANADIUM DANS UN OXYDE LAMELLAIRE DE BASSE DIMENSIONALITE EN CALCULS HARTREE-FOCK PERIODIQUES SUR V#2O#5. NOUS AVONS CONFRONTE NOS RESULTATS A CEUX OBTENUS SUR DES OXYDES A BASE DE VANADIUM EN MILIEU GAZEUX, L'ION DECAVANADATE ET QUELQUES CHLOROALKOXYDES. LES PROPRIETES ELECTRONIQUES FONDEES SUR LES DENSITES DE DEFORMATION, LES FONCTIONS DE LOCALISATION ELECTRONIQUE, LE POTENTIEL ELECTROSTATIQUE, LES POPULATIONS ATOMIQUES DECRITES AU MOYEN D'UNE APPROCHE DE TOPOLOGIE DE BADER, PERMETTENT UNE CONNAISSANCE APPROFONDIE DES LIAISONS METAL-OXYGENE DANS CES COMPLEXES. AFIN DE VALIDER NOS RESULTATS THEORIQUES, NOUS LES AVONS COMPARES A DES RESULTATS EXPERIMENTAUX, SURTOUT DE RMN
Author: Natacha Henry (chimiste) Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
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La filiation avec les phases a 2v 3o 9 (m = pb,sr,ba) permet d'envisager la preparation de nombreux vanadates par condensation des vo 4. _ l'oxyde pb 3mn 5v 2o 1 6 possede une structure resultant de la succession de couches compactes de formules o 4 et pbo 3. Des blocs pbo 3-o 4-o 4-pbo 3 sont separes par des couches lacunaires pbo 2. Les atomes de vanadium occupent les sites tetraedriques entre les couches pbo 3 et pbo 2. Les atomes de manganese occupent deux sites cristallographiques differents. Les distances interatomiques et les sommes des valences de liaison permettent d'attribuer sans ambiguite les degres d'oxydation +4 et +2 aux deux types de manganese. La structure est comparee a celles des phases du type magnetoplombite et pbv 6o 1 1.
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CERTAINES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES DES NITRURES DE METAUX DE TRANSITION, VOIRE LA NATURE ELLE-MEME DES PHASES, PEUVENT ETRE LARGEMENT INFLUENCEES PAR LE MODE DE PREPARATION. AU COURS DE CETTE ETUDE, ON A DEVELOPPE DES METHODES DE SYNTHESES ORIGINALES QUI ONT NOTAMMENT PERMIS LA CARACTERISATION DE NOUVEAUX NITRURES TELS QUE MO5N6, LINB3N4 ET NB4N5, PREPARES SOUS FORME MASSIVE. LA PREMIERE PARTIE EST CONSACREE A L'ETUDE D'UN TYPE DE REACTION TOTALEMENT INEDIT: LA NITRURATION DE SULFURES. AINSI LE SULFURE MOS2 REAGIT AVEC L'AMMONIAC POUR FORMER LES NITRURES MO5N6 ET MON. LES NITRURES TIN ET CRN ONT ETE OBTENUS A PARTIR DES SULFURES TIS2 ET CR2S3. DANS LE CAS DU TUNGSTENE, ON A MIS EN EVIDENCE UNE NOUVELLE COMPOSITION W5N6. EN DEVELOPPANT LA PREPARATION DE SULFURES REACTIFS EN BAIN DE THIOCYANATE FONDU, ON A REUSSI A ISOLER EN PARTICULIER UN PRECURSEUR MOS2 DE GRANDE SURFACE SPECIFIQUE (200 M2.G-1). LES REACTIONS EN BAIN DE SEL FONDU CONSTITUENT AUSSI UNE POSSIBILITE D'ACCES AUX NITRURES. C'EST AINSI QU'UNE NOUVELLE VARIETE ALPHA-MO2N EST FORMEE EN MILIEU CACL2 FONDU A PARTIR DE MOCL5 ET CA3N2. LA SECONDE PARTIE CONCERNE L'ETUDE DE LA NITRURATION DE NIOBATES ALCALINS DE STOECHIOMETRIE ANB3O8. L'OXYDE TERNAIRE LINB3O8 CONDUIT AINSI A UN NOUVEAU NITRURE TERNAIRE DE COMPOSITION LINB3N4, A CARACTERE PLUTOT IONO-COVALENT ET IL EST A NOTER QUE L'EMPILEMENT DES ANIONS DANS CE NITRURE EST ANALOGUE A CELUI DU SOUFRE DANS MOS2. PAR CONTRE, A PARTIR DE NANB3O8 ET KNB3O8, C'EST LE NITRURE BINAIRE NB4N5, A CARACTERE METALLIQUE, QUI A ETE ISOLE SOUS FORME MASSIVE. L'ENSEMBLE DE CES PHASES A FAIT L'OBJET DE DETERMINATIONS STRUCTURALES ET DE CARACTERISATIONS PHYSICO-CHIMIQUES. ON S'EST NOTAMMENT INTERESSE A LEURS PROPRIETES ELECTRIQUES ET CARACTERISE POUR CERTAINES D'ENTRE ELLES UNE TRANSITION SUPRACONDUCTRICE
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CETTE ETUDE PRESENTE LA SYNTHESE PAR HYDROLYSE EN MILIEU POLYOL D'OXYDES ET DES HYDROXYACETATES LAMELLAIRES DE ZINC DE COBALT ET DE NICKEL ET LEUR CARACTERISATION STRUCTURALE (DRX ET IR RESOLUS EN TEMPERATURE, XANES, EXAFS, UV-VISIBLE) ET MORPHOLOGIQUE (MEB, TEM). ON SAVAIT QUE LES POLYOLS SONT DES MILIEUX FAVORABLES A LA SYNTHESE DE METAUX PAR REDUCTION. ON MONTRE ICI QU'ILS PEUVENT AUSSI ETRE PROPICES A LA SYNTHESE D'AUTRES MATERIAUX INORGANIQUES (OXYDES, SELS D'HYDROXYDES) PAR HYDROLYSE. NOUS AVONS PU METTRE EN EVIDENCE LE ROLE DETERMINANT DE L'ANION ASSOCIE AU METAL DANS LE COMPOSE DE DEPART ET EN PARTICULIER CELUI DE L'ANION ACETATE (QUI DECOULE DE SES PROPRIETES ACIDO-BASIQUES ET A SON POUVOIR COMPLEXANT) DANS LES REACTIONS MISES EN JEU. DANS CES MILIEUX REDUCTEURS, C'EST LE TAUX D'HYDROLYSE QUI APPARAIT COMME LE FACTEUR DETERMINANT POUR ORIENTER LA REACTION VERS LA FORMATION D'OXYDE PLUTOT QUE VERS LA REDUCTION EN METAL. PAR AILLEURS, NOUS AVONS MONTRE QUE LE TAUX D'HYDROLYSE INFLUE AUSSI SUR LE MODE DE CROISSANCE DES PARTICULES D'OXYDE. SON AUGMENTATION EMPECHE EN EFFET LA CROISSANCE PAR AGGREGATION DES PARTICULES PRIMAIRES ET FAVORISE EN REVANCHE LEUR CROISSANCE PAR DIFFUSION. UN MODELE STRUCTURAL A ETE PROPOSE POUR CHAQUE HYDROXYACETATE. CEUX DES COMPOSES AU ZINC ET AU COBALT DERIVENT DU TYPE HYDROZINCITE, ALORS QUE CELUI AU NICKEL EST CONSTITUE D'EMPILEMENT DE FEUILLETS DE TYPE BRUCITE. L'ANION ACETATE Y EST COORDONNE AUX CATIONS METALLIQUES DANS LES PHASES AU COBALT ET AU NICKEL, ALORS QU'IL EST INSERE ENTRE LES FEUILLETS DANS CELLE DU ZINC. L'EAU, ELLE, EST INSEREE EN MONOCOUCHE ENTRE LES FEUILLETS DANS LE CAS DU COBALT ET DU NICKEL, ALORS QU'ELLE EST LIEE AU CATION DANS L'HYDROXYACETATE DE ZINC. ENFIN, L'ETUDE MAGNETIQUE DES HYDROXYACETATES DE NICKEL ET DE COBALT ET DES HYDROXYCARBONATES CORRESPONDANTS OBTENUS PAR ECHANGE, A MIS EN EVIDENCE UN COMPORTEMENT D'AIMANT A BASSE TEMPERATURE, CE QUELLES QUE SOIENT LA STRUCTURE DES FEUILLETS, LEUR ESPACEMENT ET LA NATURE DU CATION.
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PREPARATION DU PLUS GRAND NOMBRE POSSIBLE DE COMPOSES LN::(2)MO::(4) EN LES SEPARANT EN TROIS CLASSES SELON QUE M REPRESENTE LE NICKEL, LE COBALT OU LE CUIVRE. ETUDE DE LEURS PROPRIETES: STRUCTURE, TRANSFORMATIONS DE PHASES, PROPRIETES ELECTRIQUES ET MAGNETIQUES
Author: LAURENT.. SEGUIN
Author: LAURENT.. SEGUIN
Author: André Collomb
Author: Angélique Letrouit
Author: JEAN-YVES.. KEMPF
Author: Florence Ledoux (Docteur en Chimie Physique approfondie)
Author: Natacha Henry (chimiste)
Author: François Mathey
Author: Franck Tessier
Author: LAURENCE.. POUL
Author: Patrice Lehuédé