Mise au point d'un dispositif permettant l'utilisation de la diffraction des rayons x pour la mesure de contraintes à haute température PDF Download
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Book Description
Un dispositif de mesure des contraintes mettant en uvre la diffraction des rayons x (methode des sinus carre psi) a ete mis au point et experimente sur divers materiaux. Il est constitue d'une chambre de diffraction permettant l'examen des echantillons in-situ a haute temperature. Le chauffage est assure directement par conduction electrique a travers l'echantillon ou son support. Un verin permet de soumettre les echantillons a des contraintes de traction pendant l'acquisition des diagrammes de diffraction. L'acquisition de donnees comprend un detecteur lineaire, un analyseur multicanaux et un ordinateur. Les modifications de l'angle psi pris par l'echantillon au cours des mesures sont pilotes automatiquement. Sur un alliage fecral (kanthal) on a mesure l'evolution des contraintes residuelles contenues au voisinage de la surface, entre 20 et 400c. Les constantes elastiques necessaires a cette mesure ont ete mesurees dans le meme intervalle de temperature au moyen d'une methode de calibration mettant en jeu la reponse du systeme a l'application de contraintes connues. Sur des echantillons de zircone partiellement stabilise a l'oxyde d'yttrium obtenus par projection plasma sur support de kanthal, on a mis en evidence l'endommagement occasionne par l'application de contraintes de traction dans l'intervalle de temperature 20 - 350c. Les contraintes de surface liees a l'oxydation de depots cvd de aln ont ete mesurees apres une etude preliminaire de la cinetique d'oxydation. Les mesures ont ete effectuees en atmosphere d'air a 1200c. L'alumine formee se trouve en compression pendant l'oxydation et en tension apres retour a la temperature ambiante. Le substrat d'aln est en tension a froid et en compression en debut d'oxydation.
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Un dispositif de mesure des contraintes mettant en uvre la diffraction des rayons x (methode des sinus carre psi) a ete mis au point et experimente sur divers materiaux. Il est constitue d'une chambre de diffraction permettant l'examen des echantillons in-situ a haute temperature. Le chauffage est assure directement par conduction electrique a travers l'echantillon ou son support. Un verin permet de soumettre les echantillons a des contraintes de traction pendant l'acquisition des diagrammes de diffraction. L'acquisition de donnees comprend un detecteur lineaire, un analyseur multicanaux et un ordinateur. Les modifications de l'angle psi pris par l'echantillon au cours des mesures sont pilotes automatiquement. Sur un alliage fecral (kanthal) on a mesure l'evolution des contraintes residuelles contenues au voisinage de la surface, entre 20 et 400c. Les constantes elastiques necessaires a cette mesure ont ete mesurees dans le meme intervalle de temperature au moyen d'une methode de calibration mettant en jeu la reponse du systeme a l'application de contraintes connues. Sur des echantillons de zircone partiellement stabilise a l'oxyde d'yttrium obtenus par projection plasma sur support de kanthal, on a mis en evidence l'endommagement occasionne par l'application de contraintes de traction dans l'intervalle de temperature 20 - 350c. Les contraintes de surface liees a l'oxydation de depots cvd de aln ont ete mesurees apres une etude preliminaire de la cinetique d'oxydation. Les mesures ont ete effectuees en atmosphere d'air a 1200c. L'alumine formee se trouve en compression pendant l'oxydation et en tension apres retour a la temperature ambiante. Le substrat d'aln est en tension a froid et en compression en debut d'oxydation.
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UN DISPOSITIF DE MESURE DES CONTRAINTES METTANT EN UVRE LA DIFFRACTION DES RAYONS X (METHODE DES SINUS CARRE PSI) A ETE MIS AU POINT ET EXPERIMENTE SUR DIVERS MATERIAUX. IL EST CONSTITUE D'UNE CHAMBRE DE DIFFRACTION PERMETTANT L'EXAMEN DES ECHANTILLONS IN-SITU A HAUTE TEMPERATURE. LE CHAUFFAGE EST ASSURE DIRECTEMENT PAR CONDUCTION ELECTRIQUE A TRAVERS L'ECHANTILLON OU SON SUPPORT. UN VERIN PERMET DE SOUMETTRE LES ECHANTILLONS A DES CONTRAINTES DE TRACTION PENDANT L'ACQUISITION DES DIAGRAMMES DE DIFFRACTION. L'ACQUISITION DE DONNEES COMPREND UN DETECTEUR LINEAIRE, UN ANALYSEUR MULTICANAUX ET UN ORDINATEUR. LES MODIFICATIONS DE L'ANGLE PSI PRIS PAR L'ECHANTILLON AU COURS DES MESURES SONT PILOTES AUTOMATIQUEMENT. SUR UN ALLIAGE FECRAL (KANTHAL) ON A MESURE L'EVOLUTION DES CONTRAINTES RESIDUELLES CONTENUES AU VOISINAGE DE LA SURFACE, ENTRE 20 ET 400C. LES CONSTANTES ELASTIQUES NECESSAIRES A CETTE MESURE ONT ETE MESUREES DANS LE MEME INTERVALLE DE TEMPERATURE AU MOYEN D'UNE METHODE DE CALIBRATION METTANT EN JEU LA REPONSE DU SYSTEME A L'APPLICATION DE CONTRAINTES CONNUES. SUR DES ECHANTILLONS DE ZIRCONE PARTIELLEMENT STABILISE A L'OXYDE D'YTTRIUM OBTENUS PAR PROJECTION PLASMA SUR SUPPORT DE KANTHAL, ON A MIS EN EVIDENCE L'ENDOMMAGEMENT OCCASIONNE PAR L'APPLICATION DE CONTRAINTES DE TRACTION DANS L'INTERVALLE DE TEMPERATURE 20 - 350C. LES CONTRAINTES DE SURFACE LIEES A L'OXYDATION DE DEPOTS CVD DE ALN ONT ETE MESUREES APRES UNE ETUDE PRELIMINAIRE DE LA CINETIQUE D'OXYDATION. LES MESURES ONT ETE EFFECTUEES EN ATMOSPHERE D'AIR A 1200C. L'ALUMINE FORMEE SE TROUVE EN COMPRESSION PENDANT L'OXYDATION ET EN TENSION APRES RETOUR A LA TEMPERATURE AMBIANTE. LE SUBSTRAT D'ALN EST EN TENSION A FROID ET EN COMPRESSION EN DEBUT D'OXYDATION
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CE TRAVAIL PRESENTE LA MISE EN OEUVRE D'UN DIFFRACTOMETRE DE LABORATOIRE A OPTIQUE PARALLELE ET DE METHODES D'ANALYSE MICROSTRUCTURALE PAR DIFFRACTION DES RAYONS X ADAPTEES AUX MATERIAUX CERAMIQUES NANOMETRIQUES. NOUS AVONS ETUDIE LES ABERRATIONS INSTRUMENTALES DU MONTAGE AINSI QUE LEURS EFFETS SUR LA PRECISION ANGULAIRE ET EN INTENSITE ET PROPOSE DIFFERENTES METHODES DE CORRECTION. UNE ETUDE COMPLETE DES ERREURS DE STATISTIQUE D'ECHANTILLON A REVELE LES PROBLEMES POSES PAR LES FAIBLES DIMENSION ET DIVERGENCE EQUATORIALE DU FAISCEAU INCIDENT. LA FONCTION DE RESOLUTION INSTRUMENTALE A ETE DECRITE A L'AIDE DE CINQ ABERRATIONS PHYSIQUES ET GEOMETRIQUES : LES DIMENSION ET DIVERGENCE EQUATORIALES DU FAISCEAU INCIDENT, LA RESOLUTION SPATIALE DU DETECTEUR, LA DISPERSION SPECTRALE ET LA TRANSPARENCE DE L'ECHANTILLON. LE PROFIL INSTRUMENTAL QUANT A LUI A ETE PARFAITEMENT MODELISE PAR UNE TECHNIQUE DE SIMULATION PAR SUIVI DE RAYONS QUI PREND EN COMPTE TOUS LES RAYONS EMIS PAR LA SOURCE ET ATTEIGNANT LE DETECTEUR. CETTE METHODE PERMET D'ACCOMMODER PARFAITEMENT LA DISSYMETRIE DES RAIES DUE A LA DIVERGENCE AXIALE DES RAYONS. LA RESOLUTION ANGULAIRE EST PROCHE DU DIXIEME DE DEGRE. L'ANALYSE FINE DES PROFILS DE RAIES, ASSOCIEE A L'UTILISATION DE LA METHODE DE RIETVELD ET DE METHODES DE REGULARISATION, NOUS A PERMIS : - DE DETERMINER LA MORPHOLOGIE ET LA DISTRIBUTION EN TAILLE DE PARTICULES NANOMETRIQUES D'AEROGEL D'OXYDE DE TITANE ANATASE EN FONCTION DE LA TEMPERATURE DE CALCINATION DES POUDRES ; - DE METTRE EN EVIDENCE DES DIFFERENCES DE COMPORTEMENT VIS A VIS DE LA CRISTALLISATION DE DEUX PRECURSEURS SOL-GELS DE LA ZIRCONE, EN ETUDIANT NOTAMMENT L'EVOLUTION DES MICRODEFORMATIONS ET DE LA TETRAGONALITE DU RESEAU CRISTALLIN AVEC LA DIMENSION DES GRAINS ; - DE MESURER LES CONTRAINTES RESIDUELLES DANS UN MATERIAU COMPOSITE PARTICULAIRE DE SPINELLE-ZIRCONE.
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LA DIFFRACTION DES RAYONS X PERMET DES MESURES TRES LOCALISEES ET TRES PRECISES. EN METTANT UN ECHANTILLON POLYCRISTALLIN SOUS UN REGIME DE CONTRAINTES CONNUES, CETTE QUALITE DE LA DIFFRACTION DE RAYONS X A ETE EXPLOITEE POUR ETUDIER LA REPONSE D'UN GRAIN ET DE SA MACLE. LES TENSEURS COMPLETS DES CONTRAINTES DE CEUX-CI ONT ETE DETERMINES. NOUS AVONS MONTRE QUE CONTRAIREMENT A CELUI DU GRAIN, LE COMPORTEMENT MECANIQUE DE LA MACLE NE PEUT ETRE DECRIT PAR UN MODELE SUPPOSANT UN TENSEUR CONSTANT. L'HYPOTHESE D'UN TENSEUR VARIANT LINEAIREMENT EN FONCTION DE LA DISTANCE AU PLAN DU MACLAGE EST MIEUX ADAPTEE. UNE ETUDE SIMILAIRE A ETE MENEE SUR UN ECHANTILLON DE NICKEL BICRISTALLIN POUR MIEUX SAISIR LE ROLE DU JOINT DE GRAIN DANS LE COMPORTEMENT MECANIQUE. DANS LE MEME OBJECTIF, SUR UN AUTRE SYSTEME BICRISTALLIN, NOUS AVONS ETUDIE PAR INTERFEROMETRIE OPTIQUE L'EVOLUTION DU PROFIL DE DEFORMATION DES 2 MONOCRISTAUX AU VOISINAGE DU JOINT DE GRAIN. L'ANGLE D'OUVERTURE DE CE DERNIER VARIE LINEAIREMENT EN FONCTION DE LA CONTRAINTE APPLIQUEE
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Par rapport aux détecteurs de rayons X couramment utilisés pour la cristallographie, les détecteurs à pixels hybrides apportent des avantages majeurs qui proviennent principalement de l'utilisation d'une chaîne de comptage propre à chaque pixel permettant de compter les photons individuellement et très rapidement. Les principales innovations de ces détecteurs sont les suivantes : (1) Suppression quasi totale du bruit ; (2) Obturateur électronique ultra rapide (de l'ordre de 100 ns) ; (3) Vitesse d'acquisition de 500 images par seconde. Ces avantages déjà mis à profit depuis une petite dizaine d'années sur les lignes synchrotron, sont également très prometteurs pour les diffractomètres de laboratoire. L'objet de la thèse a été de développer un diffractomètre expérimental de laboratoire équipé d'un détecteur à pixels hybrides, XPAD, et de réaliser les premières mesures de diffraction sur monocristal. Ces mesures ont permis de déterminer les corrections et calibrations du détecteur nécessaires pour les mesures sur monocristaux. Conjointement, les méthodes et techniques de traitement des images pour intégrer les intensités de diffraction ont été étudiées. L'intérêt du très faible bruit du détecteur pour l'étude de modèles de densité électronique a été démontré ; le prototype avec le détecteur XPAD a donné de meilleurs résultats que les diffractomètres usuels. Une deuxième application a consisté à utiliser les qualités de vitesse du détecteur pixel pour la mise en œuvre de mesures résolues en temps à l'échelle de la milliseconde. Des mesures sous champs électrique commuté ont permis de montrer le potentiel de ce type de détecteur dans ce domaine de recherche.
Author: Charlie Kahloun Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 402
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La technique de détermination des contraintes par diffractométrie X connait des limitations qui sont particulièrement sensibles lors de son application aux joints soudés. Ces limitations sont principalement : 1) la texture cristallographique ; 2) la grosseur des grains dimension et répartition des phases ; 3) la nécessité d'avoir un état des contraintes macroscopiques homogène dans la zone d'analyse. Pour les joints de faibles dimensions tels ceux obtenus par soudage TIG, faisceau laser ou faisceau d'électrons, seules les deux dernières limitations posent un problème à l'expérimentateur. L'étude qui est présentée a pour but de repousser plus loin ces deux limitations en proposant un mode opératoire et un nouveau traitement numérique des mesures. C'est en considérant les déterminations de contraintes obtenues en filiation le long d'un axe comme étant un signal bruité et convolué que nous avons pu répondre aux problèmes posés. Le traitement de ce signal consiste à le modéliser pour s'affranchir du bruit de mesure, et le déconvoluer pour restituer le champ de contraintes réellement existant dans la pièce. Ce traitement a demandé une étude statistique qui a permis d'optimiser le mode opératoire en permettant à l'opérateur, à partir de critères rigoureusement établis, d'obtenir une dispersion minimum des mesures pour un temps d'analyse minimum. Le mode opératoire et le traitement des mesures ont été appliqués à titre d'exemple à des joints soudés par faisceau laser et par faisceau d'électrons.
Author: Djoudi Kharchi
Author: Djoudi Kharchi
Author: DJOUDI.. KHARCHI
Author: Andres Brantuas (auteur d'une thèse de sciences.)
Author: Jean-Yves Barraud
Author: Olivier Masson
Author: Paul Charbit
Author: Younes Derraz
Author: Emmanuel Wenger
Author: Charlie Kahloun
Author: André Contassot