Influence des éléments d'addition sur les premiers stades de l'oxydation a haute température d'un acier microallie PDF Download
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Book Description
Nous avons étudie le comportement d'un acier extra-doux, lors de traitements d'oxydation effectues dans l'oxygène, entre 600c et 900c, pour des durées inferieures a 10 mn. La cinétique de formation de l'oxyde a été mesurée par thermogravimétrie et par microanalyse nucléaire. Les processus de ségrégation et d'oxydation interne des éléments d'alliage ont été observes par microscopie électronique a balayage (meb), analyse x dispersive en énergie, spectroscopie à décharge luminescente (sdl) et microscopie électronique en transmission analytique (met). On a ainsi mis en évidence une concentration préférentielle de ces éléments au voisinage de l'interface métal-oxyde. Elle se manifeste par une précipitation de phases telles que fe#2sio#4, feal#2o#4, fe#2tio#4, nb#2tio#7 et fe(al,cr)#2o#4, dont certaines peuvent coexister au sein d'un même précipite. La présence de ces phases permet d'expliquer la modification de la cinétique d'oxydation par rapport a celle du fer.
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Nous avons étudie le comportement d'un acier extra-doux, lors de traitements d'oxydation effectues dans l'oxygène, entre 600c et 900c, pour des durées inferieures a 10 mn. La cinétique de formation de l'oxyde a été mesurée par thermogravimétrie et par microanalyse nucléaire. Les processus de ségrégation et d'oxydation interne des éléments d'alliage ont été observes par microscopie électronique a balayage (meb), analyse x dispersive en énergie, spectroscopie à décharge luminescente (sdl) et microscopie électronique en transmission analytique (met). On a ainsi mis en évidence une concentration préférentielle de ces éléments au voisinage de l'interface métal-oxyde. Elle se manifeste par une précipitation de phases telles que fe#2sio#4, feal#2o#4, fe#2tio#4, nb#2tio#7 et fe(al,cr)#2o#4, dont certaines peuvent coexister au sein d'un même précipite. La présence de ces phases permet d'expliquer la modification de la cinétique d'oxydation par rapport a celle du fer.
Author: Thomas Perez Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
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Les alliages réfractaires à base de nickel et de chrome sont parmi les plus utilisés à haute température en atmosphère oxydante sur le domaine de température de 700 à 1100°C. Ils sont généralement capables de développer des couches à base de chromine dont la vitesse de croissance est suffisamment lente pour limiter cinétiquement la dégradation des pièces. L'addition d'éléments d'alliage peut modifier considérablement leur comportement en oxydation et/ou leurs propriétés mécaniques. Si des relations entre la composition, la microstructure et la cinétique d'oxydation sont aujourd'hui connues, l'évaluation du comportement en oxydation des nouvelles nuances industrielles demeure systématique car le rôle des différentes additions et leur synergie éventuelle sont mal compris. Aussi, cette thèse vise à affiner la compréhension des relations existant entre la composition chimique et la réactivité chimique des matériaux métalliques en milieu oxydant dans le but de contribuer au design d'alliages aux propriétés en oxydation optimisées. Pour cela, ce travail repose sur l'étude du comportement d'alliages modèles, simplifiés par rapport à ceux proposés aujourd'hui par l'industrie. Ils sont traités en atmosphères oxydantes, puis caractérisés à l'aide des techniques actuellement disponibles (EBSD, SEM-FIB, MET-HR) de façon à évaluer les mécanismes d'oxydation et le rôle des éléments manganèse et silicium présents dans ces alliages en quantités mineures (~ 1% massique). Les premiers stades de l'oxydation des alliages modèles au manganèse ont été suivi in-situ en MEB environnemental (Collaboration ICSN de Marcoule) et ont permis d'observer que le spinelle Mn1+xCr2-xO4 est l'oxyde se formant le plus tôt à 1050°C quelle que soit la teneur en Mn dans l'alliage. Ces ajouts à un alliage de référence Ni-25Cr (% massique) conduisent d'une part à une augmentation de la vitesse d'oxydation et d'autre part à une diminution de la vitesse de volatilisation de l'oxyde de chrome suite à la formation d'une couche continue de spinelle à l'interface oxyde/gaz. A l'opposé, l'ajout de silicium diminue d'un facteur cinq la constante parabolique d'oxydation, suite à la formation de silice aux joints de grains de la couche de chromine. L'ajout à la fois de manganèse et de silicium conduit à des vitesses d'oxydation, en condition isotherme, similaires à celle de l'alliage de référence. Par contre, la durée de vie de tels alliages est considérablement augmentée en condition cyclique d'utilisation. La connaissance du sens de croissance des couches d'oxyde et de leur type de semi-conductivité, par le biais de mesures photo-électrochimiques réalisées en collaboration avec le laboratoire SIMaP de Grenoble, a permis d'identifier les défauts ponctuels majoritaires au sein des couches d'oxyde étudiées. Les mécanismes diffusionnels à l'œuvre lors de la croissance des oxydes ont ainsi pu être caractérisés.
Author: François Delaunay Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 207
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LA COMPREHENSION DES PHENOMENES D'OXYDATION A HAUTE TEMPERATURE DES ALLIAGES BASE NICKEL REVET UN INTERET PARTICULIER POUR L'INDUSTRIE NUCLEAIRE. LES PERFORMANCES DE CES ALLIAGES, TOUT COMME CELLES DES ACIERS, SONT FORTEMENT INFLUENCEES PAR LES DIFFERENTS ELEMENTS MINEURS D'ADDITION. SIX ALLIAGES COMMERCIAUX ONT ETE TRAITES ENTRE 800C ET 1000C SOUS AIR ET ETUDIES A L'AIDE DES METHODES D'ANALYSE COMPLEMENTAIRES SUIVANTES : SPECTROSCOPIE DE PHOTOELECTRONS INDUITS PAR UN RAYONNEMENT X, SPECTROSCOPIE INFRAROUGE A TRANSFORMEE DE FOURIER, DIFFRACTION DES RAYONS X ET MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE COUPLEE AVEC UN SYSTEME D'ANALYSE EN ENERGIE DES RAYONS X EMIS. LES RESULTATS OBTENUS METTENT EN EVIDENCE LE ROLE TRES IMPORTANT DES ELEMENTS MINEURS D'ADDITION QUE SONT LE MANGANESE, LE SILICIUM, LE TITANE, L'ALUMINIUM ET LE NIOBIUM SUR LES MECANISMES D'OXYDATION. LA DIFFUSION RAPIDE DU MANGANESE ET DU TITANE A TRAVERS LA PHASE RHOMBOEDRIQUE FORMEE INITIALEMENT, CONDUIT A LA FORMATION D'UNE COUCHE D'OXYDES DE STRUCTURE DUPLEX. L'OXYDATION INTERGRANULAIRE DU TITANE ET DE L'ALUMINIUM EST SUBSTANTIELLE ET PEUT ETRE CORRELEE AVEC L'EPAISSEUR DE LA ZONE AFFECTEE PAR LA DEPLETION EN CHROME DANS L'ALLIAGE SOUS-JACENT. LE SILICIUM FAVORISE LA FORMATION DU CHROMITE DE MANGANESE, CEPENDANT, LE DEVELOPPEMENT D'UNE COUCHE CONTINUE DE SILICE A L'INTERFACE OXYDE-ALLIAGE RALENTIT LA CINETIQUE D'OXYDATION. LA PRESENCE DE NIOBIUM SEMBLE EGALEMENT AVOIR UN EFFET BENEFIQUE SUR LA RESISTANCE A L'OXYDATION. LA COMPARAISON DE CES RESULTATS AVEC CEUX OBTENUS SUR DES ACIERS FERRITIQUES ET AUSTENITIQUES ETUDIES AU LABORATOIRE ET AVEC CEUX ISSUS DE LA LITTERATURE PERMET D'APPORTER DES INFORMATIONS QUALITATIVES CONCERNANT LA VITESSE DE DIFFUSION DES DIFFERENTS ELEMENTS EN FONCTION DE LA MATRICE. AINSI, DANS LES ACIERS FERRITIQUES, OU LES VITESSES DE DIFFUSION SONT PLUS ELEVEES QUE DANS LES MATRICES AUSTENITIQUES, LA DIFFUSION DU TITANE EST PLUS RAPIDE QUE CELLE DU MANGANESE. DANS LES ACIERS AUSTENITIQUES, CES DEUX ELEMENTS DIFFUSENT A DES VITESSES COMPARABLES ALORS QUE DANS LES ALLIAGES BASE NICKEL, LE MANGANESE DIFFUSE PLUS VITE QUE LE TITANE.
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DEPUIS QUELQUES ANNEES, IL A ETE CONSTATE QUE LA MOINDRE IMPERFECTION, CHIMIQUE OU CRISTALLOGRAPHIQUE, POUVAIT ALTERER D'UNE FACON IMPORTANTE LA CORROSION A HAUTE TEMPERATURE DES MATERIAUX. DANS LE BUT D'EXLIQUER CES PHENOMENES, NOUS AVONS DONC ENTREPRIS DE DETERMINER L'INFLUENCE DES ELEMENTS MINEURS, PLUS PARTICULIEREMENT DU CARBONE ET DU MANGANESE LORS DE L'OXYDATION DU FER CONSIDERE COMME SYSTEME MODELE. LES RESULTATS MONTRENT UN EFFET IMPORTANT DU CARBONE ET DE L'ASSOCIATION MANGANESE-CARBONE SUR LES MECANISMES D'OXYDATION : ? LE CARBONE PROVOQUE LE RALENTISSEMENT DES CINETIQUES DE REACTION ET LE DECOLLEMENT DES COUCHES D'OXYDE DE FER. CECI EST DU AU FAIT QUE LE CARBONE EST TRES PEU SOLUBLE DANS LES OXYDES DE FER ET S'ACCUMULE PROGRESSIVEMENT A L'INTERFACE OXYDE/METAL. LA SEGREGATION DU CARBONE ET DES CARBURES EST CEPENDANT ANNIHILEE PAR L'ADDITION D'YTTRIUM, SOIT PAR DEPOT SOL-GEL, SOIT PAR IMPLANTATION INONIQUE, CE QUI AMELIORE L'ADHERENCE DES COUCHES D'OXYDE. ? LE DECOLLEMENT DES COUCHES EST ACCENTUE LORSQUE LE CARBONE EST ASSOCIE AU MANGANESE. LES CARBURES ALLIES AU MANGANESE DE TYPE (FE,MN)#3C SONT VRAISEMBLABLEMENT A L'ORIGINE DE CE PHENOMENE. ? L'EFFET NEFASTE DES CARBURES ALLIES AU MANGANESE A EGALEMENT ETE OBSERVE LORSQUE QU'UN DEPOT DE CERIUM DE TYPE SOL-GEL EST APPLIQUE A LA SURFACE DE L'ACIER. AU LIEU D'AVOIR UNE INCORPORATION HOMOGENE DU CERIUM PAR FORMATION DE CEFEO#3 A L'INTERIEUR DE LA COUCHE DE WUSTITE (CAS DU FER PUR ET DES ALLIAGES FEC ET FEMN), LE CERIUM RESTE EN SURFACE SOUS SA FORME D'ORIGINE CEO#2. D'AUTRE PART, L'ADDITION D'YTTRIUM A LA SURFACE D'ACIERS AU MANGANESE A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE DES INTERACTIONS ENTRE IMPURETE (MN) ET ELEMENT ACTIF (Y). ? LE MANGANESE SE COMBINE PREFERENTIELLEMENT A L'YTTRIUM POUR FORMER UNE COUCHE DE YMNO#3 AUX PROPRIETES PROTECTRICES. EN L'ABSENCE DE MANGANESE, L'YTTRIUM SE COMBINE AU FER POUR DONNER L'OXYDE MIXTE FE#2O#4 LIMITANT LA DIFFUSION EXTERNE DU FER.
Author: René Guillamet Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages :
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NOUS AVONS OXYDE A L'AIR 900, 1000 ET 1100#OC, PENDANT 1, 5, 15 OU 60 MINUTES, DES ECHANTILLONS, POLIS MECANIQUEMENT (PATE DIAMENTEE GRADE 3 MICRONS) OU DECAPES DANS UN MELANGE HCL/HNO#3, D'ACIER INOXYDABLE AUSTENITIQUE AISI 304 18% DE CR, 10% E NI, ENVIRON 2% DE MN): LES OXYDES DEVELOPPES ONT ETE ANALYSES PAR XRD, CEMS, SPECTROSCOPIE DE REFLECTANE (IRFT ET UV-VISIBLE-PIR), SIMS ET MEB. L'OXYDATION D'ECHANTILLONS POLIS COMMENCE PAR L'APPARITION D'UNE COUCHE D'OXYDES DE CHROME (CR#2O#3 ET SPINELLE MNCR#2O#4), SUIVIE PAR LE DEVELOPPEMENT D'OXYDES DE FER. L'OXYDATION D'ECHANTILLONS DECAPES CHIMIQUEMENT CONSISTE UNIQUEMENT EN LA MONTEE D'OXYDES DE FER (ALPHA-FE#2O#3 ET PETITES PARTICULES SUPER PARAMAGNETIQUES DE ALPHA-FE#2O#3 ET UNE MAGNETITE PARTIELLEMENT SUBSTITUEE AU CR-NI). L'OXYDATION PROVOQUE UN APPAUVRISSEMENT EN CR (EN MN) DU SUBSTRAT METALLIQUE ET UNE TRANSFORMATION DE PHASE GAMME (C.F.C.)ALPHA (C.C.) DANS LA MATRICE (PRES DE L'INTERFACE OXYDES-METAL)
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Ce travail s'inscrit dans un cadre de recherches qui a pour objectif essentiel l'étude de l'effet des éléments réactifs sur l'oxydation à haute température (1373 K) d'alliages alumino-formaurs de type FeCrAl. Un alliage modèle, ne contenant pas d'éléments mineurs d'addition, a été utilisé pour cette étude. L'originalité de cette étude réside dans l'utilisation de la technique de revêtement sol-gel contenant le lanthane, le cérium ou l'yttrium. Les échantillons revêtus de sol-gel ont été recuits sous argon aux températures de 600, 800 et 1000°C. Les tests de cyclage thermiques montrent que les dépôts sol-gel de lanthane recuits à 1000°C et de cérium recuits à 600°C apportent une protection efficace à l'alliage. Le dépôt sol-gel d'yttrium n'a pas d'effet bénéfique sur le comportement à haute température même après recuit sous argon. L'analyse par la thermogravimétrie (ATG) montre que les recuits sous argon provoquent les prises de masse les plus importantes. Ceci est dû à l'augmentation de la diffusion anionique au stade initial de l'oxydation. L'utilisation de la DRX in situ nous permet de suivre l'évolution des réactions d'oxydation en identifiant les phases formées sur la surface des alliages. Après recuit ou exposition à 1100°C, le lanthane peut former des oxydes mixtes avec l'aluminium : LaAlO3 et LaAl11O18, le cérium ne forme aucun oxyde mixte avec les éléments d'alliages. L'yttrium est l'élément qui a l'affinité avec l'alumine la plus élevée. Pendant les recuits ou expositions à 1100°C, il peut former des oxydes mixtes avec l'aluminium : YAlO3 et Y3Al5O12. Les micro-observations montrent que la couche d'alumine développée sur l'alliage recouvert des dépôts sol-gel est généralement convolutée. Cette morphologie est le résultat de la formation des nouveaux oxydes dans la couche existante dû à un processus de diffusion mixte. Cette étude montre que les éléments réactifs lanthane, cérium et yttrium se localisent toujours à l'interface externe de la couche d'oxyde
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NOUS PRESENTONS L'ETUDE DE L'INFLUENCE D'UNE DEFORMATION MECANIQUE UNIAXIALE SUR LES PREMIERS STADES DE L'OXYDATION D'UN ALLIAGE NI80-CR20 POLYCRISTALLIN, A DES TEMPERATURES COMPRISES ENTRE 550 ET 830C, SOUS QUELQUES 10##4 PA D'OXYGENE. LES ECHANTILLONS SONT RECUITS ET NETTOYES PAR BOMBARDEMENT IONIQUE AU SEIN D'UNE ENCEINTE A ULTRA-VIDE, DEFORMES IN SITU A LA TEMPERATURE AMBIANTE GRACE A UNE MICRO-MACHINE DE TRACTION. APRES OXYDATION SUIVIE EN CONTINU PAR SPECTROMETRIE D'ELECTRONS AUGER, CES ECHANTILLONS SONT TRANSFERES DANS UN AUTRE APPAREIL POUR PRECISER LA DISTRIBUTION DE L'OXYDE FORME (ANALYSE PAR MICROSONDE A ELECTRONS AUGER, PROFILS DE COMPOSITION EN ET SOUS LA SURFACE). AUX TEMPERATURES DE 550, 650 ET 750C, NOUS MONTRONS QUE LES DEFAUTS INDUITS PAR UNE DEFORMATION MECANIQUE ACCELERENT LA FORMATION D'OXYDE DE CHROME A LA SURFACE DE L'ALLIAGE. CET OXYDE EST LE SEUL QUI APPARAIT DANS NOS CONDITIONS EXPERIMENTALES SOUS FORME D'UNE PELLICULE COMPACTE SUPERFICIELLE, APRES UNE PERIODE D'INCUBATION PLUS OU MOINS LONGUE. A DES DEGRES VARIABLES, LES ANALYSES PONCTUELLES D'ECHANTILLONS APRES OXYDATION REVELENT QUE LA CROISSANCE DE L'OXYDE S'EFFECTUE DE FACON HETEROGENE ET QU'ELLE NECESSITE DES RELATIONS D'ORIENTATION PARTICULIERES AVEC LE SUBSTRAT. PAR AILLEURS, ELLES METTENT EN EVIDENCE L'INCORPORATION D'OXYGENE A DES CONCENTRATIONS SUPERIEURES A LA SOLUBILITE LIMITE A COTE DE PLAGES OU L'OXYDE DE CHROME S'EST DEVELOPPE. GRACE A DES CALCULS THEORIQUES ASSOCIES A DES MODELISATIONS DES PREMIERES MONOCOUCHES DE L'ALLIAGE, NOUS RENDONS COMPTE DE FACON SIMPLE DE CES PHENOMENES. A 830C, CET OXYDE NE SE FORME PAS DU FAIT DE L'ELIMINATION PAR RESTAURATION THERMIQUE DES DEFAUTS SUPERFICIELS ET L'INCORPORATION D'OXYGENE EST TRES DEPENDANTE DE LA DEFORMATION MECANIQUE.
Author: Patrick Choquet Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 228
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ESSAIS D'OXYDATION ISOTHERME ET CYCLIQUE REALISES SUR DES REVETEMENTS BASE NI-23CR-7AL ET NI-22CO-23CR-7 CONTENANT Y,HF OU ZR (0 A 2%). ANALYSE DE LA COMPOSITION ET DE LA MICROSTRUCTURE DES COUCHES D'ALUMINE FORMEES ET MISE EN EVIDENCE DES CONTRAINTES RESIDUELLES DANS LES COUCHES ET LES ALLIAGES SOUS-JACENTS. INFLUENCE DES ELEMENTS D'ADDITION (Y, HF, ZR) SUR LA CINETIQUE D'OXYDATION ET L'ADHERENCE DES COUCHES D'OXYDE
Author: SANDRINE.. HENRY Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 190
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LA VAPEUR D'EAU EST CONNUE POUR MODIFIER LE COMPORTEMENT A HAUTE TEMPERATURE DE NOMBREUX MATERIAUX, EN PARTICULIER DES ACIERS INOXYDABLES. SA PRESENCE DANS LES ATMOSPHERES OXYDANTES SE MANIFESTE PAR UNE AUGMENTATION SOUDAINE DE LEUR VITESSE D'OXYDATION CORRESPONDANT A LA FORMATION D'OXYDES DE FER SUR LA SURFACE. LE PRESENT TRAVAIL VISE A COMPRENDRE LES MECANISMES DE CETTE PERTE DE PASSIVITE SUITE A LA NUCLEATION ET LA CROISSANCE DE CES OXYDES. LES MECANISMES DE L'OXYDATION SONT ETUDIES PAR ANALYSE THERMOGRAVIMETRIQUE PUIS CARACTERISATION DES COUCHES D'OXYDE FORMEES. CE TRAVAIL PRESENTE TOUT D'ABORD L'OXYDATION A HAUTE TEMPERATURE DU CHROME PUR, EN TANT QUE MATERIAU MODELE, ET L'INFLUENCE DE LA VAPEUR D'EAU SUR LE MECANISME DE CROISSANCE DE SON OXYDE CR 2O 3. LES ACIERS FERRITIQUES CHOISIS SONT ENSUITE ETUDIES AU REGARD DES RESULTATS OBTENUS POUR LE CHROME. LES DIFFERENTS MECANISMES PROPOSES DANS LA LITTERATURE POUR EXPLIQUER L'OXYDATION CATASTROPHIQUE EN PRESENCE DE VAPEUR D'EAU SONT DISCUTES, ET UN MECANISME ORIGINAL EST PROPOSE, QUI DECRIT BIEN LES RESULTATS EXPERIMENTAUX OBTENUS SUR LES DEUX SYSTEMES (CHROME ET ACIER). CELUI-CI FAIT INTERVENIR LE TRANSPORT DES IONS HYDROXYDE A TRAVERS LA COUCHE PROTECTRICE DE CR 2O 3 ET LEUR DECOMPOSITION A L'INTERFACE METAL/OXYDE. LE ROLE DES ELEMENTS D'ALLIAGE, CHROME ET SILICIUM, DE L'ACIER EST ENFIN DISCUTE A LA LUMIERE DES MECANISMES DETERMINES PRECEDEMMENT.
Author: belkacem Regad
Author: belkacem Regad
Author: Thomas Perez
Author: François Delaunay
Author: CLAUDIE.. COURTY
Author: René Guillamet
Author: Cong Tung Nguyen
Author: Alain Devilliers
Author: Jean-François Schmitt
Author: Patrick Choquet
Author: SANDRINE.. HENRY