ETUDE PHYSICO-METALLURGIQUE D'UNE NOUVELLE FAMILLE D'ALLIAGES DE TITANE, BASEE SUR LE BINAIRE TITANE-TANTALE, POUR PROTHESES IMPLANTEES DANS LE CORPS HUMAIN PDF Download
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CE TRAVAIL PORTE SUR L'ELABORATION ET L'ETUDE DES TRANSFORMATIONS MICROSTRUCTURALES D'ALLIAGES DE TITANE BETA-METASTABLES DESTINES A ETRE IMPLANTES DANS LE CORPS HUMAIN. LES ALLIAGES ONT POUR COMPOSITION EN POURCENTAGE PONDERAL : TI - 5%TA - 5%MO - 2.2%FE ET TI - 5% TA - 6.5% MO - 2.7% FE. LA PREMIERE PARTIE DE CETTE ETUDE PORTE SUR L'INTERDIFFUSION DANS LE SYSTEME BINAIRE TITANE - MOLYBDENE ENTRE 1250 ET 1800C. LE COEFFICIENT D'INTERDIFFUSION DEPEND FORTEMENT DE LA COMPOSITION : IL EST ELEVE POUR LES FAIBLES TENEURS EN MOLYBDENE ET DECROIT QUAND LA COMPOSITION EN MOLYBDENE AUGMENTE. LA DIFFUSION NE PRESENTE PAS DE CARACTERE ANORMAL, ET ELLE S'ACCOMPAGNE D'UN EFFET KIRKENDALL IMPORTANT. LA SECONDE PARTIE DE CE TRAVAIL CONSISTE EN L'ETUDE DE L'EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DES ALLIAGES ELABORES, LAMINES A FROID DANS LE DOMAINE BETA. NOUS AVONS EXPLORE 2 TYPES DE RECUITS : UN RECUIT EN CONTINU JUSQU'AU DOMAINE BETA AU COURS DUQUEL NOUS SUIVONS LA REGISTIVITE ELECTRIQUE ET DES RECUITS ISOCHRONES DE 2H, DE 200 A 800C. LES TECHNIQUES UTILISEES SONT : LA DIFFRACTION DES RAYONS X, NOTAMMENT L'ETUDE DE LA TEXTURE DE LA PHASE BETA, LA MICRODURETE, LA MESURE DE LA RESISTIVITE ELECTRIQUE A FROID. NOUS AVONS MIS EN EVIDENCE TOUT D'ABORD LA PRECIPITATION DE LA PHASE OMEGA ISOTHERME DE 200 A 400C, PUIS LA PRECIPITATION DE LA PHASE ALPHA AUTOUR DE 400C. LA PHASE BETA, AU DEPART LARGEMENT ECROUIE, ORIENTEE SELON 1111-10, EST EN GRANDE PARTIE RESTAUREE A 500C. LA RECRISTALLISATION FAVORISE L'ORIENTATION 1001-10 ET N'APPARAIT PAS AVANT LA TEMPERATURE DU TRANSUS BETA.
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CE TRAVAIL PORTE SUR L'ELABORATION ET L'ETUDE DES TRANSFORMATIONS MICROSTRUCTURALES D'ALLIAGES DE TITANE BETA-METASTABLES DESTINES A ETRE IMPLANTES DANS LE CORPS HUMAIN. LES ALLIAGES ONT POUR COMPOSITION EN POURCENTAGE PONDERAL : TI - 5%TA - 5%MO - 2.2%FE ET TI - 5% TA - 6.5% MO - 2.7% FE. LA PREMIERE PARTIE DE CETTE ETUDE PORTE SUR L'INTERDIFFUSION DANS LE SYSTEME BINAIRE TITANE - MOLYBDENE ENTRE 1250 ET 1800C. LE COEFFICIENT D'INTERDIFFUSION DEPEND FORTEMENT DE LA COMPOSITION : IL EST ELEVE POUR LES FAIBLES TENEURS EN MOLYBDENE ET DECROIT QUAND LA COMPOSITION EN MOLYBDENE AUGMENTE. LA DIFFUSION NE PRESENTE PAS DE CARACTERE ANORMAL, ET ELLE S'ACCOMPAGNE D'UN EFFET KIRKENDALL IMPORTANT. LA SECONDE PARTIE DE CE TRAVAIL CONSISTE EN L'ETUDE DE L'EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DES ALLIAGES ELABORES, LAMINES A FROID DANS LE DOMAINE BETA. NOUS AVONS EXPLORE 2 TYPES DE RECUITS : UN RECUIT EN CONTINU JUSQU'AU DOMAINE BETA AU COURS DUQUEL NOUS SUIVONS LA REGISTIVITE ELECTRIQUE ET DES RECUITS ISOCHRONES DE 2H, DE 200 A 800C. LES TECHNIQUES UTILISEES SONT : LA DIFFRACTION DES RAYONS X, NOTAMMENT L'ETUDE DE LA TEXTURE DE LA PHASE BETA, LA MICRODURETE, LA MESURE DE LA RESISTIVITE ELECTRIQUE A FROID. NOUS AVONS MIS EN EVIDENCE TOUT D'ABORD LA PRECIPITATION DE LA PHASE OMEGA ISOTHERME DE 200 A 400C, PUIS LA PRECIPITATION DE LA PHASE ALPHA AUTOUR DE 400C. LA PHASE BETA, AU DEPART LARGEMENT ECROUIE, ORIENTEE SELON 1111-10, EST EN GRANDE PARTIE RESTAUREE A 500C. LA RECRISTALLISATION FAVORISE L'ORIENTATION 1001-10 ET N'APPARAIT PAS AVANT LA TEMPERATURE DU TRANSUS BETA.
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CE TRAVAIL PORTE SUR UNE NOUVELLE FAMILLE D'ALLIAGES DE TITANE DANS L'OBJECTIF D'APPLICATIONS BIOMEDICALES. CES ALLIAGES SONT BASES SUR LE SYSTEME TERNAIRE TI-MO-TA, LA TANTALE AMELIORANT LA RESISTANCE A LA CORROSION ET LE MOLYBDENE LES PROPRIETES MECANIQUES (ABAISSEMENT DE E). LA PRINCIPALE FAIBLESSE DES PROTHESES BASE TITANE DEMEURANT LA RESISTANCE A L'USURE, L'EFFET DE L'OXYGENE COMME FACTEUR DURCISSANT A ETE PRESSENTI. DANS LE BUT DE MAITRISER LA MISE EN EQUILIBRE DES ALLIAGES, NOUS PROPOSONS UNE ETUDE DE LA DIFFUSION DANS LA SOLUTION SOLIDE TI-MO-TA (MO-TA ET TI-MO-TA). LA DIFFUSION MO-TA PROCEDE D'UN MECANISME LACUNAIRE ET CONDUIT A DES COEFFICIENTS DE DIFFUSION, DETERMINES PAR LA METHODE DE DEN BROEDER ENTRE 1500 ET 1900\C, COMPRIS ENTRE 10 1 1 ET 10 1 3 CM 2/S. L'ETUDE DE LA DIFFUSION TERNAIRE TI-MO-TA, A L'AIDE DE LA METHODE DE BOLTZMANN-MATANO GENERALISEE, A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE L'ANALOGIE DES MOBILITES DU TA ET DU MO DANS LE TI. CETTE DERNIERE CARACTERISTIQUE PERMET DE PROPOSER UNE NOUVELLE METHODE DE RESOLUTION DES PROBLEMES DE DIFFUSION TERNAIRE. CELLE-CI, EN CONSIDERANT UN PSEUDOELEMENT X DE COMPOSITION MO M-TA N, CONDUIT A LA DETERMINATION DES PARAMETRES DE DIFFUSION A DIFFERENTES COMPOSITIONS X AINSI QU'A DIFFERENTES TEMPERATURES (1200-1600\C). AU REGARD DES ETUDES PRECEDENTES, L'ALLIAGE TMT (TI-5MO-5TA) A ETE CARACTERISE DU POINT DE VUE MICROSTRUCTURAL ET A SERVI DE CIBLE POUR L'APPLICATION DE L'OXYDATION THERMIQUE COMME METHODE DE DURCISSEMENT, CETTE DERNIERE ETANT ETUDIEE SOUS L'ASPECT CINETIQUE (ATG) ET MICROSTRUCTURAL (DRX, TEXTURES, HV). LES CINETIQUES SONT FORTEMENT INFLUENCEES PAR LES ELEMENTS D'ADDITION QUI STABILISENT LA PHASE ET RALENTISSENT LA DISSOLUTION DE L'OXYGENE EN PHASE EN RAISON
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L’objectif de ce travail de thèse est de contribuer à la conception de nouveaux biomatériaux à base de titane en portant une attention plus particulière à l’amélioration de leurs propriétés (chimique, structurale, mécanique et de biocompatibilité) vis à vis d’une implantation durable dans le corps humain. Dans le cadre de cette étude, nous avons développé des alliages à base de titane fortement allié à des éléments comme le tantale et le molybdène (éléments parfaitement biocompatibles) mais aussi tenté d’incorporer dans la masse des éléments bioactifs comme le calcium et le phosphore.Ces alliages ont été réalisés par frittage de poudres mais aussi par fusion en semi-lévitation qui permet une élaboration dans des conditions ultra propres (pas de réaction avec le creuset) ce qui est idéal pour la synthèse d’alliages biocompatibles à haut point de fusion. Les caractérisations microstructurales et mécaniques des alliages ainsi obtenues ont été effectuées à l’aide de différentes techniques telles que la microscopie optique ou électronique à balayage, la diffraction des rayons X, la microsonde de Castaing, les tests de dureté Vickers, les essais de compression... Des tests de biocompatibilité sur les différents alliages élaborés ont également été effectués grâce à la mise en place de collaborations avec des équipes de recherche spécialisées dans ce domaine.
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Ce travail porte sur une nouvelle famille d’alliages base titane, Ti45Zr38Ni17, qui a la particularité de former des structures amorphes et quasicristallines (QC). Reconnus pour leur résistance à l’usure et leur dureté, ces matériaux pourraient améliorer les propriétés tribologiques des implants métalliques. La première étape consiste en l’élaboration des phases amorphes et quasicristallines par hypertrempe sur roue. La caractérisation microstructurale des alliages a mis en évidence la possibilité de contrôler la nature des phases présentes en fonction des conditions de trempe, depuis une structure amorphe avec précipités nanométriques cubiques centrés β à une structure mixte β/QC. D’après les analyses thermiques, la dévitrification de la matrice est associée à la précipitation de QCs et les précipités β évoluent de la même façon qu’un matériau β-métastable massif, avec formation de sous-domaines ω isotherme. Les QCs obtenus par traitement thermique développent des relations d’orientation avec les particules β/ωiso. Quelle que soit la structure sous-jacente, la couche d’oxyde est essentiellement constituée de TiO2 et ZrO2, Ni étant dans la sous-couche métallique. Le développement des ostéoblastes suit un processus classique d’adhésion, prolifération et différenciation, mettant ainsi en évidence la biocompatibilité de Ti45Zr38Ni17 à moyen terme.
Author: FREDERIC.. PRIMA Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 226
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LES TRAVAUX EFFECTUES CONCERNENT UN NOUVEL ALLIAGE INDUSTRIEL DE TYPE , LE TI-6,8MO-4,5FE-1,5AL, DESTINE AUX APPLICATIONS MECANIQUES EN RAISON DE SON COUT PARTICULIEREMENT BAS POUR UN ALLIAGE DE TITANE. NOUS AVONS D'ABORD CARACTERISE LES DIFFERENTS DOMAINES D'APPARITION DES PHASES ET DANS LE TI-6,8MO-4,5FE-1,5AL AFIN DE PERMETTRE D'ACCEDER A UNE COMPREHENSION ACCRUE DES DIFFERENTES ETAPES DE LA DECOMPOSITION DE LA PHASE METASTABLE. PUIS NOTRE ETUDE DEVELOPPE LES MECANISMES DE PRECIPITATION DES PHASES FORMANT DES NANOSTRUCTURES AU COURS DES PREMIERS STADES DE TRAITEMENT THERMIQUE. NOUS MONTRONS ENSUITE QUE LES MECANISMES IMPLIQUES AU COURS D'UN RETOUR A L'EQUILIBRE DES ALLIAGES PEUVENT ETRE TRES DIFFERENTS SELON LE DOMAINE DE TEMPERATURE CONSIDERE. UNE ATTENTION PARTICULIERE EST DONNEE AUX MORPHOLOGIES DES MICROSTRUCTURES FORMEES SELON LA TEMPERATURE DE TRAITEMENT THERMIQUE ET UNE ETUDE SPECIFIQUE MONTRE L'INTERET QUE PEUT PRESENTER LA PHASE ISOTHERME DANS LA MAITRISE DES MICROSTRUCTURES FINALES. ENFIN, DANS UNE DERNIERE PARTIE, L'INFLUENCE DE L'ETAT MICROSTRUCTURAL SUR LES PROPRIETES MECANIQUES A ETE EXAMINE A PARTIR D'UNE ETUDE DES MODES DE DEFORMATION PAR MICROSCOPIE ELECTRONIQUE, EBSD ET MESURE DES TEXTURES GLOBALES DE DEFORMATION. NOUS AVONS EN PARTICULIER MONTRE L'IMPORTANCE DE LA PHASE SUR LA DEFORMATION PLASTIQUE AINSI QUE SUR LES PHENOMENES DE RECRISTALLISATION ET DE SELECTION DES VARIANTES DE LA PHASE APRES TRAITEMENT THERMIQUE.
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Une nouvelle famille d’alliages base titane a fait son apparition en 2003 : les Gum Metals. Ces alliages possèdent des propriétés mécaniques exceptionnelles. Certaines compositions issues du système Ti-(Nb,Ta,V)-(Zr,Hf)-O présentent un module d’élasticité très bas, une limite élastique très élevée et une ductilité bien supérieure à celle des autres alliages base Ti. Ces alliages sont promis à de nombreuses applications industrielles et notamment dans le secteur biomédical. Le travail de thèse a pour but d’étudier la réponse mécanique par des essais de traction de ces alliages en fonction des microstructures par modification de leurs compositions chimiques. L’oxygène a été substitué par l’azote et par le silicium dans la composition de référence Ti-23Nb-2Zr-0,7Ta-1,2O (at.%). Les mécanismes de déformation ont aussi été étudiés. Pour les bio-applications, l’optimisation des propriétés a pour but de favoriser l’ostéointégration et aussi de proposer de nouveaux alliages superélastiques.
Author: Maider Garcia de Cortazar Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 161
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Le matériau composite à matrice de titane renforcée par des cristaux discontinus de monoborure de titane (TiB) constitue une classe nouvelle de matériaux destinés à des applications de haute technologie. Ces composites présentent des avantages car le procédé d’élaboration permet l’obtention de pièces de formes complexes à moindre coût par rapport aux composites à matrice titane renforcée par des filaments continus. Le procédé d’obtention de composites Ti/TiB nécessite deux étapes de fabrication : ( 1) au cours de la première étape un pré-composite de fraction volumique élevée en TiB est obtenu par un procédé d’autocombustion ( SHS), (2) lors d’une seconde étape, ce composite est dilué dans l’alliage de titane liquide pour obtenir la fraction volumique désirée. Des composites de fraction volumique en TiB comprise entre 0 et 10% ont été élaborés puis caractérisés. La microstructure de la matrice est affinée et les performances mécaniques sont améliorées par la présence du TiB. Finalement, une étude technico-économique de ce procédé a été réalisée pour évaluer la viabilité industrielle du matériau et du procédé.
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Les travaux effectués concernent de nouveaux alliages à base de titane destinés à un usage biomédical. Nous avons choisi d'élaborer des alliages bêtamétastables pour leurs propriétés mécaniques favorables à ce type d'utilisation. Ces alliages sont composés uniquement des éléments biocompatibles que sont le tantale, le molybdène et le fer.Nous avons d'abord caractérisé les différents domaines d'apparition des phases oméga et alpha dans nos alliages et nous avons comparé ces résultats avec l'alliage LCB fabriqué industriellement par Timet.Nous avons ensuite tenté de mieux connaître les mécanismes de précipitations des phases oméga et alpha nanométriques, ainsi que leurs influences sur des propriétés mécaniques que sont la dureté et le comportement élastique.Enfin, dans une dernière partie, une étude de cytocompatibilité a été réalisée sur nos alliages. L'influence de la composition chimique ainsi que l'influence de la topographie de la surface ont été étudiées par culture de tissus osseux.
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Le but était de mettre au point des outils pour calculer la courbe de fusion des alliages binaires Ta-W. Des propriétés d’équilibre ab initio à 0 K (équations d'état, constantes élastiques des métaux purs, énergies de formation d'alliages) ont été calculées dans le cadre de la DFT, avec un formalisme ondes planes+pseudopotentiels. Elles ont servi à ajuster un potentiel d'interaction d'alliage semi-empirique de type MEAM-2NN. Celui-ci est satisfaisant bien qu'il ne reproduise pas les énergies de formation de certains composés. Ce potentiel a été utilisé pour calculer les températures de fusion de composés définis et de solutions solides par dynamique moléculaire. La température de fusion prédite pour le tantale redonne la valeur expérimentale, mais celle prédite pour le tungstène a un écart de 1000 K par rapport aux expériences ; ce qui biaise les températures de fusion des alliages Ta-W. Les pistes testées pour améliorer le potentiel du tungstène ont réduit l’écart de 200 K
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L'optimisation des états de surface constitue un enjeu majeur pour les biomatériaux utilisés dans le domaine biomédical. Le titane (Ti) et ses alliages à base de nickel (NiTi) restent à ce jour les biomatériaux métalliques de prédilection dans nos applications cliniques en Odontologie (implants dentaires, instruments endodontiques, et arcs orthodontiques). Le but de nos recherche est d'optimiser les surfaces du Ti et NiTi en les fonctionnalisant par des films multicouches de polyélectrolytes (FMP). Notre travail propose d'étudier différents paramètres devant être impérativement validés avant d'envisager une quelconque application biomédicale in vivo avec ce type de revêtement. Une recherche bibliographique exhastive appuie notre recherche expérimentale. Le premier axe du travail propose de déterminer si des FMP peuvent effectivement s'adsorber chimiquement sur le Ti et le NiTi. qui plus est, une étude biologique est réalisée avec des cellules humaines pour tester la biocompatibilité des ces surfaces fonctionnalisées. La deuxième partie se concentre sur la biocompatibilité de la couche précurseur des FMP à base de polyéthyléneimine (PEI). Les résultats mettent en lumière une certaine cytotoxicité de la PEI envers des ostéoblastes et des fibroblastes gingivaux humain. Pour clore ce travail, nous réalisons des essais de stérilisation afin d'évaluer l'influence d'un tel procédé sur les FMP en terme de caractérisations physico-chimique et biologique des surfaces. La perspective d'une application biomédicale avec les FMP semble prometteuse, notamment en y introduisant des molécules bioactives. Cependant, bien d'autres paramètres sont encore à étudier avant d'envisager une application expérimentale et/ou clinique in vivo. Nous pouvons citer par exemple, le vieillissement des FMP, leur comportement en milieu salivaire ou fluoré, ou encore leur résistance à l'usure. Ces différents éléments rentrent dans les perspectives d'un projet post-doctoral.
Author: ISABELLE.. THIBON
Author: ISABELLE.. THIBON
Author: FABIEN.. GUILLEMOT
Author: Erwann Delvat
Author: Hélène Lefaix
Author: FREDERIC.. PRIMA
Author: Magali Besse
Author: Maider Garcia de Cortazar
Author: Gwénael Texier
Author: Carole Bercegeay
Author: Céline Brunot-Gohin