ETUDE PAR SPECTROSCOPIE INFRAROUGE DE L'ACIDITE D'OXYDES METALLIQUES SULFATES. ELABORATION D'UNE METHODE DE CARACTERISATION DE LA SUPERACIDITE DANS LES CATALYSEURS SOLIDES PDF Download
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L'ACIDITE D'UNE ZEOLITHE HY DESALUMINEE ET D'UNE ZIRCONE MONOCLINIQUE A ETE ETUDIEE EN SPECTROSCOPIE INFRAROUGE AVANT ET APRES SULFATATION PAR ADSORPTION DE MOLECULES SONDES COMME LA PYRIDINE, L'ACETONITRILE ET LE MONOXYDE DE CARBONE. LA ZEOLITHE SULFATEE PAR SO#2 + O#2 EN PRESENCE DE V#2O#5 VOIT SON ACIDITE DEVENIR MAJORITAIREMENT DE TYPE BRNSTED ET AUGMENTER EN FORCE ALORS QU'UNE SULFATATION DIRECTE PAR SO#3 CONDUIT A L'AMORPHISATION DU MATERIAU. LA CARACTERISATION DE LA ZIRCONE SULFATEE PAR SO#3 A TEMPERATURE AMBIANTE A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LA FORMATION D'HYDROGENOSULFATES TRES FORTEMENT ACIDES QUI DIMINUENT PAR ELEVATION DE LA TEMPERATURE DE SULFATATION POUR LAISSER PLACE A UNE ACIDITE DE LEWIS LEGEREMENT PLUS FORTE QUE SUR LA ZIRCONE INITIALE. L'ADSORPTION DE CD#3CN SUR UNE ZIRCONE SULFATEE RICHE EN HYDROGENOSULFATES MONTRE LA FORMATION D'IONS NITRILIUM. LA PROTONATION DE L'ACETONITRILE PERMET DANS CE CAS DE CONCLURE A UNE TRES FORTE ACIDITE DE BRNSTED. UNE METHODE SPECTROSCOPIQUE ORIGINALE A ETE ELABOREE POUR MESURER LES ACIDITES FORTES DANS LES CATALYSEURS SOLIDES. ELLE EST BASEE SUR LE CHOIX D'UNE FAMILLE DE SONDES, EN L'OCCURRENCE L'ACETONITRILE ET SES DERIVES HALOGENES, COUVRANT UN DOMAINE DE BASICITE INTERESSANT PUISQU'ELLES PERMETTENT, PAR SIMPLE CARACTERISATION INFRAROUGE DE LEUR PROTONATION, DE METTRE EN VALEUR DES ACIDITES DE BRNSTED DE 13
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L'ACIDITE D'UNE ZEOLITHE HY DESALUMINEE ET D'UNE ZIRCONE MONOCLINIQUE A ETE ETUDIEE EN SPECTROSCOPIE INFRAROUGE AVANT ET APRES SULFATATION PAR ADSORPTION DE MOLECULES SONDES COMME LA PYRIDINE, L'ACETONITRILE ET LE MONOXYDE DE CARBONE. LA ZEOLITHE SULFATEE PAR SO#2 + O#2 EN PRESENCE DE V#2O#5 VOIT SON ACIDITE DEVENIR MAJORITAIREMENT DE TYPE BRNSTED ET AUGMENTER EN FORCE ALORS QU'UNE SULFATATION DIRECTE PAR SO#3 CONDUIT A L'AMORPHISATION DU MATERIAU. LA CARACTERISATION DE LA ZIRCONE SULFATEE PAR SO#3 A TEMPERATURE AMBIANTE A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE LA FORMATION D'HYDROGENOSULFATES TRES FORTEMENT ACIDES QUI DIMINUENT PAR ELEVATION DE LA TEMPERATURE DE SULFATATION POUR LAISSER PLACE A UNE ACIDITE DE LEWIS LEGEREMENT PLUS FORTE QUE SUR LA ZIRCONE INITIALE. L'ADSORPTION DE CD#3CN SUR UNE ZIRCONE SULFATEE RICHE EN HYDROGENOSULFATES MONTRE LA FORMATION D'IONS NITRILIUM. LA PROTONATION DE L'ACETONITRILE PERMET DANS CE CAS DE CONCLURE A UNE TRES FORTE ACIDITE DE BRNSTED. UNE METHODE SPECTROSCOPIQUE ORIGINALE A ETE ELABOREE POUR MESURER LES ACIDITES FORTES DANS LES CATALYSEURS SOLIDES. ELLE EST BASEE SUR LE CHOIX D'UNE FAMILLE DE SONDES, EN L'OCCURRENCE L'ACETONITRILE ET SES DERIVES HALOGENES, COUVRANT UN DOMAINE DE BASICITE INTERESSANT PUISQU'ELLES PERMETTENT, PAR SIMPLE CARACTERISATION INFRAROUGE DE LEUR PROTONATION, DE METTRE EN VALEUR DES ACIDITES DE BRNSTED DE 13
Author: Olga Manoilova Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 177
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L'influence de l'adsorption de molécules soufrées (H2S, CH3SH, C4H4S) sur des propriétés acido-basiques d'oxydes métalliques et de catalyseurs à base de molybdène a été étudiée par spectroscopie infrarouge de molécules sondes. L'augmentation d'acidité en présence de H2S a été détectée sur tous les oxydes étudiés. Sur la silice, l'acidité de Brönsted induite par l'intéraction de la molécule soufrée avec l'atome d'oxygène de groupement silanol a été mise en évidence. L'augmentation d'acidité après adsorption de H2S sur les autres oxydes est due à l'adsorption dissociative de H2S ou SH3SH et à la création des nouveaux groupements hydroxyles acides. Un mécanisme similaire à celui sur silice est aussi responsable d'une partie de l'augmentation d'acidité des groupements OH. Différents modes d'interaction du thiophène avec la surface des oxydes métalliques ont été mis en évidence. Sur les oxydes acides et redox, l'adsorption moléculaire se passe par liaison hydrogène et par coordination. Avec des oxydes basiques, le thiophène réagit dès les basses températures avec la rupture de la liaisonC-H, formation de nouveaux groupements hydroxydes et d'un complexe thiophénure.
Author: Michel Lion Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages :
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LA COMBINAISON DE LA MICROCALORIMETRIE ET LA SPECTROSCOPIE INFRAROUGE UTILISANT (CF#3)#2CHOH COMME MOLECULE SONDE MONTRE QUE CELLE-CI EST BIEN ADAPTEE POUR LA CARACTERISATION DE LA BASICITE COMPAREE DE DIVERS OXYDES METALLIQUES. L'ETUDE IR D'UN ECHANTILLON D'HEMATITE FAIT APPARAITRE QUE LA COMPLEXITE DE SON SPECTRE IR RESULTE, DU MOINS EN PARTIE, D'IMPURETES SULFATE SUPERFICIELLES, POUVANT MODIFIER SES PROPRIETES. LES SULFATES SUR SILICE PEUVENT ETRE OBTENUS SOIT PAR IMPREGNATION PAR H#2SO#4 OU (NH#4)#2SO#4, SOIT PAR CHIMISORPTION DE SO#3. CES ESPECES SULFATES PRESENTENT UNE STRUCTURE COMPORTANT DEUX DOUBLES LIAISONS TERMINALES S=0. CES ESPECES GENERENT UNIQUEMENT UNE ACIDITE DE BRONSTED. LES RESULTATS IR OBTENUS APRES ADSORPTION DE SO#2 ET ANALOGUES MARQUES, SONT DIFFICILES A INTERPRETER EN RAISON DE LA FORMATION POSSIBLE DE NOMBREUSES ESPECES, DE L'ECHANGE PARTIEL DE S#1#8O#2 AVEC LES OXYGENES DE SURFACE ET DU MANQUE DE TRANSPARENCE DE L'ALUMINE EN DESSOUS DE 1000 CM##1. DANS LE BUT DE PRECISER LE MECANISME DE L'HYDROLYSE DE COS, NOUS AVONS REALISE L'ETUDE IR DE CETTE REACTION SUR ALUMINE, ANATASE ET ZIRCONE. NOUS AVONS IDENTIFIE UNE ESPECE DE TYPE HYDROGENOTHIOCARBONATE COMME INTERMEDIAIRE REACTIONNEL POSSIBLE. LA FORMATION DE CES ESPECES IMPLIQUE DES GROUPEMENTS HYDROXYLE MONODENTES
Author: Mohammed Bensitel Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages :
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LA SPECTROSCOPIE IR, COMPLETEE PAR DES MESURES THERMOGRAVIMETRIQUES, EST APPLIQUEE A L'ETUDE DES GROUPEMENTS OH SUPERFICIELS, DE L'ADSORPTION DU METHANOL ET DE LA SULFATATION POUR 3 OXYDES METALLIQUES ZRO#2, TIO#2 ET MGO. L'UTILISATION DE CH#3 #1#8OH PERMET DE CONCLURE A UNE ADSORPTION DISSOCIATIVE DU METHANOL SUR LES OXYDES PAR COUPURE DE LA LIAISON O-H. AUX DEUX TYPES DE GROUPEMENTS OCH#3 FORMES (MONO ET BIDENTES) CORRESPONDENT DEUX TYPES DE GROUPEMENTS OH (MONO ET BIDENTES); SEULS LES PREMIERS SONT REACTIFS VIS-A-VIS DE CO#2. L'ETUDE COMPAREE DE LA SULFATATION DES TROIS OXYDES MONTRE QUE LA STRUCTURE DES ESPECES SULFATE DEPEND DE L'OXYDE CONSIDERE. ELLE EST DE TYPE (MO)#3S=0 SUR TIO#2 ET ZRO, ET DE TYPE (MO)#2-S#0#0 SUR MGO. LA STABILITE THERMIQUE ET LA REDUCTIBILITE PAR L'HYDROGENE DES ESPECES SULFATE EST DIFFERENTE SUR CES TROIS OXYDES. L'ETUDE COMPARATIVE DE L'ACIDITE DE LEWIS DE ZRO#2 PUR ET DE ZRO#2 SULFATE, MONTRE QUE L'AJOUT DE SO#4#2# AUGMENTE LA FORCE DES SITES ACIDES DE LEWIS. DE PLUS, L'ADSORPTION DE PYRIDINE MET EN EVIDENCE LA PRESENCE DE SITES ACIDES DE BRONSTED SUR CES OXYDES SULFATES. CES SITES DOIVENT ETRE CONSIDERES POUR EXPLIQUER LES PROPRIETES SUPERACIDES DE TIO#2 SULFATE
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La basicité des aluminates de magnésium et de zinc a été comparée a celle de MgO, ZnO et Al#2O#3 a l'aide de la molécule sonde (cf#3)#2CHOH par microcalorimétrie et IR. L'absorption de SO#2 sur différents oxydes a été étudiée par IR, TPD et thermogravimétrie. Outre des espèces faiblement liées, au moins deux types d'espèces sulfites sont observées sur les oxydes basiques. Les résultats gravimétriques après évacuation a 373 k montrent que les quantités restant adsorbées dépendent de l'oxyde et décroissent dans le sens MgO>CeO#2>ZrO#2>MgAl#2O#4>rutileanatase>Al#2O#3, soit dans un ordre proche de celui de la basicité des oxydes. SO#2 pourrait donc être utilisé comme molécule-sonde des sites basiques. SO#2 permet aussi de détecter le pouvoir oxydant des matériaux par la formation de sulfates à partir de SO#2, sans addition d'oxygène. L'étude comparée de la sulfatation des différents oxydes montre la présence d'espèces superficielles et d'espèces dites subsurfaces proches du sulfate massique. Ces dernières sont cependant beaucoup moins stables que le sulfate massique ou même que les espèces superficielles. Leur formation est favorisée par le caractère basique ou oxydant de l'oxyde métallique. La nature des espèces superficielles est liée à la morphologie cristalline de l'oxyde. L'analyse des résultats relatifs a CuO/Al#2O#3 montre que le cuivre catalyse la formation de SO#3 et que les espèces sulfates adsorbées sur le support alumine sont stables et difficilement regénérables. L'ajout d'ions sulfates a TiO#2 et ZrO#2 augmente l'acidité de Lewis et des sites acides de Bronsted (plus nombreux sur ZrO#2) sont mis en évidence à partir d'un certain taux de sulfatation. Pour ce taux de couverture, des espèces superficielles supplémentaires apparaissent. Leur structure pourrait être proche de SO#3 ou d'espèces oligomères. La stabilité des oxydes sulfates est etudiée à l'aide de la réaction-test de déshydratation du méthanol. Les espèces sulfates présentes sur TiO#2 sont moins stables que sur ZrO#2
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LE BUT DE CE TRAVAIL EST L'ETUDE PAR SPECTROSCOPIE INFRAROUGE A BASSE TEMPERATURE DE L'ADSORPTION DE L'OZONE SUR LA SURFACE DE DIVERS OXYDES METALLIQUES. LA DETERMINATION DES ESPECES FORMEES A ETE PRECISEE PAR DES EXPERIENCES METTANT EN OEUVRE DIVERSES VARIETES ISOTOPIQUES #1#6#,#1#8O#3. ON A CHERCHE DE PLUS A PRECISER LE ROLE DES ESPECES ADSORBEES DANS LE MECANISME DE DECOMPOSITION DE L'OZONE. DANS LE PREMIER CHAPITRE LES SPECTRES DE #1#6O#3, DE #1#8O#3 ET DES DIVERSES VARIETES #1#6#,#1#8O#3, ENREGISTRES DANS L'OXYGENE LIQUIDE, ONT ETE ETUDIES NOTAMMENT DANS LA REGION DES BANDES DE COMBINAISON ET HARMONIQUES. L'ADSORPTION DE L'OZONE SUR SILICE CONDUIT A LA FORMATION D'ESPECES LIEES PAR LIAISON PONTALE HYDROGENE VIA UN ATOME TERMINAL DE LA MOLECULE O#3. LE GLISSEMENT (OH) OBSERVE, COMPLETE PAR DES RESULTATS SUR D'AUTRES OXYDES METALLIQUES (MFI, TIO#2, BEO, ZRO#2) INDIQUE QUE LE POUVOIR ACCEPTEUR DE PROTON DE O#3 EST PROCHE DE CELUI DE CO. SUR TIO#2 (ANATASE) OXYDE METALLIQUE ACIDE, L'INTERACTION A LIEU SUR LES SITES ACIDES DE LEWIS, L'OZONE JOUANT LE ROLE DE DONNEUR D'ELECTRONS. SI CES SITES SONT FORTS, LA DECOMPOSITION DE L'OZONE EST TRES RAPIDE. SUR CAO, TRES DESHYDROXYLE, UNE INTERACTION TRES FAIBLE AVEC LES GROUPEMENTS HYDROXYLES RESIDUELS MONTRE LA TRES FAIBLE ACIDITE DE O#3. DE PLUS, IL Y A FORMATION D'ESPECES DE TYPE OZONIDE O#-#3, METTANT EN JEU DES SITES BASIQUES O#2#- TRES FORTS. DES EXPERIENCES DE CO-ADSORPTION AVEC DES MOLECULES SONDES (CO, CO#2, H#2O, PY, CH#3CN) ONT PERMIS DE PRECISER LA NATURE DES SITES DE SURFACE IMPLIQUES DANS L'ADSORPTION DE L'OZONE.
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ETUDE DES SPECTRES IR (2700-3000 CM**(-1)), EN PHASE GAZEUSE ET LIQUIDE DE DIOXANNE-1,4, DITHIANNE-1,4, OXATHIANNE-1,4 ET CYCLOHEXANE COMPORTANT DES GROUPES CHD OU CHD::(2). MISE EN EVIDENCE DE LA NON EQUIVALENCE DES VIBRATEURS CH (POSITION AXIALE OU EQUATORIALE) ET EFFETS DES LIAISONS C-O, C-S ET C-C SUR LES VIBRATIONS NU (C-H). CONFORMATION DES TRIMETHYL-2,4,6 TRIOXANNE ET HEXAHYDRO TRIMETHYL-1,3,5 TRIAZINE DEUTERIES (2800-3100 CM**(-1)). APPLICATION DE LA NON EQUIVALENCE DES VIBRATEURS C-H DE L'ETHER DIMETHYLIQUE A L'ETUDE DE L'ACIDITE DE LEWIS D'OXYDES (SIO::(2), MGO, ZNO, PSI ::(2)O::(3)GAMMA ) PAR ADSORPTION DE CD::(3)OCD::(2)H; COMPARAISON AUX RESULTATS OBTENUS PAR ADSORPTION DE PYRIDINE, NH::(3) OU NITRILES: AVEC L'ETHER FOURNIT UNE SEULE ESPECE IRREVERSIBLEMENT ADSORBEE, CE QUI PERMET DE DETERMINER LE NOMBRE DE SITES D'ADSORPTION PAR GRAVIMETRIE
Author: Benoît Tremblay Publisher: National Library of Canada = Bibliothèque nationale du Canada ISBN: 9780612072480 Category : Languages : fr Pages : 286
Author: RODOLPHE.. ANQUETIL
Author: RODOLPHE.. ANQUETIL
Author: Olga Manoilova
Author: Michel Lion
Author: Mohammed Bensitel
Author: Mohamed Waqif
Author: KIRILL.. BOULANINE
Author: JACK.. CAILLOD![Étude par spectroscopie infrarouge des oxydes moléculaires KO↓2, K↓2O↓2 et SiO↓3 isolés en matrice d'argon [microforme] PDF](https://books.google.com/books/content/images/frontcover/dFRDzQEACAAJ?fife=w80-h100)
Author: Benoît Tremblay
Author: Pierre Saumagne
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