Étude par spectrométrie de masse quadripolaire d'un jet pulsé d'oxygène atomique et de son interaction avec les matériaux PDF Download
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Book Description
En environnement spatial d'orbite basse, les matériaux de revêtement externes des engins spatiaux subissent d'importantes dégradations, notamment dues à l'action de l'oxygène atomique. Le jet pulsé d'oxygène atomique rapide, utilisé dans le simulateur, a été caractérisé par spectrométrie de masse quadripolaire. Cet appareil de mesure, dans un mode de fonctionnement adapté au caractère spécifique de l'expérience, permet l'analyse qualitative des espèces ioniques positives et neutres présentes dans le jet. La méthode d'analyse, par mesure de temps de vol, permet de déterminer les distributions temporelles et de vitesse, ainsi que les fluences des différentes espèces présentes dans le jet. Des mesures par sonde de Langmuir valident les fluences obtenues pour les ions positifs, et permettent de mettre en évidence la présence d'ions négatifs et d'électrons, ainsi que de calculer leur fluence. L'analyse des photons ultraviolets et ultraviolets lointains, à l'aide de phototubes, complète la caractérisation du jet. Dans une autre configuration, la spectrométrie de masse quadripolaire est utilisée pour caractériser qualitativement les produits de réaction résultant de l'interaction du jet d'oxygène atomique avec des matériaux. L'introduction des produits de réaction dans le spectromètre de masse nécessite la réalisation d'une optique ionique de transfert. Cette technique d'analyse mise en place permet de découpler l'action des espèces ioniques agissant en synergie avec les photons ultraviolets lointains, de celle de l'oxygène atomique. Dans une configuration expérimentale permettant d'observer uniquement l'action des espèces neutres du jet sur les matériaux, une technique d'ionisation laser par absorption multiphonique non résonnante a été mise en place. Les spectres de masse des produits de réaction obtenus avec sept différents polymères (fluorés, chlorés et soufrés) valident cet outil d'analyse. Des mesures de perte de masse, effectuées sur ces matériaux polymères, permettent de confirmer l'influence des espèces ioniques dans la dégradation des matériaux, et montrent que les spectres de masse des produits de réaction possèdent un caractère quantitatif.
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En environnement spatial d'orbite basse, les matériaux de revêtement externes des engins spatiaux subissent d'importantes dégradations, notamment dues à l'action de l'oxygène atomique. Le jet pulsé d'oxygène atomique rapide, utilisé dans le simulateur, a été caractérisé par spectrométrie de masse quadripolaire. Cet appareil de mesure, dans un mode de fonctionnement adapté au caractère spécifique de l'expérience, permet l'analyse qualitative des espèces ioniques positives et neutres présentes dans le jet. La méthode d'analyse, par mesure de temps de vol, permet de déterminer les distributions temporelles et de vitesse, ainsi que les fluences des différentes espèces présentes dans le jet. Des mesures par sonde de Langmuir valident les fluences obtenues pour les ions positifs, et permettent de mettre en évidence la présence d'ions négatifs et d'électrons, ainsi que de calculer leur fluence. L'analyse des photons ultraviolets et ultraviolets lointains, à l'aide de phototubes, complète la caractérisation du jet. Dans une autre configuration, la spectrométrie de masse quadripolaire est utilisée pour caractériser qualitativement les produits de réaction résultant de l'interaction du jet d'oxygène atomique avec des matériaux. L'introduction des produits de réaction dans le spectromètre de masse nécessite la réalisation d'une optique ionique de transfert. Cette technique d'analyse mise en place permet de découpler l'action des espèces ioniques agissant en synergie avec les photons ultraviolets lointains, de celle de l'oxygène atomique. Dans une configuration expérimentale permettant d'observer uniquement l'action des espèces neutres du jet sur les matériaux, une technique d'ionisation laser par absorption multiphonique non résonnante a été mise en place. Les spectres de masse des produits de réaction obtenus avec sept différents polymères (fluorés, chlorés et soufrés) valident cet outil d'analyse. Des mesures de perte de masse, effectuées sur ces matériaux polymères, permettent de confirmer l'influence des espèces ioniques dans la dégradation des matériaux, et montrent que les spectres de masse des produits de réaction possèdent un caractère quantitatif.
Author: BOUCHONNET Stéphane Publisher: Lavoisier ISBN: 2743064528 Category : Chemical structure Languages : en Pages : 218
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C’est avec une réelle volonté didactique que cet ouvrage aborde l’interprétation des spectres de masse pour confirmer ou élucider des structures chimiques. Les publications scientifiques dédiées à la spectrométrie de masse sont souvent complexes et présentent une approche très théorique, souvent difficile à comprendre et à mettre en pratique. Ce livre se fait fort, grâce à sa simplicité et à sa démarche ancrée dans la pratique, d’offrir aux débutants comme aux spécialistes du domaine, les clés de cette technique. Un premier chapitre présente des rappels de chimie organique nécessaires à une bonne compréhension des réactions impliquées. Dans un deuxième chapitre, les mécanismes de formation et de dissociation des ions sont détaillés : ruptures simples et réarrangements, fragmentations secondaires, etc. Ces mécanismes sont illustrés de nombreux exemples concrets. La seconde partie de cet ouvrage propose une cinquantaine d'exercices corrigés permettant d'acquérir maîtrise et autonomie. À la fois manuel universitaire et guide pratique quotidien, L’interprétation des spectres de masse en couplage GC-MS constitue une référence pour tous les utilisateurs de couplage GC-MS tels que les ingénieurs, techniciens, chercheurs, étudiants, etc., débutants ou confirmés, désireux d'interpréter judicieusement leurs spectres de masse. Outre l'élucidation structurale, la compréhension des mécanismes qui régissent l'interprétation des spectres permet l'amélioration des méthodes analytiques et la fiabilisation des résultats.
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LA SPECTROMETRIE DE MASSE ASSOCIEE A L'IONISATION LASER RESONNANTE (RIMS) SE REVELE UNE METHODE TRES PUISSANTE TANT POUR L'ANALYSE D'ULTRA-TRACES DANS LES MATERIAUX QUE POUR L'ETUDE FONDAMENTALE DES PROCESSUS PHYSIQUES D'INTERACTION FAISCEAU D'ION, FAISCEAU LASER/SURFACE. L'ARSENIC ET LE CARBONE JOUENT UN ROLE IMPORTANT DANS L'ELABORATION DES MATERIAUX POUR LA MICROELECTRONIQUE. CES ELEMENTS ONT ETE DETECTES PAR IONISATION A (2+1) PHOTONS ET BOMBARDEMENT IONIQUE ET LA SENSIBILITE DE LA METHODE EST DE L'ORDRE DE 100 PPM PAR TIR LASER. NOUS AVONS AUSSI ETUDIE LA POSSIBILITE D'ETENDRE LA METHODE RIMS A L'ANALYSE DES ELEMENTS METALLIQUES DANS LES MATRICES ISOLANTES (VERRES SIO#2 ET FLUORES). PARALLELEMENT A L'ETUDE DU COMPORTEMENT DE CES VERRES SOUS BOMBARDEMENT IONIQUE, NOUS AVONS MONTRE LA FAISABILITE DE LA DETECTION D'ULTRA-TRACES DE FER AU NIVEAU DU PPB ATOMIQUE. EN EFFET, LES VERRES FLUORES PRESENTENT DES PROPRIETES REMARQUABLES (ULTRATRANSPARENCE, FIBRE OPTIQUE, FIBRE LASER) LIMITEES PAR LA PRESENCE D'IMPURETES METALLIQUES. LA METHODE RIMS PERMET D'ATTEINDRE LA SENSIBILITE ANALYTIQUE NECESSAIRE AU CONTROLE DES PROCEDES DE PURIFICATION DE CES VERRES FLUORES. DANS LA SECONDE PARTIE DU MEMOIRE, NOUS PRESENTONS L'ETUDE PAR RIMS DE LA VAPORISATION D'UNE MATRICE DE FER, D'UN ALLIAGE FE/NI/CR ET D'INP PAR UN LASER N#2 A FAIBLE FLUX. LA CARACTERISATION DE L'INTERACTION LASER-MATERIAU PRESENTE UN INTERET DANS LE CADRE DU DEVELOPPEMENT DE NOMBREUX PROCEDES LASER (ELABORATION DE COUCHES MINCES, GRAVURE, ANALYSE). L'ETUDE CONSISTE EN LA CARACTERISATION DES PROPRIETES DU JET DE PARTICULES NEUTRES ET IONISES PRODUIT (VITESSE, TEMPERATURE)
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UN ENSEMBLE EXPERIMENTAL PERMETTANT L'ETUDE DE POPULATIONS COMPLEXES COMPOSEES D'ATOMES ET DE MOLECULES, EXCITES OU NON, IONISES OU NON, ET DES ANALYSES ELEMENTAIRES DE MATERIAUX A ETE ASSEMBLE ET TESTE. CE DISPOSITIF, ENTIEREMENT PILOTE PAR ORDINATEUR, COMPREND PRINCIPALEMENT UN SPECTROMETRE DE MASSE, UN CANON A IONS, ET UN LASER ACCORDABLE POUR PHOTOIONISER DE FACON RESONNANTE OU NON LES ESPECES NEUTRES AVANT DE LES ANALYSER PAR SPECTROMETRIE DE MASSE. POUR TESTER CE SYSTEME, NOUS NOUS SOMMES DONNES COMME SUJET D'ETUDE LA CARACTERISATION DE DIODES LASER EN GAALAS DOPEES AU ZN ET SI. LA PHOTOIONISATION DES ELEMENTS QUI RENTRENT EN JEU DANS CES DIODES A PERMIS DE METTRE AU POINT LE SYSTEME POUR DES ETUDES PHYSIQUES, DE DETERMINER DES SCHEMAS D'IONISATION ET D'ESTIMER DES SECTIONS EFFICACES D'IONISATION. LES RESULTATS OBTENUS SUR LA PHOTOIONISATION ONT ETE UTILISES POUR ESSAYER D'ANALYSER LES ELEMENTS PRECEDEMMENT ETUDIES. IL EST APPARU QUE DES AMELIORATIONS TECHNIQUES SUR LE SYSTEME (ADAPTATION D'UN SELECTEUR EN ENERGIE ET UN MEILLEUR VIDE, PRINCIPALEMENT) SONT INDISPENSABLES S'IL DOIT ETRE UTILISE DE MANIERE OPTIMALE POUR DES APPLICATIONS ANALYTIQUES
Author: Bertrand Cazaubon
Author: Bertrand Cazaubon
Author: BOUCHONNET Stéphane
Author: TATAINA.. GIBERT
Author: JUAN-MANUEL.. GOMEZ