ETUDE PAR RMN DE GELS ET DE PRECIPITES FORMES PAR INTERACTION D'UNE SOLUTION ALCALINE DE SILICE ET DE COMPOSES CALCIQUES PDF Download
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NOUS AVONS REALISE UNE ETUDE DE LA REACTION ALCALI-GRANULATS AU MOYEN DE LA RMN. DE MANIERE A COMPRENDRE COMMENT UN GEL GONFLANT PEUT SE DEVELOPPER DANS LE BETON, NOUS AVONS TRAVAILLE SUR UN SYSTEME MODELE CONSISTANT EN UNE SOLUTION ALCALINE DE SILICE A LAQUELLE ON AJOUTE DES COMPOSES CALCIQUES. L'ETUDE PAR RMN DE #2#9SI NOUS A PERMIS D'IDENTIFIER TROIS SORTES DE SOLIDES DONT LA STRUCTURE DEPEND DU RAPPORT SIO#2/NA#2O (OU SIO#2/K#2O) DE LA SOLUTION INITIALE. SI LE RAPPORT SILICE/ALCALIN EST FAIBLE, LE SOLIDE EST UN PRECIPITE DONT LE RESEAU SILICATE EST CONSTITUE DE CHAINES OU DE DIMERES. A DES RAPPORTS INTERMEDIAIRES OU ELEVES, LE RESEAU SILICATE EST BIDIMENSIONNEL OU TRIDIMENSIONNEL. LES RESULTATS MONTRENT QUE LES PRECURSEURS IONIQUES EN SOLUTION CONDITIONNENT LA STRUCTURE DU SOLIDE. LA STRUCTURE DU SOLIDE EST INDEPENDANTE DE LA NATURE DE L'ADDITIF CALCIQUE (CACL#2, CASO#4). LORS DE LA FORMATION DU SOLIDE LES ANIONS SILICATES NE SONT PAS SEULEMENT LIES PAR L'ION CALCIUM ; IL Y A EGALEMENT UNE POLYMERISATION SUPPLEMENTAIRE ENTRE LES ANIONS SILICATES. QUAND LE RAPPORT SILICE/ALCALIN DE LA SOLUTION INITIALE EST ELEVE, L'AJOUT D'HYDROXYDE DE CALCIUM A LA SOLUTION CONDUIT A LA FORMATION D'UN SOL METASTABLE. CE PHENOMENE PEUT ETRE INTERPRETE COMME LA FORMATION D'UN COMPLEXE CALCIUM-SILICATE. LA RMN DE #4#3CA NOUS A PERMIS DE PROUVER L'EXISTENCE D'UN TEL COMPLEXE. NOUS AVONS TENTE DE DEVELOPPER LA RMN DE #4#3CA. NOUS AVONS ETUDIE QUELQUES REFERENCES TELLES QUE CA(OH)#2, CACO#3, CAO ET L'ION CAOH#+
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NOUS AVONS REALISE UNE ETUDE DE LA REACTION ALCALI-GRANULATS AU MOYEN DE LA RMN. DE MANIERE A COMPRENDRE COMMENT UN GEL GONFLANT PEUT SE DEVELOPPER DANS LE BETON, NOUS AVONS TRAVAILLE SUR UN SYSTEME MODELE CONSISTANT EN UNE SOLUTION ALCALINE DE SILICE A LAQUELLE ON AJOUTE DES COMPOSES CALCIQUES. L'ETUDE PAR RMN DE #2#9SI NOUS A PERMIS D'IDENTIFIER TROIS SORTES DE SOLIDES DONT LA STRUCTURE DEPEND DU RAPPORT SIO#2/NA#2O (OU SIO#2/K#2O) DE LA SOLUTION INITIALE. SI LE RAPPORT SILICE/ALCALIN EST FAIBLE, LE SOLIDE EST UN PRECIPITE DONT LE RESEAU SILICATE EST CONSTITUE DE CHAINES OU DE DIMERES. A DES RAPPORTS INTERMEDIAIRES OU ELEVES, LE RESEAU SILICATE EST BIDIMENSIONNEL OU TRIDIMENSIONNEL. LES RESULTATS MONTRENT QUE LES PRECURSEURS IONIQUES EN SOLUTION CONDITIONNENT LA STRUCTURE DU SOLIDE. LA STRUCTURE DU SOLIDE EST INDEPENDANTE DE LA NATURE DE L'ADDITIF CALCIQUE (CACL#2, CASO#4). LORS DE LA FORMATION DU SOLIDE LES ANIONS SILICATES NE SONT PAS SEULEMENT LIES PAR L'ION CALCIUM ; IL Y A EGALEMENT UNE POLYMERISATION SUPPLEMENTAIRE ENTRE LES ANIONS SILICATES. QUAND LE RAPPORT SILICE/ALCALIN DE LA SOLUTION INITIALE EST ELEVE, L'AJOUT D'HYDROXYDE DE CALCIUM A LA SOLUTION CONDUIT A LA FORMATION D'UN SOL METASTABLE. CE PHENOMENE PEUT ETRE INTERPRETE COMME LA FORMATION D'UN COMPLEXE CALCIUM-SILICATE. LA RMN DE #4#3CA NOUS A PERMIS DE PROUVER L'EXISTENCE D'UN TEL COMPLEXE. NOUS AVONS TENTE DE DEVELOPPER LA RMN DE #4#3CA. NOUS AVONS ETUDIE QUELQUES REFERENCES TELLES QUE CA(OH)#2, CACO#3, CAO ET L'ION CAOH#+
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CE TRAVAIL A CONSISTE EN L'ETUDE DE SOLUTIONS ALCALINES DE SILICE ET DE LEURS PRECIPITES EN PRESENCE DE CHLORURE DE CALCIUM, ESSENTIELLEMENT PAR LES TECHNIQUES DE LA RMN HAUTE RESOLUTION ET L'ANALYSE CHIMIQUE DANS LE BUT DE MODELISER LES REACTIONS PHYSICO-CHIMIQUES SE PRODUISANT DANS CERTAINS BETONS ET CONNUS SOUS LE NOM DE REACTION ALCALI-SILICE. L'ETUDE A CONSISTE A CARACTERISER LES SOLUTIONS ALCALINES DE SILICE OBTENUES PAR DISSOLUTION DE SILICA GEL DANS DES SOLUTIONS DE POTASSE OU DE SOUDE ET LES PRECIPITES QUI SE FORMENT LORSQUE LES SOLUTIONS SONT EN CONTACT AVEC LES IONS CALCIUM. LES PHASES LIQUIDES ONT ETE ETUDIEES PAR RMN DE 29SI ET LES PHASES SOLIDES PAR RMN DE 29SI ET 23NA. ON A TROUVE QU'IL EXISTAIT UNE RELATION ENTRE, D'UNE PART, LE DEGRE DE CONNECTIVITE MOYEN DES SILICATES DANS LES SOLIDES ET LE DEGRE DE CONNECTIVITE DES IONS SILICATES EN SOLUTION D'AUTRE PART LES RAPPORTS CALCIUM/SILICIUM ET ALCALIN SILICIUM DANS LES PRECIPITES ET ENFIN AVEC LE DEPLACEMENT CHIMIQUE DES SIGNAUX DE RMN DU 23NA. LES RESULTATS DE RMN ONT PU ETRE COUPLES AUX RESULTATS DES ANALYSES CHIMIQUES DES PRECIPITES SOLIDES (NA20(K20), CAO, SIO2)
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DANS UN BETON, LA SOLUTION INTERSTITIELLE ALCALINE, TOUJOURS PRESENTE APRES LA PRISE, SOLUBILISE LA SILICE DES GRANULATS QUI REAGIT AVEC LES IONS CALCIUM PROVENANT DE LA PORTLANDITE CA(OH)#2 DE LA PATE DE CIMENT DURCIE, ENTRAINANT LA PRECIPITATION DE GELS : CETTE PATHOLOGIE CHIMIQUE EST APPELEE REACTION ALCALIS-SILICE (RAS). CES GELS SE REVELENT ETRE A L'ORIGINE DE DESORDRES IMPORTANTS AU SEIN DES STRUCTURES EN BETON ATTEINTES PAR LA RAS. AFIN DE MODELISER LES EFFETS MECANIQUES DE LA RAS SUR LES BETONS, IL EST NECESSAIRE D'EVALUER LA CINETIQUE MICROSCOPIQUE DE CETTE DERNIERE. LA CONTRIBUTION DE LA PRESENTE ETUDE EST AXEE SUR LA DETERMINATION EXPERIMENTALE DE LA CINETIQUE DE LA RAS DANS LE CAS D'UN GRANULAT PUREMENT SILICEUX. DANS UN PREMIER TEMPS, LA DESCRIPTION DE LA RAS A NECESSITE LA DETERMINATION DE LA COMPOSITION ET DES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES DES GELS PRODUITS. L'ETUDE COMPAREE DES GELS PRODUITS DE LA RAS DANS LES BETONS ET DE GELS SYNTHETIQUES TYPES MONTRE QUE CES DEUX FAMILLES DE GELS ONT DES RAPPORTS CAO/SIO#2 (C/S) GROUPES AUTOUR DE VALEURS CARACTERISTIQUES DONT LE MODE PRINCIPAL EST C/S = 0,43. DE PLUS, SOUS LES MEMES CONDITIONS D'EVOLUTION, LES GELS NATURELS ET SYNTHETIQUES PRESENTENT LES MEMES CARACTERISTIQUES MORPHOLOGIQUES ET N'INCORPORENT PAS DANS LEURS STRUCTURES LES ALCALINS PRESENTS DANS LA SOLUTION INTERSTITIELLE. DU FAIT DE L'APPARITION D'UNE PHASE GEL A L'INTERFACE MINERAL/SOLUTION, TOUTE MESURE CINETIQUE DIRECTE DE LA RAS EST IMPOSSIBLE. C'EST POURQUOI, DANS UN SECOND TEMPS, LA CINETIQUE DE LA RAS A ETE SUIVIE PAR UNE METHODE INDIRECTE UTILISANT LES PROPRIETES D'ECHANGE CATIONIQUE DU GEL TYPE FORME. LA RAS A ETE REALISEE EN SYSTEME CLOS PAR ATTAQUE ALCALINE D'UNE OPALE EN PRESENCE D'UN EXCES DE PORTLANDITE ET D'UN CATION ECHANGEABLE, LE STRONTIUM. PARALLELEMENT, UNE APPROCHE THEORIQUE DE LA RAS FONDEE SUR LA TPI LINEAIRE A ETE DEVELOPPEE, CETTE DERNIERE PERMETTANT DE RELIER SIMPLEMENT L'ASPECT CINETIQUE DU PROCESSUS GLOBAL A L'IRREVERSIBILITE THERMODYNAMIQUE QUI EN EST LE MOTEUR. IL RESSORT DE CETTE ETUDE QUE LA QUANTITE DE GEL FORME EN FONCTION DU TEMPS CORRESPOND A UNE CINETIQUE DE LA RAS CONSTANTE ET TRES RAPIDE A 25 ET 38C, DANS LES CONDITIONS EXPERIMENTALES CHOISIES. IL Y A UN BON ACCORD AVEC CE QUE PREVOIT L'APPROCHE THERMODYNAMIQUE UTILISEE. DE PLUS, L'ENERGIE D'ACTIVATION GLOBALE DEDUITE DE CETTE SIMULATION IN VITRO EST COMPARABLE A CELLE ESTIMEE A PARTIR DU GONFLEMENT ENGENDRE PAR LE DEVELOPPEMENT IN SITU DE LA RAS DANS LE CAS D'UN GRANULAT REACTIF DIFFERENT. CELA PLAIDE EN FAVEUR D'UN SEUL ET MEME PROCESSUS DE LA RAS QUEL QUE SOIT LE GRANULAT CONCERNE.
Author: PEDRO.. NIETO
Author: PEDRO.. NIETO
Author: LORENZO.. FERNANDEZ-MUNICIO
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