Etude expérimentale de la microstructure et des propriétés électriques et optiques de couches minces et de nanofils d'oxydes métalliques (d-Bi2O3 et ZnO) synthétisés par voie électrochimique PDF Download
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Book Description
L'intérêt porté sur la miniaturisation des systèmes par la communauté scientifique est grand, que ce soit pour des raisons de mobilité, d'économie d'énergie ou d'innovation technologique. L'objectif de cette thèse est de déterminer les caractéristiques physiques et structurales des couches minces et des nanofils d'oxydes métalliques synthétisés par la méthode électrochimique. La première partie de cette thèse est consacrée à l'oxyde de bismuth en phase delta. Les couches minces élaborés par électrochimie sont de très bonne qualité cristalline, et seul la phase delta- Bi2O3 est présente. Le caractère nano structuré des couches minces est mis en évidence par les expériences de microscopie électronique en transmission (MET) et participe à la stabilisation de cette phase à température ambiante. Les mesures de conductivité réalisées par spectroscopie d'impédance complexe montrent un comportement différent selon la nature du substrat utilisé. Nous observons une excellente conductivité électrique des dépôts réalisés sur les substrats en argent doré (4·10-3 S·cm-1), alors que les dépôts obtenus sur l'inox montre un comportement très résistif (10-7 S·cm-1). La seconde partie de cette étude concerne l'oxyde de zinc. Les conditions d'élaboration par électrochimie influence les propriétés structurales et physiques des couches minces obtenues. Les différents traitements thermiques réalisés sur les couches minces de ZnO ont permis d'améliorer la qualité optique des couches et de modifier la structure du ZnO par incorporation d'azote lors de recuit dans l'ammoniaque. La dernière partie est consacrée à la synthèse et à la caractérisation de nanofils de ZnO élaborés par la méthode « template ». Cette méthode nous a permis de confiner la croissance par électrochimie dans des pores de différents diamètres. Les observations réalisés par MET et MET en Haute Résolution montrent que les nanofils obtenus sont monocristallins et de bonne qualité. Les propriétés d'émission observées en PL sont très proches des propriétés d'émission des couches minces.
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L'intérêt porté sur la miniaturisation des systèmes par la communauté scientifique est grand, que ce soit pour des raisons de mobilité, d'économie d'énergie ou d'innovation technologique. L'objectif de cette thèse est de déterminer les caractéristiques physiques et structurales des couches minces et des nanofils d'oxydes métalliques synthétisés par la méthode électrochimique. La première partie de cette thèse est consacrée à l'oxyde de bismuth en phase delta. Les couches minces élaborés par électrochimie sont de très bonne qualité cristalline, et seul la phase delta- Bi2O3 est présente. Le caractère nano structuré des couches minces est mis en évidence par les expériences de microscopie électronique en transmission (MET) et participe à la stabilisation de cette phase à température ambiante. Les mesures de conductivité réalisées par spectroscopie d'impédance complexe montrent un comportement différent selon la nature du substrat utilisé. Nous observons une excellente conductivité électrique des dépôts réalisés sur les substrats en argent doré (4·10-3 S·cm-1), alors que les dépôts obtenus sur l'inox montre un comportement très résistif (10-7 S·cm-1). La seconde partie de cette étude concerne l'oxyde de zinc. Les conditions d'élaboration par électrochimie influence les propriétés structurales et physiques des couches minces obtenues. Les différents traitements thermiques réalisés sur les couches minces de ZnO ont permis d'améliorer la qualité optique des couches et de modifier la structure du ZnO par incorporation d'azote lors de recuit dans l'ammoniaque. La dernière partie est consacrée à la synthèse et à la caractérisation de nanofils de ZnO élaborés par la méthode « template ». Cette méthode nous a permis de confiner la croissance par électrochimie dans des pores de différents diamètres. Les observations réalisés par MET et MET en Haute Résolution montrent que les nanofils obtenus sont monocristallins et de bonne qualité. Les propriétés d'émission observées en PL sont très proches des propriétés d'émission des couches minces.
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CE TRAVAIL DE THESE EST CONSACRE A LA RECHERCHE DE NOUVEAUX MATERIAUX POSSEDANT DES PROPRIETES OPTIQUES MODULABLES LORSQU'ILS SONT MIS SOUS FORME DE COUCHES MINCES. LE MEMOIRE COMPORTE DEUX GRANDES PARTIES, L'UNE EST CONSACREE A LA REALISATION, LA CARACTERISATION ET L'EVALUATION DES PROPRIETES ELECTRO-OPTIQUES DE COUCHES MINCES D'OXYDES D'ANTIMOINE, ET L'AUTRE A L'ETUDE DE LA TRANSITION METAL-ISOLANT INTERVENANT DANS DES MATERIAUX APPARTENANT A UNE SOLUTION SOLIDE D'OXYDE DE NICKEL ET DE TERRES RARES. DANS LA PREMIERE PARTIE, LE CHAPITRE I CONCERNE LA PREPARATION ET LA DETERMINATION STRUCTURALE DE MATERIAUX MASSIFS DE COMPOSITION MSBO#3 (M = LI, NA, K, AG). LES PARAMETRES STRUCTURAUX SONT PRECISES GRACE AUX AFFINEMENTS DES DIAGRAMMES DE DIFFRACTION DES RAYONS X SUR POUDRE POUR CHAQUE PHASE ETUDIEE. L'ELABORATION DE COUCHES MINCES PAR EVAPORATION SOUS VIDE DE CES OXYDES ET LA CARACTERISATION DE CES COUCHES FAIT L'OBJET D'UN DEUXIEME CHAPITRE. DE NOMBREUSES TECHNIQUES DE CARACTERISATION ONT ETE MISES EN UVRE, CHACUNE APPORTANT DES RENSEIGNEMENTS COMPLEMENTAIRES SUR LA COMPOSITION DES DEPOTS D'OXYDES D'ANTIMOINE. IL APPARAIT ALORS QUE LES COUCHES MINCES OBTENUES A PARTIR DE MSBO#3 SONT CONSTITUEES DE DEUX PHASES, L'UNE ETANT SB#2O#3 ET L'AUTRE ETANT UNE PHASE AMORPHE RICHE EN MATERIAU M (LI, NA, AG). DES COUCHES MINCES DE SB#2O#3 ONT ALORS ETE PREPAREES. LE TROISIEME CHAPITRE PRESENTE UNE ETUDE DU COMPORTEMENT ELECTRO-OPTIQUE DES DIFFERENTES COUCHES MINCES ET DE LA NATURE DE LA REACTION ELECTROCHIMIQUE MISE EN JEU. TOUS LES DEPOTS PRESENTENT UN PHENOMENE ELECTROCHIMIQUE S'ACCOMPAGNANT D'UNE VARIATION DE LEUR POUVOIR DE REFLEXION ET DE TRANSMISSION. BIEN QUE TOUTES LES COUCHES MINCES SOIENT CONSTITUEES D'OXYDES D'ANTIMOINE III, IL EXISTE UNE DIFFERENCE DE COMPORTEMENT OPTIQUE VIS-A-VIS DE LA REFLEXION SUIVANT QU'ELLES CONTIENNENT OU NON UN ALCALIN. CE COMPORTEMENT OPTIQUE EST LIE A L'INSERTION ELECTROCHIMIQUE DU LITHIUM AU SEIN DU MATERIAU EN COUCHE MINCE. LA SECONDE PARTIE DE CE TRAVAIL DE THESE CONCERNE LA PREPARATION ET LA CARACTERISATION STRUCTURALE ET ELECTRIQUE DE LA SOLUTION SOLIDE SM#1#-#XND#XNIO#3. TOUS LES MATERIAUX DE LA SOLUTION SOLIDE PRESENTENT UNE STRUCTURE PEROVSKITE ORTHORHOMBIQUE. LA PROPRIETE REMARQUABLE DE CES COMPOSES EST UNE TRANSITION DE PHASE METAL-ISOLANT, ELLE EST ETUDIEE PAR DES MESURES D'ANALYSE THERMIQUE (DSC) ET DE CONDUCTIBILITE ELECTRIQUE (MESURE A L'AIDE D'HYPERFREQUENCES). CES MESURES ONT PERMIS DE DETERMINER D'UNE PART LA TEMPERATURE A LAQUELLE INTERVIENT LE PHENOMENE DE TRANSITION METAL-ISOLANT ET D'AUTRE PART L'ENTHALPIE DE TRANSFORMATION ET LA CONDUCTIVITE METALLIQUE DES DIFFERENTES COMPOSITIONS DE LA SOLUTION SOLIDE. EN ACCORD AVEC LA LITTERATURE, LA TRANSITION METAL-ISOLANT DE LA SOLUTION SOLIDE S'INTERPRETE NATURELLEMENT DANS LE CADRE D'UN MODELE METTANT EN JEU LES ORBITALES DE VALENCE ET DE CONDUCTION DE L'OXYGENE ET DU NICKEL. LE REGIME METALLIQUE TROUVE SON ORIGINE DANS LA SUPPRESSION DU GAP DE TRANSFERT DE CHARGE ENTRE LES ORBITALES PLEINES ET VIDES DE L'OXYGENE ET DU NICKEL.
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Notre groupe a récemment développé une méthode organométallique pour la synthèse de nanoparticules de ZnO de taille et de forme contrôlées. Ce travail de thèse s'inscrit dans une démarche de généralisation de cette méthode à d'autres oxydes métalliques afin d'obtenir des particules de taille inférieure à 5nm. Le travail présenté dans ce manuscrit de thèse concerne la synthèse et l'étude de nanoparticules d'oxydes métalliques possédant soit des propriétés de luminescence (ZnO), soit des propriétés magnétiques (Gamma-Fe2O3, Co3O4, CoFe2O4, FeO ou CoO). Dans la première partie de cette thèse, nous montrons d'une part que l'ajout d'un précurseur organolithien lors de la synthèse des particules de ZnO modifie leur mécanisme de croissance, et d'autre part que la taille des particules dépend directement de la quantité d'organolithien et peut ainsi varier de 2,5 à 4,3 nm. De plus, les études de photoluminescence montrent que l'émission de ces particules varie du bleu au jaune en passant par le blanc. Dans la seconde partie, nous montrons que notre voie de synthèse peut être généralisée à des particules magnétiques comme Gamma-Fe2O3 et CoFe2O4. Nous montrons aussi la variation des interactions entre les particules en fonction de conditions de synthèse. Enfin, nous montrons que la flexibilité de notre approche organométallique nous permet d'accéder à des phases rares et peu stables comme FeO et CoO. La dernière partie de ce manuscrit présente une nouvelle méthode de synthèse de particules à partir de la réduction de précurseurs organométalliques par un complexe amine-borane. Des nanoparticules métalliques de Zn, Fe et Co sont ainsi obtenues.
Author: Kévin Laurent
Author: Kévin Laurent
Author: Geneviève Frand
Author: Arnaud Glaria