Etude et développement d'une méthode d'analyse par spectroscopie infrarouge appliquée à la pyrolyse d'hydrocarbures en conditions supercritiques et transitoires PDF Download
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Author: Grégory Abraham Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
Book Description
Un système d'échangeur à contre-courant, utilisant un carburant -endothermique-, est envisagé pour répondre au refroidissement d'un super statoréacteur. La mesure du débit de carburant décomposé et chauffé ainsi que celle de la composition chimique est nécessaire. Ceci permettra de contrôler et optimiser le fonctionnement d'un tel moteur, puisque sa poussée est principalement déterminée par la nature et le débit des espèces brûlées. La mise en place d'une méthode de caractérisation du fluide fait l'objet de cette étude. L'utilisation d'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier permet une analyse non intrusive des produits de pyrolyse. Cette technique est associée à un banc expérimental permettant la dégradation thermique d'un hydrocarbure en condition supercritique (jusque 60 bar, de 550°C à 900°C). Une méthode est réalisée pour obtenir une mesure quantitative et en ligne des produits majoritaires de la phase gazeuse. Celle-ci est basée sur un étalonnage avec les gaz majoritaires (méthane, éthylène, éthane, propylène et propane) et un traitement quantitatif de type CLS (Classical Least Square). La méthode est ensuite appliquée à l'étude de la pyrolyse en condition supercritique de différents hydrocarbures (alcanes linéaires purs et kérosènes du commerce). Les résultats de cette méthode sont comparés à ceux donnés par une technique chromatographique, et présentent de bonnes concordances (généralement moins de 5 % d'écart). Une approche en transitoire de la décomposition du n-dodécane par spectroscopie infrarouge a permis de suivre qualitativement l'évolution des produits de pyrolyse.
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Un système d'échangeur à contre-courant, utilisant un carburant -endothermique-, est envisagé pour répondre au refroidissement d'un super statoréacteur. La mesure du débit de carburant décomposé et chauffé ainsi que celle de la composition chimique est nécessaire. Ceci permettra de contrôler et optimiser le fonctionnement d'un tel moteur, puisque sa poussée est principalement déterminée par la nature et le débit des espèces brûlées. La mise en place d'une méthode de caractérisation du fluide fait l'objet de cette étude. L'utilisation d'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier permet une analyse non intrusive des produits de pyrolyse. Cette technique est associée à un banc expérimental permettant la dégradation thermique d'un hydrocarbure en condition supercritique (jusque 60 bar, de 550°C à 900°C). Une méthode est réalisée pour obtenir une mesure quantitative et en ligne des produits majoritaires de la phase gazeuse. Celle-ci est basée sur un étalonnage avec les gaz majoritaires (méthane, éthylène, éthane, propylène et propane) et un traitement quantitatif de type CLS (Classical Least Square). La méthode est ensuite appliquée à l'étude de la pyrolyse en condition supercritique de différents hydrocarbures (alcanes linéaires purs et kérosènes du commerce). Les résultats de cette méthode sont comparés à ceux donnés par une technique chromatographique, et présentent de bonnes concordances (généralement moins de 5 % d'écart). Une approche en transitoire de la décomposition du n-dodécane par spectroscopie infrarouge a permis de suivre qualitativement l'évolution des produits de pyrolyse.
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[Résumé français] La première partie de ce mémoire est consacrée à la mise en oeuvre d'une nouvelle expérience de recherche d'un effet de violation de parité par l'interaction faible dans le spectre de molécules énantiomorphes. Cette étude constitue l'aboutissement de travaux réalisés en cellules sur ce sujet. Elle repose sur la comparaison des fréquences de transitions rovibrationnelles des deux énantiomères de la molécule chirale CHFCIBr enregistrées simultanément, avec le même laser à CO2 asservi en fréquence. Pour l'occasion, l'ensemble du spectromètre a été optimisé et adapté aux besoins de l'expérience. Nous avons aussi réalisé l'étude de la structure hyperfine de CHFCIBr afin de sélectionner les transitions les plus favorables pour le test. Ceci nous a permis d'obtenir une sensibilité ínégalée de 2.10-14 en valeur relative soit un gain de plus d'un ordre de grandeur sur la précédente mesure. Un diagnostic précis des limitations ultimes de cette expérience a également pu être établie. La seconde partie présente le premier test du postulat de symétrisation réalisé dans les molécules polyatomiques. Il s'agit cette fois de vérifier que les états quantiques qui ne sont pas totalement symétriques dans l'échange des oxygènes de la molécule OsO4 et antisymétriques dans l'échange des fluors de la molécule SF6 ne sont pas peuplés. Le principe du test consiste alors à comparer l'amplitude des transitions infrarouges entre niveaux permis à des transitions entre niveaux interdits par le postulat. Contrairement aux expériences recensées jusqu'à présent, les molécules que nous avons choisies permettent d'étudier des symétries interdites de dimension supérieure à 1. Pour OsO4, la borne supèrieure de l'effet a été fixé à 5.10-4 en valeur relative, limitée par la présence de bandes chaudes en quasi-coïncidence avec les transitions recherchées. Pour SF6 la borne a été fixée à 7,8.10-6 limitée cette fois par le rapport signal-sur-bruit.
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La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF) est une technique d'analyse puissante de par sa capacité à caractériser plusieurs substances simultanément en un temps relativement court. Ainsi, nous avons choisi cet outil pour étudier les gaz issus des moteurs à combustion internes et issus de la dégradation de poudres de polymères ignifugés et non ignifugés. Notre travail s'est axé sur la quantification de gaz d'échappement réglementés, en l'occurrence le dioxyde de carbone, le monoxyde de carbone et les oxydes d'azote, générés par les véhicules automobiles à essence, et sur la détection en temps réel des gaz issus de la dégradation du co-polymère éthylène-vinyle acétate en présence ou non de retardateurs de flammes (RF). Une partie de cette étude à été consacrée au développement de la méthode de dosage des gaz d'échappement, en collaboration avec le Centre de Recherche, d'Innovation Technique et Technologique en Moteur et Acoustique Automobile (CRITT M2A). L'objectif a été d'évaluer l'IRTF pour la caractérisation des gaz d'échappement afin de fournir aux industriels automobiles français, qui ne disposent dans l'analyse de polluants que de baies standards, un nouvel outil de quantification. Nous avons ainsi, grâce à une étude comparative avec le système d'exploitation disponible au CRITT M2A, pu développer une méthode rapide et fiable par IRTF pour l'analyse des gaz d'échappement. Dans un second temps, une étude plus fondamentale a été dédiée à la détection des gaz issus de la dégradation/combustion de polymères en présence ou non de RF afin de mettre en évidence les interactions polymère/charges sur l'ignifugation des matériaux. Les deux agents en question sont l'hydroxyde de magnésium et le polyphosphate d'ammonium. Des investigations ont montré la synergie de ces deux substances sur l'ignifugation de l'éthylène-vinyle acétate et le mécanisme d'action en phase condensée est bien connu. L'objectif de ce travail consiste à déterminer les mécanismes de dégradation du système polymère - charges en phase gaz et de renforcer les compréhensions sur l'action ignifugeante de ces deux RF. A l'issue de cette étude, certains phénomènes se produisant en phase gaz ont pu être identifiés.
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Présente tous les aspects de la spectroscopie infrarouge appliquée à l'analyse des produits alimentaires, en étudiant dans un même cadre le proche et le moyen infrarouge. Sont développés les méthodes d'analyse rapide, les bases physiques de la spectroscopie infrarouge, les spectres des constituants majeurs des aliments, les principales applications de la chimiométrie...
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La spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier permet maintenant d'atteindre des résolutions temporelles de l'ordre de la dizaine de nanoseconde. Nous avons utilisé cette résolution temporelle pour bâtir de nouvelles méthodes d'étude de la catalyse hétérogène. Selon les échelles de temps considérées, de la micro- à la nanoseconde, nous avons étudiés trois domaines principaux, et mis au point trois méthodes expérimentales. Le système de « saut de pression des espèces adsorbées » (2D-IR PJAS) qui permet d’étudier la diffusion de gaz dans des solides poreux a été optimisé pour atteindre la μs, et testé sur une réaction de dimérisation en phase gaz d’un acide carboxylique en estimant des constantes de vitesse de la réaction. Il a ensuite permis de valider un modèle proposé dans la littérature avec l’étude de l’adsorption de benzène sur les hydroxyles d’une zéolithe HY. Le second volet de cette étude a porté sur la conception et la réalisation d’une cellule réacteur IR/micro-ondes 5,8 GHz qui permet l’étude d’une élévation rapide de la température associée à une observation infrarouge du catalyseur sous flux de réactifs. Ce dispositif novateur a permis la détection d’espèces intermédiaires dans une réaction de réduction catalytique sélective du dioxyde d’azote par du méthane. Enfin, nous avons couplé un laser femtoseconde avec un spectromètre IRTF en step scan à 33ns pour étudier les phénomènes de surface ayant des cinétiques très rapides. Nous avons ainsi réalisé la première détection d’un intermédiaire de réaction d’une durée de vie de 2 μs en catalyse hétérogène de déNOx sur argent supporté sur alumine.
Author: Grégory Abraham
Author: Grégory Abraham
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Author: Zakia Sebih
Author: Dominique Bertrand
Author: Etienne Séguin
Author: Pierre Marche (auteur d'une thèse de sciences.)
Author: Michel Courtois (ingénieur.)
Author: Michel Courtois![Spectroscopie infrarouge à resolution élevée [microforme] : étude exhaustive de la molécule de phosphure de méthine deutéré PDF](https://books.google.com/books/content/images/frontcover/OamywgEACAAJ?fife=w80-h100)
Author: Jacques Lavigne
Author: Canada. Patent Office