ETUDE D'UN SYSTEME COMBINANT PHOTOIONISATION RESONNANTE ET SPECTROMETRIE DE MASSE, POUR LA RECHERCHE ET LES APPLICATIONS ANALYTIQUES PDF Download
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UN ENSEMBLE EXPERIMENTAL PERMETTANT L'ETUDE DE POPULATIONS COMPLEXES COMPOSEES D'ATOMES ET DE MOLECULES, EXCITES OU NON, IONISES OU NON, ET DES ANALYSES ELEMENTAIRES DE MATERIAUX A ETE ASSEMBLE ET TESTE. CE DISPOSITIF, ENTIEREMENT PILOTE PAR ORDINATEUR, COMPREND PRINCIPALEMENT UN SPECTROMETRE DE MASSE, UN CANON A IONS, ET UN LASER ACCORDABLE POUR PHOTOIONISER DE FACON RESONNANTE OU NON LES ESPECES NEUTRES AVANT DE LES ANALYSER PAR SPECTROMETRIE DE MASSE. POUR TESTER CE SYSTEME, NOUS NOUS SOMMES DONNES COMME SUJET D'ETUDE LA CARACTERISATION DE DIODES LASER EN GAALAS DOPEES AU ZN ET SI. LA PHOTOIONISATION DES ELEMENTS QUI RENTRENT EN JEU DANS CES DIODES A PERMIS DE METTRE AU POINT LE SYSTEME POUR DES ETUDES PHYSIQUES, DE DETERMINER DES SCHEMAS D'IONISATION ET D'ESTIMER DES SECTIONS EFFICACES D'IONISATION. LES RESULTATS OBTENUS SUR LA PHOTOIONISATION ONT ETE UTILISES POUR ESSAYER D'ANALYSER LES ELEMENTS PRECEDEMMENT ETUDIES. IL EST APPARU QUE DES AMELIORATIONS TECHNIQUES SUR LE SYSTEME (ADAPTATION D'UN SELECTEUR EN ENERGIE ET UN MEILLEUR VIDE, PRINCIPALEMENT) SONT INDISPENSABLES S'IL DOIT ETRE UTILISE DE MANIERE OPTIMALE POUR DES APPLICATIONS ANALYTIQUES
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UN ENSEMBLE EXPERIMENTAL PERMETTANT L'ETUDE DE POPULATIONS COMPLEXES COMPOSEES D'ATOMES ET DE MOLECULES, EXCITES OU NON, IONISES OU NON, ET DES ANALYSES ELEMENTAIRES DE MATERIAUX A ETE ASSEMBLE ET TESTE. CE DISPOSITIF, ENTIEREMENT PILOTE PAR ORDINATEUR, COMPREND PRINCIPALEMENT UN SPECTROMETRE DE MASSE, UN CANON A IONS, ET UN LASER ACCORDABLE POUR PHOTOIONISER DE FACON RESONNANTE OU NON LES ESPECES NEUTRES AVANT DE LES ANALYSER PAR SPECTROMETRIE DE MASSE. POUR TESTER CE SYSTEME, NOUS NOUS SOMMES DONNES COMME SUJET D'ETUDE LA CARACTERISATION DE DIODES LASER EN GAALAS DOPEES AU ZN ET SI. LA PHOTOIONISATION DES ELEMENTS QUI RENTRENT EN JEU DANS CES DIODES A PERMIS DE METTRE AU POINT LE SYSTEME POUR DES ETUDES PHYSIQUES, DE DETERMINER DES SCHEMAS D'IONISATION ET D'ESTIMER DES SECTIONS EFFICACES D'IONISATION. LES RESULTATS OBTENUS SUR LA PHOTOIONISATION ONT ETE UTILISES POUR ESSAYER D'ANALYSER LES ELEMENTS PRECEDEMMENT ETUDIES. IL EST APPARU QUE DES AMELIORATIONS TECHNIQUES SUR LE SYSTEME (ADAPTATION D'UN SELECTEUR EN ENERGIE ET UN MEILLEUR VIDE, PRINCIPALEMENT) SONT INDISPENSABLES S'IL DOIT ETRE UTILISE DE MANIERE OPTIMALE POUR DES APPLICATIONS ANALYTIQUES
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La microanalyse de solides présente un intérêt croissant pour l'étude de composés d'intérêt astrophysique (agrégats de carbone, glaces cométaires) ou atmosphérique (molécules piégées dans les glaces, aérosols). Ce travail a porté sur la conception et la réalisation d'un système de microanalyse de solides base sur le couplage de l'ablation laser (LA), de la photoionisation résonante (REMPI) et de la spectrométrie de masse à temps de vol (TOF). Le principe de fonctionnement du dispositif, ses principales caractéristiques et ses performances sont présentés. Compte tenu du caractère émergent de ces recherches dans le laboratoire, les techniques nécessaires à la microanalyse (REMPI, LA) ont du être validées séparément. La technique REMPI a été testée sur le radical CH3 produit dans une flamme de méthane stabilisée sur un brûleur. Plusieurs profils de concentration obtenus dans différentes conditions de flammes ont été réalisés. La comparaison avec les techniques habituellement utilisées (impact électronique, spectromètre quadripolaire) a permis de démontrer la meilleure sensibilité de la détection REMPI/TOF et de la valider comme méthode d'analyse d'espèces minoritaires. L'échantillonnage par la sous vide a été mis en place sur le spectromètre et testé dans différentes configurations. Si la détection des ions produits lors du processus d'ablation s'est montrée insuffisante, l'ionisation non résonante des espèces neutres éjectées durant l'ablation s'est avérée nettement plus performante grâce aux grandes sensibilité et résolution qu'elle offre. Les premiers résultats expérimentaux portant sur les agrégats de carbone sont décrits. L'ensemble des techniques développées au cours de ce travail sont maintenant opérationnelles ce qui rend possible leur association en vue de l'objectif initial : la microanalyse de solides. La récente acquisition d'un laser à colorant permettra d'étendre les études en cours à l'analyse de processus hétérogènes de surface (aérosols carbones, glaces).
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LA SPECTROMETRIE DE MASSE PAR IONISATION LASER DES ATOMES NEUTRES EJECTES PAR BOMBARDEMENT IONIQUE EST UNE METHODE PROMETTEUSE POUR L'ANALYSE CHIMIQUE DE MATERIAUX SOLIDES. LE SYSTEME EXPERIMENTAL UTILISE COMPREND UNE ENCEINTE SOUS ULTRA-VIDE, UN SPECTROMETRE DE MASSE QUADRUPOLAIRE ET UN SYSTEME DE DEUX LASERS A COLORANTS POMPES PAR UN LASER ND: YAG. CETTE INSTALLATION PERMET DE DETECTER SELECTIVEMENT LES ATOMES EJECTES DE LA SURFACE DE L'ECHANTILLON PAR BOMBARDEMENT IONIQUE EN UTILISANT LA POST IONISATION LASER RESONNANTE ET LA DETECTION CONSECUTIVE DES PHOTOIONS CREES
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LA SPECTROMETRIE DE MASSE ASSOCIEE A L'IONISATION LASER RESONNANTE (RIMS) SE REVELE UNE METHODE TRES PUISSANTE TANT POUR L'ANALYSE D'ULTRA-TRACES DANS LES MATERIAUX QUE POUR L'ETUDE FONDAMENTALE DES PROCESSUS PHYSIQUES D'INTERACTION FAISCEAU D'ION, FAISCEAU LASER/SURFACE. L'ARSENIC ET LE CARBONE JOUENT UN ROLE IMPORTANT DANS L'ELABORATION DES MATERIAUX POUR LA MICROELECTRONIQUE. CES ELEMENTS ONT ETE DETECTES PAR IONISATION A (2+1) PHOTONS ET BOMBARDEMENT IONIQUE ET LA SENSIBILITE DE LA METHODE EST DE L'ORDRE DE 100 PPM PAR TIR LASER. NOUS AVONS AUSSI ETUDIE LA POSSIBILITE D'ETENDRE LA METHODE RIMS A L'ANALYSE DES ELEMENTS METALLIQUES DANS LES MATRICES ISOLANTES (VERRES SIO#2 ET FLUORES). PARALLELEMENT A L'ETUDE DU COMPORTEMENT DE CES VERRES SOUS BOMBARDEMENT IONIQUE, NOUS AVONS MONTRE LA FAISABILITE DE LA DETECTION D'ULTRA-TRACES DE FER AU NIVEAU DU PPB ATOMIQUE. EN EFFET, LES VERRES FLUORES PRESENTENT DES PROPRIETES REMARQUABLES (ULTRATRANSPARENCE, FIBRE OPTIQUE, FIBRE LASER) LIMITEES PAR LA PRESENCE D'IMPURETES METALLIQUES. LA METHODE RIMS PERMET D'ATTEINDRE LA SENSIBILITE ANALYTIQUE NECESSAIRE AU CONTROLE DES PROCEDES DE PURIFICATION DE CES VERRES FLUORES. DANS LA SECONDE PARTIE DU MEMOIRE, NOUS PRESENTONS L'ETUDE PAR RIMS DE LA VAPORISATION D'UNE MATRICE DE FER, D'UN ALLIAGE FE/NI/CR ET D'INP PAR UN LASER N#2 A FAIBLE FLUX. LA CARACTERISATION DE L'INTERACTION LASER-MATERIAU PRESENTE UN INTERET DANS LE CADRE DU DEVELOPPEMENT DE NOMBREUX PROCEDES LASER (ELABORATION DE COUCHES MINCES, GRAVURE, ANALYSE). L'ETUDE CONSISTE EN LA CARACTERISATION DES PROPRIETES DU JET DE PARTICULES NEUTRES ET IONISES PRODUIT (VITESSE, TEMPERATURE)
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Les techniques de spectrométrie de masse en piège permettent de garder, sélectionner, faire réagir et détecter les particules chargées. Les spectromètres de masse FTICR transportables développés au laboratoire, basés sur des aimants permanents, offrent la possibilité d’utiliser diverses méthodes d’ionisation comme l’impact électronique, l’ionisation chimique ou des méthodes de photoionisation. Durant cette thèse, différentes réactions ion-molécule ont été étudiées dans le but de les appliquer à l’ionisation chimique des composés organiques volatils. Ces méthodes d'ionisation ont ensuite été testées en conditions d'analyse. Le transfert de proton par H3O+ est un moyen d’ionisation douce, c'est-à-dire en général sans fragmentation, et a été utilisé pour l’analyse de mélanges complexes et de composés à l’état de traces dans l’air. Des transferts de proton plus sélectifs ont également été étudiés. D’autres réactions ion-molécule comme l'abstraction d’hydrure par CF3+ la capture de proton en mode négatif par OH- ou encore des réactions de complexation utilisant l’ion cyclopentadienylcobalt ont été mises en oeuvre pour élargir les possibilités de la méthode à des analyses non réalisables avec H3O+. Le spectromètre FTICR transportable MICRA possédant une cellule permettant la focalisation d’un faisceau de photons en son centre, nous avons aussi utilisé MICRA en couplage avec des sources synchrotrons pour réaliser deux types d'expériences impliquant la photoionisation VUV : d'une part l’étude de la chimie atmosphérique de Titan, d'autre part la détermination du seuil photoionisation du monocation du xénon combinant deux méthodes d’ionisation (impact électronique et photoionisation).
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PAR SPECTROMETRIE PHOTOELECTRONIQUE, ETUDE DE LA PHOTOIONISATION SIMPLE EN COUCHE DE VALENCE INTERNE ET EXTERNE DE N::(2). LIMITES D'UN MODELE A ELECTRONS INDEPENDANTS ET IMPORTANCE DES INTERACTIONS ELECTRONIQUES; ANALYSE DETAILLEE DES STRUCTURES APPARAISSANT POUR DES PHOTONS DE 23 EV, MONTRANT LES COMPORTEMENTS DE DEUX TYPES D'ETATS AUTOIONISANTS; COMPARAISON DES RESONANCES DE FORME DES ETATS DE SYMETRIE SIGMA G**(+). REALISATION D'UN DISPOSITIF EXPERIMENTAL POUR L'ETUDE DE PHOTOIONISATION DOUBLE ET ETUDE DE CS::(2) EN ASSOCIANT LA SPECTROMETRIE DE MASSE A UNE TECHNIQUE DE COINCIDENCE ION ION; OBSERVATION DE DEUX TYPES DE PHOTOIONISATION DOUBLE DISSOCIATIVE, DONT ON DISCUTE LES MECANISMES
Author: Aïcha Sabir-Bagag Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 334
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My PhD’s work has been completely dedicated to develop new ionization source in mass spectrometry: the atmospheric pressure photoionization (APPI). This work is developed on two main areas. On the one hand, it aims to apply this method to new family of biomolecules. On the other hand, we report a comprehensive study on the ionization mechanisms in APPI. The first part of this manuscript offers a better understanding of the behaviour of the biological molecules under VUV radiation and atmospheric pressure. Indeed, we were able to say that polar and high molecular weight biomolecules could be easily photoionizable. Moreover, this work allows studying the effect of the medium (solvent) on the photoionization mechanism to be studied. It is possible to control the orientation of the observed reactions and to choose a particular type of molecular ion. We observed extensive and peculiar fragmentations which have never been detected with classical ionization techniques. The originality and innovative approach of this experience led us to transfer it to a UV beamline of the Synchrotron SOLEIL. Using an accordable source will certainly enhance the versatility of the ion source.
Author: Luc Johann Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 134
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IL EST BIEN CONNU QUE DES TRACES D'IMPURETES METALLIQUES A DES CONCENTRATIONS DE L'ORDRE DU PPB PEUVENT AFFECTER DE MANIERE SIGNIFICATIVE LE RENDEMENT DES DISPOSITIFS PHOTOVOLTAIQUES. LA RECHERCHE D'IMPURETES METALLIQUES DANS LE SILICIUM REVET DONC UNE IMPORTANCE PARTICULIERE. AFIN DE POUVOIR DETECTER LA PLUPART DES METAUX A DE TRES FAIBLES TENEURS, NOUS AVONS DEVELOPPE UN SPECTROMETRE D'IONISATION RESONANTE COMPOSE ESSENTIELLEMENT D'UN SIMS A QUADRUPOLE COUPLE A UN LASER ACCORDABLE EN LONGUEUR D'ONDE. NOUS AVONS BAPTISE NOTRE APPAREIL SIRAS (SPECTROMETRE D'IONISATION RESONNANTE POUR L'ANALYSE DES SOLIDES). LE PREMIER CHAPITRE DE CE MEMOIRE EST CONSACRE A L'ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE DES PHENOMENES PHYSIQUES SUR LESQUELS REPOSE LA METHODE: LA PULVERISATION IONIQUE, LA POSTIONISATION ET L'IONISATION RESONANTE. DANS UNE DEUXIEME PARTIE, NOUS DECRIVONS NOTRE DISPOSITIF EXPERIMENTAL ET LES AMELIORATIONS SUCCESSIVES QUE NOUS Y AVONS APPORTEES. LE TROISIEME CHAPITRE EST CONSACRE A L'ETUDE DE L'IONISATION RESONANTE AVEC LE SCHEMA A UNE COULEUR ET UNE RESONANCE, DANS LA GAMME DE 280 A 300 NM, DE CERTAINES IMPURETES CONNUES POUR AFFECTER LE RENDEMENT DES PHOTOPILES (FE, TI, CR, MN, TA, ZR, CO, V). NOUS ETUDIONS ENSUITE LES PERFORMANCES DE LA METHODE (SENSIBILITE, LIMITE DE DETECTION, RENDEMENT, INFLUENCE DES EFFETS DE MATRICE). ENFIN, LA DERNIERE PARTIE DU MEMOIRE EST CONSACREE PLUS PARTICULIEREMENT A L'ANALYSE DU SILICIUM. A PARTIR D'UN PROFIL DE DISTRIBUTION EN PROFONDEUR DE TITANE DANS LE SILICIUM, UNE LIMITE DE DETECTION POUR LE TITANE DE 140 PPB A ETE MISE EN EVIDENCE. PAR LA SUITE, NOUS AVONS APPLIQUE LA TECHNIQUE A LA RECHERCHE DE FER DANS LE SILICIUM DESTINE A LA FABRICATION DE PHOTOPILES. NOUS AVONS AINSI MONTRE QU'IL Y AVAIT UNE CORRELATION ENTRE LA TENEUR EN FER DU MATERIAU ET LA LONGUEUR DE DIFFUSION DES PORTEURS MINORITAIRES
Author: Pierre Asselin Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages :
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LA SPECTROSCOPIE DE PHOTOELECTRONS ASSOCIEE A LA METHODE D'IONISATION MULTIPHOTONIQUE RESONNANTE (SPE-IMPR) EST UNE TECHNIQUE APPROPRIEE POUR REALISER LA SPECTROSCOPIE VIBRATIONNELLE DE L'ETAT FONDAMENTAL DES SYSTEMES IONIQUES POLYATOMIQUES. LE PRINCIPE EN EST LE SUIVANT: UN PREMIER PHOTON EN RESONANCE AVEC UN NIVEAU VIBRATIONNEL DE L'ETAT INTERMEDIAIRE EXCITE LA MOLECULE DANS UN ETAT VIBRONIQUE PARTICULIER. UN DEUXIEME PHOTON IONISE LA MOLECULE. DIFFERENTS NIVEAUX VIBRATIONNELS DE L'ION PERMIS PAR LE PRINCIPE DE FRANCK-CONDON SONT AINSI PEUPLES. LA MESURE DE L'ENERGIE DE L'ELECTRON A L'AIDE D'UN SPECTROMETRE DE PHOTOELECTRONS A BOUTEILLE MAGNETIQUE A FOURNI DES INFORMATIONS SUR LES FREQUENCES DE VIBRATION AINSI QUE SUR LES POPULATIONS VIBRATIONNELLES DE L'ETAT FONDAMENTAL DES CATIONS CHLOROBENZENE ET BENZENE. PAR AILLEURS, LA SPE-IMPR OUVRE UNE VOIE NOUVELLE DANS L'ETUDE DE LA SPECTROSCOPIE ET DE LA DYNAMIQUE DES ETATS HAUTEMENT EXCITES DES SYSTEMES NEUTRES, EN REALISANT L'ETAPE D'IONISATION AVEC DEUX PHOTONS. DANS LA MOLECULE DE CHLOROBENZENE, TROIS ETATS DE RYDBERG ET QUATRE ETATS DE VALENCE ENTRE 6.8 ET 8.2 EV ONT ETE IDENTIFIES. UNE ETUDE DETAILLEE DES PROCESSUS NON RADIATIFS TELS QUE LA REDISTRIBUTION VIBRATIONNELLE INTRAMOLECULAIRE (RVI) DANS LE DOMAINE PROCHE DE L'ORIGINE DES ETATS DE VALENCE S#N(N>1) A ETE EFFECTUEE
Author: JUAN-MANUEL.. GOMEZ
Author: JUAN-MANUEL.. GOMEZ
Author: Jean-Yves Gadat
Author: OLIVIER.. GOBERT
Author: TATAINA.. GIBERT
Author: Christophe Dehon
Author: PASCAL.. LABLANQUIE
Author: Aïcha Sabir-Bagag
Author: Luc Johann
Author: Pierre Asselin
Author: Robert-Jean Warnecke