ETUDE DES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES DE MEMBRANES D'ULTRAFILTRATION CHARGEES PAR DES METHODES TRANSITOIRES PDF Download
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L'APPLICATION DE METHODES TRANSITOIRES A L'ETUDE DES MEMBRANES D'ULTRAFILTRATIONS CHARGEES PERMET DE MESURER IN SITU DES CARACTERISTIQUES ELECTROCHIMIQUES. LA DETERMINATION DE LA DISTRIBUTION DE TEMPS DE SEJOUR (DTS) EST APPLIQUEE D'ABORD A LA MESURE DES CARACTERISTIQUES HYDRODYNAMIQUES DU CIRCUIT PERMEAT. UN ECHELON DE CONCENTRATION D'UN TRACEUR PERMET, EN PARTICULIER, LA MESURE DU VOLUME POREUX DE LA MEMBRANE QUI PARTICIPE A L'ECOULEMENT. CETTE MESURE, EFFECTUEE DANS UNE BOUCLE CLASSIQUE D'ULTRAFILTRATION, EST SUSCEPTIBLE DE DONNER DES INDICATIONS SUR LE COLMATAGE DES MEMBRANES, CELUI-CI POUVANT AFFECTER LA POROSITE OU ETRE SOUS FORME DE GATEAU. LA MESURE DU NOMBRE DE SITES ACIDES OU BASIQUES A ETE FAITE DE LA MEME FACON PAR DTS AVEC CETTE FOIS UN ECHELON DE PH. CETTE TECHNIQUE PERMET DE SUIVRE L'EVOLUTION D'UNE MEMBRANE LORS DE DIVERS TRAITEMENTS OU D'INTERACTION AVEC UN SOLUTE. D'AUTRE PART, LA DETERMINATION DU POINT ISOELECTRIQUE PAR LA MESURE DU POTENTIEL D'ECOULEMENT MET EN EVIDENCE, DANS LE CAS DE MEMBRANES AMPHOTERES L'INTERACTION ENTRE LA SURFACE ET UN SOLUTE
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L'APPLICATION DE METHODES TRANSITOIRES A L'ETUDE DES MEMBRANES D'ULTRAFILTRATIONS CHARGEES PERMET DE MESURER IN SITU DES CARACTERISTIQUES ELECTROCHIMIQUES. LA DETERMINATION DE LA DISTRIBUTION DE TEMPS DE SEJOUR (DTS) EST APPLIQUEE D'ABORD A LA MESURE DES CARACTERISTIQUES HYDRODYNAMIQUES DU CIRCUIT PERMEAT. UN ECHELON DE CONCENTRATION D'UN TRACEUR PERMET, EN PARTICULIER, LA MESURE DU VOLUME POREUX DE LA MEMBRANE QUI PARTICIPE A L'ECOULEMENT. CETTE MESURE, EFFECTUEE DANS UNE BOUCLE CLASSIQUE D'ULTRAFILTRATION, EST SUSCEPTIBLE DE DONNER DES INDICATIONS SUR LE COLMATAGE DES MEMBRANES, CELUI-CI POUVANT AFFECTER LA POROSITE OU ETRE SOUS FORME DE GATEAU. LA MESURE DU NOMBRE DE SITES ACIDES OU BASIQUES A ETE FAITE DE LA MEME FACON PAR DTS AVEC CETTE FOIS UN ECHELON DE PH. CETTE TECHNIQUE PERMET DE SUIVRE L'EVOLUTION D'UNE MEMBRANE LORS DE DIVERS TRAITEMENTS OU D'INTERACTION AVEC UN SOLUTE. D'AUTRE PART, LA DETERMINATION DU POINT ISOELECTRIQUE PAR LA MESURE DU POTENTIEL D'ECOULEMENT MET EN EVIDENCE, DANS LE CAS DE MEMBRANES AMPHOTERES L'INTERACTION ENTRE LA SURFACE ET UN SOLUTE
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Le travail porte sur l’étude des performances hydrauliques, énergétiques et de rétention d’unités d’ultrafiltration d’eau de mer reconstituée à partir de sel gris. Les unités de laboratoire (surface membranaire égale à 0,38 m2) étaient équipées de membranes fibres creuses en polysulfone de seuil de coupure égal à 100 kDa. Au cours de cette étude, l’influence de (i) divers paramètres opératoires (la PTM, les fréquences des rétrolavages, la durée des rétrolavges, les modes d’aération (continu ou intermittent), les débits d’aération), (ii) caractéristiques morphologiques et physico-chimiques des microparticules ajoutées ou non à la charge initiale, sur le colmatage des membranes et les performances globales ont été étudiées lors des ultrafiltrations frontales et tangentielles. Il a été montré que lors de l’ultrafiltration frontale d’eau de mer (sans ajout de particules), l’augmentation de la PTM induit une augmentation de la consommation énergétique, contrairement à l’ultrafiltration tangentielle où la consommation énergétique atteint la valeur minimale à la PTM de 0,4 bar. L’ultrafiltration frontale engendre une consommation énergétique spécifique plus faible que l’ultrafiltration tangentielle. Le colmatage membranaire est plus important dans le cas d’ultrafiltration frontale sans rétrolavage ni bullage comparativement à l’ultrafiltration avec rétrolavage (quelles que soient les durées et fréquences). Cependant, la consommation énergétique spécifique est la plus faible dans ce cas (16Wh.m-3). L’ultrafiltration frontale et tangentielle avec ou sans ajout de bentonite ou kieselguhr dans l’eau de mer a montré que deux phénomènes pouvaient agir sur les performances hydrauliques et la rétention de matière organique : l’abrasion de la surface de la membrane et l’adsorption de la matière organique. Le taux de rétention du carbone organique total est d’environ 80% quel que soit: le mode d’ultrafiltration (frontal ou tangentiel), la concentration de particules ajoutée et la vitesse de recirculation dans le cas d’une filtration tangentielle. Le taux de rétention du carbone organique dissous (COD) est plus élevé en filtration tangentielle et l’ajout de bentonite ou de kieselguhr (jusqu’à 1 g.L-1) entraine une diminution de la rétention du COD.
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POUR COMPRENDRE ET MAITRISER LES PERFORMANCES DE FILTRATION D'UNE MEMBRANE, IL EST INDISPENSABLE DE CONNAITRE SES GRANDEURS STRUCTURALES ET SES PROPRIETES CHIMIQUES DE SURFACE. L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL ETAIT D'UNE PART, DE CARACTERISER LA STRUCTURE POREUSE (POROSITE, TAILLE DE PORES, FACTEUR DE TORTUOSITE, SURFACE SPECIFIQUE) ET D'AUTRE PART, D'ETUDIER LES PROPRIETES ELECTROCHIMIQUES (POTENTIEL ELECTROCINETIQUE, CHARGE DE SURFACE, POINT DE CHARGE NULLE, POINT ISOELECTRIQUE) ET PHYSICO-CHIMIQUES (CINETIQUE D'ADSORPTION D'UN PEPTIDE ET TAUX DE RECOUVREMENT) D'UNE NOUVELLE MEMBRANE CERAMIQUE ET D'UNE MEMBRANE DE CARBONE. DANS UNE PREMIERE PARTIE, LA STRUCTURE POREUSE A ETE DECRITE GRACE A LA MISE EN UVRE DE TECHNIQUES USUELLES: MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE, POROSIMETRIE AU MERCURE ET A L'EAU, ET ORIGINALES: SPECTROSCOPIE D'IMPEDANCE ELECTROCHIMIQUE, METHODE DE MESURE DE LA CINETIQUE DE MOUILLAGE. LES DEUX MEMBRANES PRESENTENT UNE POROSITE D'ENVIRON 20 A 30%, UNE TAILLE MOYENNE DE PORE DE L'ORDRE DU MICRON, UNE LARGE DISTRIBUTION DE TAILLE DE PORE ET UN FACTEUR DE TORTUOSITE COMPRIS ENTRE 1,5 ET 1,8. DANS UNE DEUXIEME PARTIE, LA MISE AU POINT D'UN DISPOSITIF EXPERIMENTAL DE MESURE DE LA VITESSE ELECTRO-OSMOTIQUE A PERMIS L'ETUDE DES PROPRIETES ELECTROCINETIQUES. LA MEMBRANE CERAMIQUE PRESENTE UN POTENTIEL ELECTROCINETIQUE RELATIVEMENT FAIBLE ASSOCIE A UNE CHARGE DE SURFACE ELEVEE. L'EVALUATION DU POINT ISOELECTRIQUE REVELE QUE LA COMPOSITION DE LA MEMBRANE CERAMIQUE EST DIFFERENTE DANS LA MASSE ET EN SURFACE (PLUS RICHE EN SIO#2). LA DIFFERENCE ENTRE LE POINT ISOELECTRIQUE, DETERMINE DIRECTEMENT SUR LA MEMBRANE, ET LE POINT DE CHARGE NULLE DETERMINE SUR LA MEMBRANE BROYEE, RESULTE DE L'EFFET DE BROYAGE D'UN MINERAL CONTENANT DE LA SILICE PROVOQUANT UNE PERTE D'ACIDITE. DANS UNE TROISIEME PARTIE, L'ADSORPTION D'UN PEPTIDE DE PROTEINE DE LAIT SUR UNE ELECTRODE DE CARBONE A ETE ETUDIEE PAR MESURES DE CAPACITE DE DOUBLE COUCHE. LES RESULTATS OBTENUS ONT PERMIS DE PROPOSER UN MODELE D'ADSORPTION EN DEUX ETAPES AINSI QU'UN CIRCUIT ELECTRIQUE EQUIVALENT DE L'INTERFACE
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Bien que les procédés membranaires apparaissent comme une technologie pertinente pour traiter des solutions contaminées, les membranes commerciales d'ultrafiltration fine sont souvent inadaptées pour certaines applications spécifiques comme le traitement de cations métalliques. Leur charge de surface est généralement négative ce qui ne permet pas d'engendrer des rétentions importantes de cations par interactions électrostatiques. Dans ce contexte, nous avons étudié, lors de cette thèse, deux approches originales de déposition de polyélectrolytes sur la surface d'une membrane commerciale d'ultrafiltration, afin d'en modifier les propriétés physico-chimiques. La polymérisation par plasma froid de poly(allylamine) a permis de modifier durablement les propriétés électriques, mais également structurales, de la surface membranaire avec une chute du flux de perméation raisonnable. Avec un temps de polymérisation adéquat, la charge de surface a pu être inversée mais la taille de pores s'en est également trouvé fortement diminuée. Il a notamment été mis en lumière qu'en adaptant le temps de polymérisation, il était possible d'augmenter fortement la rétention des cations divalents (sans impacter celle des anions divalents) et donc d'ajuster la sélectivité entre cations de différentes valences. Les dépôts obtenus par pulvérisation électrostatique de polyéthylénimine (chargé positivement) et de polystyrènesulfonate (chargé négativement) ont permis de modifier de façon significative la charge de surface (positivement ou négativement selon le polyélectrolyte en surface) sans entrainer de chute de flux de perméation. Bien que cette technique ne permette pas de modifier durablement les membranes du fait de l'absence de liaison chimique, une concentration élevée en polymère dans la solution pulvérisée a permis d'augmenter fortement la rétention des cations divalents tout en diminuant fortement celle des anions divalents, même en présence de contraintes hydrodynamiques défavorables imposées par la filtration tangentielle.
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Le durcissement de la législation en terme du traitement et de la qualité de l’eau destinée à la consommation humaine a favorisé le développement des procédés membranaires. L’un des problèmes majeurs qui limitent l’expansion de ces techniques est le phénomène de colmatage et le manque d’outils de prédiction de son apparition en raison d’une insuffisance d’informations sur les matériaux membranaires. Dans le cadre de ce travail nous avons été amenés à caractériser des membranes de microfiltration et d’ultrafiltration, de configuration fibre creuse en polysulfone PS. La charge de ces membranes a été déterminée par des mesures du potentiel d’écoulement et un point isoélectrique de 2,4 ± 0,2 a été trouvé. Cet outil, potentiel d’écoulement couplé aux mesures de perméabilités hydrauliques, nous a permis d’intensifier les procédés de déconditionnement et de nettoyage chimique des membranes étudiées. D’autres outils analytiques supplémentaires (MEB, AFM, Pyrolyse GC/MS, COD, UV à 254 nm, LC-OCD) ont été utilisés pour confirmer les résultats obtenus. Un déconditionnement des membranes par nettoyage chimique au chlore plus rapide et économique a été mis en place. Nous avons montré également qu’un nettoyage à la soude à 0,1 N est plus efficace qu’un nettoyage au chlore (200 ppm) recommandé par le fabricant de ces membranes. L’étude des propriétés colmatantes d’une eau réelle et de solutions synthétiques d’acides humiques a montré que le diamètre des pores joue un rôle dans le phénomène de colmatage. Les membranes MF colmatent plus que les membranes d’UF.
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NOTRE TRAVAIL S'INSCRIT DANS LE CADRE DE L'OPTIMISATION DE L'UTILISATION DE MEMBRANES MINERALES DE MICRO- ET D'ULTRAFILTRATION POUR POTABILISER LES EAUX DE SURFACE. PLUSIEURS PROCEDES, COURAMMENT EMPLOYES DANS LE TRAITEMENT DE L'EAU, ONT ETE ETUDIES EN COUPLAGE AVEC LA MICRO- ET L'ULTRAFILTRATION TANGENTIELLE. CES PROCEDES SONT DES PROCEDES ESSENTIELLEMENT CHIMIQUES QUI VISENT TOUS A REDUIRE L'EFFET COLMATANT DE LA MATRICE ORGANIQUE DES EAUX: LA COAGULATION-FLOCULATION, L'OXYDATION A L'OZONE ET L'ADSORPTION SUR CHARBON ACTIF EN POUDRE. LA REGENERATION CHIMIQUE DES MEMBRANES MINERALES A L'AIDE DE DIFFERENTS REACTIFS ET PLUS PARTICULIEREMENT A L'AIDE D'OZONE A AUSSI ETE ETUDIEE. DE L'ENSEMBLE DES RESULTATS OBTENUS, ON RETIENDRA QUE L'UTILISATION D'OZONE AU COURS DES CYCLES DE FILTRATION OU DES CYCLES DE NETTOYAGE DES MEMBRANES MINERALES DE MICROFILTRATION OFFRE DES PERFORMANCES PARTICULIEREMENT INTERESSANTES QUI DEVRAIENT FAVORISER L'EXTENSION DE CETTE TECHNIQUE DANS LE TRAITEMENT DE L'EAU
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Afin d’améliorer la compréhension des effets des coagulants sur les performances des membranes organiques d'ultrafiltration employées dans la production d’eau potable, une caractérisation structurale complète (surface et volume) de l’échelle microscopique à l’échelle macroscopique des membranes (neuves, après filtration de coagulant et après lavage chimique) est utilisée. En premier lieu, les propriétés structurales des membranes planes neuves PES ont été déterminées en fonction du seuil de coupure. Les caractéristiques de surface (taille de pore et taux de remplissage) déterminées par le MEB et les caractéristiques en volume déterminées par l’ellipsométrie de speckle ont montré une évolution croissante avec le seuil de coupure. L’utilisation du LB et de l’AFM avec différentes fenêtres d’observation a montré que la détermination de la rugosité d'une membrane est bien fonction de l'échelle d’observation. L’AFM a permis de différencier les membranes selon leur seuil de coupure mais aussi selon les méthodes de fabrication. En second lieu, l’impact de la nature des coagulants en polychlorosulfate d'aluminium (PAX-XL 7A et Aqualenc F1) sur les propriétés structurales des membranes en PES 100 kDa a été abordé. L'utilisation du modèle d’Hermia et les analyses multi-échelle de la rugosité de surface ont montré que la filtration de suspensions de cogulants de PAX-XL 7A ou Aqualenc F1 produit un dépôt à la surface dû à l’adsorption et/ou la précipitation des produits d’hydrolyse de coagulants, provoquant une modification importante de la morphologie de surface de la membrane. Cette modification structurale est aussi révélée par des mesures du speckle de l’onde diffusée. Des analyses MEB et AFM ont révélé un changement de l’état de surface de la membrane lavées après colmatage. L’extension des techniques de caractérisation structurale, en particulier l'AFM, à l'étude des fibres creuses en AC et PVDF et leur vieillissement a montré une voie d’exploitation très intéressante.
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La modélisation du transport de matière à travers une structure microporeuse chargée constitue une étape indispensable à la compréhension de la sélectivité d'une membrane de nanofiltration. Dans ce travail, un modèle reposant sur l'équation étendue de Nernst-Planck pour décrire le transport et l'équation de Donnan modifiée pour décrire l'exclusion électrique-stérique des espèces est développé. Outre l'analyse théorique des phénomènes de transport, le modèle permet de relier les propriétés électriques et structurales d'une membrane au taux de rejet de solutés. Le rayon de pore (rp) et la charge volumique (X) de membranes ont pu être déduits de la modélisation des taux de rejets de solutés neutres et ioniques. La confrontation des valeurs de X et de rp à celles déduites de mesures indépendantes ne permet pas de conclure définitivement quant à la validité du modèle. Les résultats mettent en évidence un phénomène de régulation de charge intervenant à l'intérieur des pores de la membrane.
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LE MOYEN D'INVESTIGATION CHOISI POUR ETUDIER LES MECANISMES FONDAMENTAUX QUI INTERVIENNENT DANS LA SELECTIVITE DES MEMBRANES D'ULTRAFILTRATION ET POUR CALIBRER DES METHODES DE CARACTERISATION, EST LE SUIVI DE LA DIFFUSION DES SOLUTES (PROTEINES) A TRAVERS LE MILIEU POREUX. LA PREMIERE PARTIE DE L'ETUDE PORTE SUR L'EVOLUTION DU COEFFICIENT DE TRANSFERT DE MATIERE PAR DIFFUSION AVEC LE RAYON DE LA MOLECULE, LA FORCE IONIQUE ET LE PH DU MILIEU. ELLE CONFIRME L'EXISTENCE D'UNE EXCLUSION MIXTE, STERIQUE ET ELECTROSTATIQUE, DES PROTEINES PAR LES MEMBRANES LORS DE LA DIFFUSION AU TRAVERS DE CELLES-CI. L'ETUDE DES EFFETS DU PH ET DE LA FORCE IONIQUE MET EN EVIDENCE UNE INFLUENCE SIGNIFICATIVE DES INTERACTIONS ENTRE LES CHARGES DE SURFACE DES PORES ET CELLES DES PROTEINES. CES INTERACTIONS DEPENDENT DU POTENTIEL ZETA REGNANT A LA PAROI DU PORE. CELUI-CI EST DETERMINE PAR MESURE DE POTENTIEL D'ECOULEMENT SUR MEMBRANE PROPRE OU SOUMISE A L'ADSORPTION D'UNE PROTEINE. LES RESULTATS MONTRENT QUE LES CHARGES DE SURFACE DES PORES SONT INFLUENCEES PAR CELLES DES SOLUTES ADSORBES. L'ASPECT THEORIQUE EST ENSUITE ABORDE PAR LA RECHERCHE D'UNE MODELISATION DE L'EXCLUSION, TENANT COMPTE DE LA TAILLE RELATIVE DU SOLUTE PAR RAPPORT AU PORE AINSI QUE DES CHARGES PORTEES PAR CHACUN D'EUX. IL EST POSSIBLE A PARTIR DES CARACTERISTIQUES DE POROSITE DE LA MEMBRANE, DETERMINEES PAR LE BAIS DE TRACEURS, ET D'UNE LOI D'EXCLUSION MISE AU POINT AU COURS DE CE TRAVAIL, DE PREDIRE L'EXCLUSION D'UN SOLUTE DONNE AU TRAVERS DE LA MEMBRANE. DANS LA DERNIERE PARTIE, UNE CELLULE DE DIFFUSION EST CONCUE DANS LAQUELLE LA FORCE IONIQUE EST CONTROLEE PAR ELECTRODIALYSE. LES RESULTATS EXPERIMENTAUX OBTENUS A L'AIDE DE PROTEINES ET D'ANTIBIOTIQUES MONTRENT QUE L'APPLICATION PAR IMPULSIONS D'UN COURANT POSITIF OU NEGATIF PERMET D'AUGMENTER OU DE DIMINUER A VOLONTE LA TRANSMISSION DU SOLUTE ETUDIE A TRAVERS LA MEMBRANE POREUSE
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Ces travaux portent sur l'étude du vieillissement de membranes d'ultrafiltration en PES / PVP. Ils sont motivés par le constat industriel de l'endommagement des membranes au cours de leur utilisation. Il est démontré que l'hypochlorite de sodium utilisé lors des procédures de lavages sur site de production d'eau potable est le principal responsable du vieillissement des membranes. Cette dégradation chimique conduit à une oxydation radicalaire de la PVP (avec et sans rupture de chaînes), entraînant son élimination partielle de la structure de la membrane. Ce phénomène provoque une augmentation de la perméabilité à l'eau pure, une diminution de la sélectivité et une altération des propriétés mécaniques de la membrane. Une relation directe entre l'évolution de l'allongement à la rupture (déterminé par essais de traction) et la quantité de PVP contenue dans les 40 premiers microns en dessous de la surface de la membrane est notamment établie. Nous mettons également en évidence la relative stabilité de la PES. L'exposition de la PES à l'hypochlorite provoque la formation de phénols ortho-substitués (sans rupture de chaînes), uniquement en présence de PVP. En plus de l'altération de la sélectivité et des propriétés mécaniques, d'un point de vue applicatif, ces modifications chimiques donnent lieu à une augmentation de la sensibilité au colmatage. Les résultats de cette étude de vieillissement accéléré en laboratoire sont supportés par l'analyse de membranes issues de modules ayant opéré durant plusieurs années sur site de production d'eau potable. En effet, les marqueurs macroscopiques et moléculaires de la dégradation présentent, dans les deux cas, les mêmes évolutions. Cependant, l'accent est mis sur l'invalidité du concept de dose, très largement utilisé pour quantifier l'avancement de la dégradation. En effet, nous démontrons que, dans la gamme de concentrations et de temps que nous avons étudié, il existe un effet prépondérant de la concentration par rapport au temps.
Author: PINGGAO.. DING
Author: PINGGAO.. DING
Author: Hanh Nguyen Thi
Author: MARTINE.. MULLET
Author: Elizaveta Korzhova
Author: Karima Kecili
Author: Catherine Moulin (réalisatrice)
Author: Rahma Tamime
Author: Christophe Labbez
Author: Christel Causserand
Author: Bastien Pellegrin