ETUDE DES MECANISMES DE NITRURATION DU TITANE MASSIF ET DES FILMS MINCES DE TITANE, DANS UN REACTEUR PLASMA BASSE PRESSION HORS EQUILIBRE, EN ATMOSPHERE D'AMMONIAC PDF Download
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IDENTIFICATION DES ESPECES REACTIVES EXCITEES, PAR SPECTROSCOPIE D'EMISSION. DETERMINATION DE LA VITESSE DE DISSOCIATION DE NH#3 PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE. ETUDE CINETIQUE PERMETTANT DE DEFINIR LES MECANISMES DE FORMATION DE TIN. EVOLUTION DES PROPRIETES ELECTRIQUES DE LA SURFACE. MISE EN EVIDENCE DE DEUX PROCESSUS EN COMPETITION: LA NITRURATION DE LA SURFACE DU FILM ET LA SILICIURATION A L'INTERFACE SI/TI. L'ANALYSE SPECTROSCOPIQUE DU PLASMA A MONTRE QUE L'INTERFACE PLASMA/SURFACE EST LE SITE D'UN PROCESSUS DE RECOMBINAISON HETEROGENE
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IDENTIFICATION DES ESPECES REACTIVES EXCITEES, PAR SPECTROSCOPIE D'EMISSION. DETERMINATION DE LA VITESSE DE DISSOCIATION DE NH#3 PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE. ETUDE CINETIQUE PERMETTANT DE DEFINIR LES MECANISMES DE FORMATION DE TIN. EVOLUTION DES PROPRIETES ELECTRIQUES DE LA SURFACE. MISE EN EVIDENCE DE DEUX PROCESSUS EN COMPETITION: LA NITRURATION DE LA SURFACE DU FILM ET LA SILICIURATION A L'INTERFACE SI/TI. L'ANALYSE SPECTROSCOPIQUE DU PLASMA A MONTRE QUE L'INTERFACE PLASMA/SURFACE EST LE SITE D'UN PROCESSUS DE RECOMBINAISON HETEROGENE
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CE TRAVAIL A POUR BUT, D'UNE PART LA COMPREHENSION DES MECANISMES DE NITRURATION DU TITANE MASSIF (OU EN COUCHE MINCE) PAR VOIE THERMODIFFUSIONNELLE EN MILIEU PLASMA HORS EQUILIBRE BASSE PRESSION, ET D'AUTRE PART, LA DETERMINATION DES PARAMETRES DU REACTEUR CONTROLANT LA CINETIQUE DE NITRURATION. LES TECHNIQUES DE SPECTROSCOPIES D'EMISSION ET D'ABSORPTION AINSI QUE LA CHROMATOGRAPHIE NOUS ONT PERMIS D'ACCEDER AUX PARAMETRES DE FONCTIONNEMENT DU REACTEUR QUI CONTROLENT LA REACTIVITE DU PLASMA. CES MEMES TECHNIQUES ONT PERMIS DE DETERMINER A L'INTERFACE PLASMA-SURFACE LA NATURE ET L'ETAT ENERGETIQUE DES ESPECES GAZEUSES SUSCEPTIBLES DE PARTICIPER A LA NITRURATION. L'ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE DU SUBSTRAT TRAITE A PERMIS, D'UNE PART DE METTRE EN EVIDENCE L'EFFICACITE SUPERIEURE D'UN TRAITEMENT PLASMA PAR RAPPORT A UN TRAITEMENT THERMIQUE CLASSIQUE, ET D'AUTRE PART DE RELIER L'EFFICACITE DU TRAITEMENT PLASMA AUX PROPRIETES CHIMIQUES ET ENERGETIQUES DE L'INTERFACE GAZEUX. LA NITRURATION DU TITANE EN MILIEU PLASMA RESULTE DE L'INTERACTION DES ESPECES NEUTRES ET DU BOMBARDEMENT DE LA SURFACE PAR LES IONS. LA NITRURATION PAR LES NEUTRES NECESSITE UNE REDUCTION PREALABLE DE L'OXYDE SUPERFICIEL INITIAL; ELLE PEUT ETRE AUSSI CORRELEE A LA NATURE ET A L'ETAT ENERGETIQUE DES ESPECES INCIDENTES. LE BOMBARDEMENT IONIQUE DU SUBSTRAT CONDUIT A L'EMISSION D'ELECTRONS SECONDAIRES, A LA PULVERISATION DES COUCHES SUPERFICIELLES DU SUBSTRAT SUIVIE D'UNE REDEPOSITION DE NITRURE FORME EN PHASE GAZEUSE, ET A L'IMPLANTATION DES IONS. LA COMPETITION ENTRE L'ACTION DES NEUTRES ET DES IONS DEPEND DES PARAMETRES DE FONCTIONNEMENT DU REACTEUR
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L'objectif de ce travail est d'étudier les mécanismes d'implantation et de diffusion lors de la nitruration du titane et de Ti-6Al-4V par implantation ionique en immersion plasma. Des études chimiques et microstructurales ont permis de préciser les caractéristiques des phases formées selon les conditions de traitements. A basse température, le processus d'implantation est le mécanisme principal de formation des nitrures tandis qu'à haute température, la part de la diffusion thermique devient prédominante. Une résolution numérique de la première loi de Fick a permit de conclure que, grâce aux défauts d'implantation, le coefficient de diffusion dans la couche de nitrure de surface est fortement augmenté. Constamment alimentée en azote par l'implantation, la couche de nitrure constitue une source pour la diffusion en profondeur alors que dans un traitement sans implantation, elle agit comme une barrière de diffusion.
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L'ETUDE TRAITE DU DEPOT DE FILMS DE NITRURE DE TITANE (TIN) ELABORES PAR REACTION CHIMIQUE EN PHASE GAZEUSE (CVD) EN UTILISANT LES PRECURSEURS SUIVANTS : TETRACHLORURE DE TITANE (TICI#4), AMMONIAC (NH#3) ET HYDROGENE (H#2). LES FILMS SONT REALISES DANS UN REACTEUR ALLIANT LES AVANTAGES DE LA CVD BASSE PRESSION (LPCVD) A CEUX DE LA METHODE DE TRAITEMENT THERMIQUE RAPIDE (RTP). DES CALCULS THERMODYNAMIQUES SONT EFFECTUES DANS LE BUT DE DETERMINER L'INFLUENCE DES PARAMETRES EXPERIMENTAUX AINSI QUE DE LA NATURE DE LA SURFACE SUR LAQUELLE LE DEPOT A LIEU. LES MEILLEURS RENDEMENTS THERMODYNAMIQUES DE FORMATION DE TIN SONT OBTENUS POUR UNE PHASE GAZEUSE RICHE EN AMMONIAC AVEC UNE TEMPERATURE PROCHE DE 1100 K. UN BILAN REACTIONNEL EST PROPOSE DANS LEQUEL LE SOUS-CHLORURE TICI#3 APPARAIT COMME LE REACTIF PREDOMINANT. UNE ETUDE CINETIQUE EST DEVELOPPEE AFIN D'EXPLIQUER LA CROISSANCE DU TIN PAR CE PROCEDE. ELLE ABOUTIT A UN MODELE QUI PERMET D'EXPLIQUER A LA FOIS LES RESULTATS DE CETTE ETUDE ET LES RESULTATS PARFOIS CONTRADICTOIRES REPORTES PAR LA LITTERATURE. CE MODELE MONTRE QUE LE MECANISME DE DEPOT EST CONTROLE PAR LES ADSORPTIONS COMPETITIVES DU TICI#4 ET DE NH#3, ET MET L'ACCENT SUR L'IMPORTANCE DE LA GEOMETRIE D'INJECTION DES GAZ. LES DEPOTS SONT CARACTERISES PAR DIFFRACTION DE RAYONS X, RBS, XPS, MESURE DE LA RESISTIVITE ET MESURE DE L'ADHERENCE PAR L'ESSAI DE RAYURE. ILS SONT TOUJOURS TEXTURES (ORIENTATIONS CRISTALLOGRAPHIQUES 111 ET 200), STOECHIOMETRIQUES ET ADHERENTS. L'INCORPORATION D'OXYGENE EST COMPRISE ENTRE 1 ET 10%. LE CHLORE N'EST JAMAIS DETECTE. LES VALEURS DE RESISTIVITE OBTENUES SONT COMPRISES ENTRE 20 ET 300 .CM. A L'AIDE DE CES RESULTATS, UN PROCEDE EXPERIMENTAL PERMETTANT DE CONTROLER L'ORIENTATION CRISTALLINE DES FILMS A BASSE TEMPERATURE, TOUT EN CONSERVANT LES PROPRIETES ENONCEES, EST PROPOSE.
Author: NADHIRA.. BENSAADA-LAIDANI
Author: NADHIRA.. BENSAADA-LAIDANI
Author: PATRICIA.. SAILLARD
Author: Valérie Fouquet (physicienne).)
Author: Luc Imhoff