Etude de la synthèse et du traitement thermique sous fluor de fluorures de graphite préparés à température ambiamte PDF Download
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Book Description
Des fluorures de graphite ont été préparés à température ambiante en présence de F2-HF-MFn, MFn étant BF3 ou un fluorure de chlore préparé à partir de Cl2 ou de KCl, puis traités thermiquement sous fluor. La synthèse a également été réalisée sur un micropilote en vue d'une industrialisation. Afin de mieux comprendre le comportement des matériaux lors d'utilisations comme lubrifiant solide et comme cathode dans des piles au lithium, ces composés ont été caractérisés. La DRX a permis de déterminer la structure des composés. L'identification et la quantification des espèces intercalées ont été réalisées par RMN 19F, 11B et 1H, et par RPE. La covalence de la liaison C-F a été évaluée par RMN 13C et InfraRouge. Ce travail a permis d'obtenir une large gamme de matériaux aussi compétitifs que ceux déja connus et commercialisés pour les applications citées
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Des fluorures de graphite ont été préparés à température ambiante en présence de F2-HF-MFn, MFn étant BF3 ou un fluorure de chlore préparé à partir de Cl2 ou de KCl, puis traités thermiquement sous fluor. La synthèse a également été réalisée sur un micropilote en vue d'une industrialisation. Afin de mieux comprendre le comportement des matériaux lors d'utilisations comme lubrifiant solide et comme cathode dans des piles au lithium, ces composés ont été caractérisés. La DRX a permis de déterminer la structure des composés. L'identification et la quantification des espèces intercalées ont été réalisées par RMN 19F, 11B et 1H, et par RPE. La covalence de la liaison C-F a été évaluée par RMN 13C et InfraRouge. Ce travail a permis d'obtenir une large gamme de matériaux aussi compétitifs que ceux déja connus et commercialisés pour les applications citées
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LA SYNTHESE DE NOUVEAUX COMPOSES D'INTERCALATION DU GRAPHITE A ETE REALISEE EN PHASE GAZEUSE ET EN SOLUTION DANS HF ANHYDRE. LES FLUORURES DE CHROME ET DE RHODIUM S'INTERCALENT DANS LE GRAPHITE POUR DONNER LIEU A DES COMPOSES DE STADES 1 A 3. UNE ETUDE STRUCTURALE SUR UN MONOCRISTAL A MONTRE LA COMMENSURABILITE ENTRE LE SOUS-RESEAU DU GRAPHITE ET CELUI DE L'INTERCALAT. L'ETAT D'OXYDATION DES METAUX DE TRANSITION A ETE DETERMINE PAR RPE, XPS ET PAR MESURES MAGNETIQUES. LES MESURES DE LA REFLECTIVITE OPTIQUE ONT PERMIS UNE ESTIMATION DU TRANSFERT DE CHARGE DU GRAPHITE VERS L'ESPECE INSEREE. L'ETUDE DE L'EFFET DE LA FLUORATION D'UNE SERIE D'OXYDES SUPRACONDUCTEURS A ETE REALISEE. UN TRAITEMENT SOUS FLUOR GAZEUX A BASSE TEMPERATURE (20CT#F#2100C) A MIS EN EVIDENCE LA FORMATION D'UNE FINE COUCHE D'(OXY) FLUORURE A LA SURFACE DES MATERIAUX. CETTE COUCHE A ETE CARACTERISEE PAR DIFFRACTION X, TEM ET PAR SPECTROSCOPIE AUGER. DANS L'OXYDE YBA#2CU#3O#7##, UN PHENOMENE DE PASSIVATION DE SURFACE VIS-A-VIS DE LA DEGRADATION ATMOSPHERIQUE A ETE OBSERVE. L'INFLUENCE DE LA FLUORATION SUR LES PROPRIETES SUPRACONDUCTRICES A ETE ETUDIEE PAR RPE, MESURES MAGNETIQUES ET ELECTRIQUES. UNE ETUDE PAR XPS SUR UN MONOCRISTAL DE YBA#2CU#3O#7## A CONFIRME QUE LA SURFACE DU MATERIAU EST COMPLETEMENT MODIFIEE APRES TRAITEMENT
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MALGRE LEUR FAIBLE REACTIVITE CHIMIQUE, LES HEXAFLUORURES DE CHALCOGENE MF6 (M=TE, SE), A L'EXCEPTION DE SF6, PEUVENT FORMER DES COMPOSES D'INTERCALATION AVEC LE GRAPHITE. CES COMPOSES INEDITS DE 1#E#R STADE ON ETE OBTENUS EN PRESENCE DE FLUOR. TANDIS QUE SF6, TRES INERTE, CONDUIT PLUTOT A LA FORMATION D'UN FLUORURE DE GRAPHITE CFX. LES TECHNIQUES DE CARACTERISATION UTILISEES, DIFFRACTION DE RX, ATG ET SPECTROSCOPIES IR ET RMN DU 19F, MONTRENT QUE LES ESPECES INTERCALEES SONT EN FORME MF6 MAJORITAIREMENT. LE FLUORURE DE SELENIUM EXISTERAIT PLUTOT SOUS FORME POLYMERISEE. EN PLUS, LA FORMATION D'ESPECES ANIONIQUES MF#6#+#X#X#, N'EST PAS A EXCLURE. DES COMPOSES TERNAIRES G-MFN-MFN (M ET M=B, TI, NB, W) SONT PREPARES PAR INTERCALATION SUCCESSIVE DE DEUX FLUORURES. LES COMPOSES, AINSI OBTENUS, SONT ESSENTIELLEMENT DES COMPOSES DITS DE CO-INTERCALATION. LES COMPOSES DE BI-INTERCALATION, INSTABLES DANS CERTAINS CAS, NE SE FORMENT QUE DE FACON TRANSITOIRE. CES DIFFERENTES POSSIBILITES DE SEQUENCES, SUIVANT L'AXE C, DEPENDENT ESSENTIELLEMENT DE LA VOLATILITE DES REACTIFS ET DES CONDITIONS THERMODYNAMIQUES ET CINETIQUES DE LA SYNTHESE. UN MECANISME D'INTERCALATION DU 2#E#M#E FLUORURE EST ETABLI. IL CONSISTE DANS UN 1#E#R TEMPS A LA FORMATION D'UN COMPOSE DE BI-INTERCALATION QUI SE TRANSFORME EN COMPOSE DE CO-INTERCALATION ET QUI PEUT ALLER JUSQU'A UN DEPLACEMENT COMPLET DU 1#E#R REACTIF PAR LE 2#E#M#E, TANDIS QUE LES COMPOSES BINAIRES A BASE DE CHLORURE (G-COCL2, CUCL2, FECL3), BEAUCOUP MOINS VOLATILS QUE LES FLUORURES AVEC CES PHASES DE STADE II, CONDUISENT DANS LES CONDITIONS OPERATOIRES DE SYNTHESE UTILISEES UNIQUEMENT A LA FORMATION DES PHASES DE BI-INTERCALATION
Author: H.G. Elias Publisher: Springer Science & Business Media ISBN: 146157367X Category : Science Languages : en Pages : 554
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The second edition of this textbook is identical with its fourth German edi tion and it thus has the same goals: precise definition of basic phenomena, a broad survey of the whole field, integrated representation of chemistry, physics, and technology, and a balanced treatment of facts and comprehen sion. The book thus intends to bridge the gap between the often oversimpli fied introductory textbooks and the highly specialized texts and monographs that cover only parts of macromolecular science. The text intends to survey the whole field of macromolecular science. Its organization results from the following considerations. The chemical structure of macromolecular compounds should be inde pendent of the method of synthesis, at least in the ideal case. Part I is thus concerned with the chemical and physical structure of polymers. Properties depend on structure. Solution properties are thus discussed in Part 11, solid state properties in Part Ill. There are other reasons for dis cussing properties before synthesis: For example, it is difficult to understand equilibrium polymerization without knowledge of solution thermodynamics, the gel effect without knowledge of the glass transition temperature, etc. Part IV treats the principles of macromolecular syntheses and reactions.
Author: Céline Delabarre
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