Etude de la diffusion à l'état solide par spectrométrie de masse à émission ionique secondaire PDF Download
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RAPPEL DES EXPRESSIONS THEORIQUES CONCERNANT LES PHENOMENES DE DIFFUSION. CONDITIONS OPTIMALES D'UTILISATION DE LA METHODE D'ANALYSE PAR SPECTROMETRIE DE MASSE A EMISSION IONIQUE SECONDAIRE (EFFET DES DIFFERENTES PREPARATIONS DE SURFACE SUR L'HOMOGENEITE DE LA PULVERISATION, DETERMINATION DES CONSTANTES IONIQUES NECESSAIRES A L'ANALYSE DES PRODUITS PULVERISES). RESULTATS CONCERNANT L'HETERODIFFUSION DE NI DANS CU MONOCRISTALLIN: VARIATION DES COEFFICIENTS DE DIFFUSION DE 500 A 900**(O)C; DETERMINATION DU COEFFICIENT D'EFFET ISOTOPIQUE ENTRE 500 ET 700**(O)C
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RAPPEL DES EXPRESSIONS THEORIQUES CONCERNANT LES PHENOMENES DE DIFFUSION. CONDITIONS OPTIMALES D'UTILISATION DE LA METHODE D'ANALYSE PAR SPECTROMETRIE DE MASSE A EMISSION IONIQUE SECONDAIRE (EFFET DES DIFFERENTES PREPARATIONS DE SURFACE SUR L'HOMOGENEITE DE LA PULVERISATION, DETERMINATION DES CONSTANTES IONIQUES NECESSAIRES A L'ANALYSE DES PRODUITS PULVERISES). RESULTATS CONCERNANT L'HETERODIFFUSION DE NI DANS CU MONOCRISTALLIN: VARIATION DES COEFFICIENTS DE DIFFUSION DE 500 A 900**(O)C; DETERMINATION DU COEFFICIENT D'EFFET ISOTOPIQUE ENTRE 500 ET 700**(O)C
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UN NOUVEAU SPECTROMETRE DE MASSE PAR TEMPS DE VOL, SUPER-DEPIL, EST UTILISE POUR ETUDIER L'EMISSION IONIQUE SECONDAIRE A PARTIR DE SURFACES SOLIDES BOMBARDEES PAR DIVERS TYPES DE PARTICULES INCIDENTES. CET APPAREIL A LA PARTICULARITE DE REUNIR DANS LE MEME INSTRUMENT TROIS SONDES DE DESORPTION-IONISATION DIFFERENTES: UNE SOURCE DE CALIFORNIUM 252, EMETTANT PAR FISSION SPONTANEE DES IONS LOURDS D'ENERGIE ENVIRON 1 MEV/U, UNE SOURCE D'IONS CESIUM PULSEE, D'ENERGIE 5 A 30 KEV, ET UN LASER A AZOTE PULSE, DE LONGUEUR D'ONDE 337 NM. UN REFLECTEUR ELECTROSTATIQUE A DEUX ETAGES EQUIPE LE SPECTROMETRE. DES CALCULS ET DES EXPERIENCES ONT ETE REALISES AFIN D'OPTIMISER LA COMPENSATION DES VITESSES INITIALES QUE LES IONS SECONDAIRES ONT ACQUIS LORS DE LA DESORPTION. LA RESOLUTION EN MASSE M/M AINSI OBTENUE EST SUPERIEURE A 5000. CE MIROIR PERMET AUSSI DE DEFINIR DE TRES BONNES CONDITIONS D'ANALYSES D'ECHANTILLONS ISOLANTS EPAIS, POUR LESQUELS LA VARIATION DU POTENTIEL EN SURFACE, A LA SUITE DE L'IRRADIATION, EST SOUVENT PENALISANTE. L'EMISSION IONIQUE SECONDAIRE, STIMULEE SUCCESSIVEMENT PAR LES TROIS SONDES, MEV, KEV ET LASER, A ETE COMPAREE POUR LA PREMIERE FOIS DANS DES CONDITIONS EXPERIMENTALES RIGOUREUSEMENT IDENTIQUES. DIVERS COMPOSES ORGANIQUES ONT ETE ETUDIES, EN PARTICULIER DES FILMS DE POLYMERES, POUR LESQUELS DES FRAGMENTS DE MASSE SUPERIEURE A 4000 ONT ETE DESORBES. L'ANALYSE DE TERPENES GLYCOSIDIQUES A MONTRE LA COMPLEMENTARITE DES TROIS SONDES. L'ETUDE DES IONS METASTABLES REALISEE AVEC LE REFLECTEUR ELECTROSTATIQUE A REVELE DES EFFETS DE MEMOIRE DE STRUCTURES STEREOCHIMIQUES. ENFIN, L'UTILISATION D'IONS AGREGATS COMME NOUVELLE SONDE DE DESORPTION A MONTRE DES EFFETS NON LINEAIRES D'AUGMENTATION DE L'EMISSION IONIQUE SECONDAIRE EN FONCTION DU NOMBRE DE CONSTITUANTS DU PROJECTILE. LES IONS POLYATOMIQUES DE QUELQUES KEV D'ENERGIE SE SONT REVELES PRESQUE AUSSI EFFICACES, SUR DE NO
Author: Jean Grimblot Publisher: Elsevier Masson ISBN: 9782225848360 Category : Languages : fr Pages : 216
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De nombreux phénomènes interviennent à la surface des solides : usure, vieillissement, corrosion, contamination, adsorptions moléculaires, ségrégation d'espèces ou de phases liées à la diffusion. Les modifications induites peuvent altérer les propriétés des solides eux-mêmes. Il est donc important de pouvoir caractériser leur surface et suivre l'évolution des modifications provoquées par diverses interactions chimiques. Ce cours présente les principales méthodes d'analyse de surface des solides, sur des profondeurs variant d'une couche atomique à quelques nanomètres. L'ouvrage décrit les principes de base des méthodes d'analyse spectroscopique : excitation des éléments du matériau-cible par des électrons, des ions ou des rayons X, analyse énergétique des électrons émis, des particules rétrodiffusées et, s'il s'agit d'ions, détermination de la masse. Les principales techniques sont abordées : spectroscopie des photoélectrons induits par rayons X (XPS ou ESCA), spectroscopie des électrons Auger (AIES), spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS), spectroscopie des ions rétrodiffusés (ISS). Seules ou combinées, ces techniques fournissent des informations précises sur les éléments présents en surface, sur leur concentration et leur environnement local. Les méthodes d'analyse décrites s'appliquent à une grande variété de solides : métaux, alliages, composés naturels, oxydes, chlorures, verres, céramiques, polymères, catalyseurs... Une série de problèmes corrigés, issus de cas réels, sont proposés afin que le lecteur puisse se familiariser avec la réalité, parfois complexe, de la caractérisation de la surface des solides. De nombreux spectres et tableaux facilitent l'interprétation des résultats expérimentaux. Cet ouvrage intéressera les élèves-ingénieurs ainsi que les étudiants en 2e et 3e cycles, en spectroscopie, en chimie et physique des solides et en sciences des matériaux.
Author: BOUCHONNET Stéphane Publisher: Lavoisier ISBN: 2743064528 Category : Chemical structure Languages : en Pages : 218
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C’est avec une réelle volonté didactique que cet ouvrage aborde l’interprétation des spectres de masse pour confirmer ou élucider des structures chimiques. Les publications scientifiques dédiées à la spectrométrie de masse sont souvent complexes et présentent une approche très théorique, souvent difficile à comprendre et à mettre en pratique. Ce livre se fait fort, grâce à sa simplicité et à sa démarche ancrée dans la pratique, d’offrir aux débutants comme aux spécialistes du domaine, les clés de cette technique. Un premier chapitre présente des rappels de chimie organique nécessaires à une bonne compréhension des réactions impliquées. Dans un deuxième chapitre, les mécanismes de formation et de dissociation des ions sont détaillés : ruptures simples et réarrangements, fragmentations secondaires, etc. Ces mécanismes sont illustrés de nombreux exemples concrets. La seconde partie de cet ouvrage propose une cinquantaine d'exercices corrigés permettant d'acquérir maîtrise et autonomie. À la fois manuel universitaire et guide pratique quotidien, L’interprétation des spectres de masse en couplage GC-MS constitue une référence pour tous les utilisateurs de couplage GC-MS tels que les ingénieurs, techniciens, chercheurs, étudiants, etc., débutants ou confirmés, désireux d'interpréter judicieusement leurs spectres de masse. Outre l'élucidation structurale, la compréhension des mécanismes qui régissent l'interprétation des spectres permet l'amélioration des méthodes analytiques et la fiabilisation des résultats.
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Rappel des propriétés essentielles du filtrage en masse par champ quadripolaire haute fréquence. Calcul de la transmission globale d'un faisceau d'ions largement ouvert par divers types de spectromètres quadripolaires. Conception et réalisation d'un appareillage constitué d'une quadrupole précédé d'un filtre passe-bande en énergie à quatre grilles sphériques, deux à deux concentriques. Etude avec ce spectromètre de l'émission ionique intrinsèque des alliages Fe-Al et Cu-Al, c'est à dire de l'émission en ultravide obtenue sous bombardement d'ions de gaz rare. L'existence d'au moins deux mécanismes d'ionisations se trouve confirmée: un mécanisme collisionnel expliquant l'émission d'ions multichargés par des éléments légers et un processus complexe d'échange électronique entre la surface et la particule éjectée qui s'appliquerait bien à l'émission d'ions monochargés.
Author: Juan Pedro Gómez Jaén Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 35
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ETUDE DE LA DIFFUSION BINAIRE ISOBARE ET ISOTHERME, SANS REACTION CHIMIQUE ENTRE LES CONSTITUANTS MATERIELS DU SYSTEME. ON MONTRE: 1) COMMENT TENIR COMPTE DE LA VARIATION DE VOLUME MOLAIRE D'UNE SOLUTION SOLIDE POUR LE CALCUL DES COEFFICIENTS DE DIFFUSION; 2) QUE LES RELATIONS D'ONSAGER NE PEUVENT ETRE VERIFIEES PAR LE SEUL MOYEN DE LA THEORIE PHENOMENOLOGIQUE DE LA DIFFUSION; 3) QUE L'EXPRESSION DU FLUX D'UN TRACEUR DANS UN GRADIENT DE CONCENTRATION PEUT S'ETABLIR EN TOUTE GENERALITE; 4) QUE L'EFFET DE VENT DE LACUNES N'EST EN REALITE QU'UN EFFET DE CORRELATION CROISEE. MESURE DE L'IRREVERSIBILITE DE LA DIFFUSION CHIMIQUE EN CALCULANT LA SOURCE D'ENTROPIE PROPRE AU SYSTEME FE-PD. VERIFICATION EXPERIMENTALE DE CES THEORIES PAR DES MESURES DE DIFFUSION CHIMIQUE, D'EFFET KIRKENDALL, D'AUTODIFFUSION EN PRESENCE ET EN L'ABSENCE DE GRADIENT DE CONCENTRATION. LA THEORIE DE LA DIFFUSION BINAIRE AINSI OBTENUE POSSEDE UNE GRANDE COHERENCE INTERNE
Author: Jean-Louis Seran
Author: Jean-Louis Seran
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Author: ALAIN.. BRUNELLE
Author: Jean Grimblot
Author: Rusconi, Filippo
Author: BOUCHONNET Stéphane
Author: Michel Lahaye
Author: René-Louis Inglebert
Author: Juan Pedro Gómez Jaén