Élaboration et caractérisation de matériaux composites à matrice thermodurcissable et à inclusions de noir de carbone en vue de l'étude de leurs propriétés absorbantes aux ondes hyperfréquences PDF Download
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Ce travail porte sur l'élaboration et la caractérisation de matériaux composites absorbants hyperfréquences. Ces matériaux sont constitués d'une matrice polymère thermodurcissable contenant une dispersion de particules de noir de carbone. L’absorption électromagnétique étant liée à la fraction volumique de charges conductrices, à leur taille et à leur répartition spatiale, les conditions de mise en oeuvre sont essentielles pour contrôler les propriétés diélectriques des matériaux. Tout d'abord, la cinétique de polymérisation du système époxy / amine fait l'objet d'une étude approfondie. Une nouvelle méthode pour déduire la température de transition vitreuse du taux de conversion est développée. La détermination de la cinétique et la modélisation de la limitation diffusionnelle permettent alors d'établir le diagramme TTT isotherme du système TGDDM / 3dcm, et une analyse énergétique montre l'importance de la géométrie de l'objet pour la maitrise du procédé. Enfin, une étude de la structure 3D du polymère confirme le choix du modèle cinétique. Ensuite, la modélisation diélectrique de 0 à 18 GHz est abordée. Les modèles de relaxation de Debye et de Cole et Cole décrivent les variations d'impédance et de permittivité avec la fréquence. Une relation de proportionnalité entre l'impédance statique et le temps de relaxation est trouvée expérimentalement, et justifiée par l'étude d'un circuit électrique équivalent. L’évolution en fonction du taux de charge de la permittivité globale des matériaux est décrite par le modèle de milieu effectif généralisé, et les seuils de percolation ainsi que les permittivités diélectriques des inclusions sont estimées. Finalement, l'influence des paramètres du procédé sur les propriétés diélectriques est abordée. À cette fin, des matériaux contenant deux échelles d'hétérogénéité ont été réalisés et testés. Les résultats obtenus montrent que l'hétérogénéité des matériaux est propice à l'augmentation du caractère absorbant des composites.
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Ce travail porte sur l'élaboration et la caractérisation de matériaux composites absorbants hyperfréquences. Ces matériaux sont constitués d'une matrice polymère thermodurcissable contenant une dispersion de particules de noir de carbone. L’absorption électromagnétique étant liée à la fraction volumique de charges conductrices, à leur taille et à leur répartition spatiale, les conditions de mise en oeuvre sont essentielles pour contrôler les propriétés diélectriques des matériaux. Tout d'abord, la cinétique de polymérisation du système époxy / amine fait l'objet d'une étude approfondie. Une nouvelle méthode pour déduire la température de transition vitreuse du taux de conversion est développée. La détermination de la cinétique et la modélisation de la limitation diffusionnelle permettent alors d'établir le diagramme TTT isotherme du système TGDDM / 3dcm, et une analyse énergétique montre l'importance de la géométrie de l'objet pour la maitrise du procédé. Enfin, une étude de la structure 3D du polymère confirme le choix du modèle cinétique. Ensuite, la modélisation diélectrique de 0 à 18 GHz est abordée. Les modèles de relaxation de Debye et de Cole et Cole décrivent les variations d'impédance et de permittivité avec la fréquence. Une relation de proportionnalité entre l'impédance statique et le temps de relaxation est trouvée expérimentalement, et justifiée par l'étude d'un circuit électrique équivalent. L’évolution en fonction du taux de charge de la permittivité globale des matériaux est décrite par le modèle de milieu effectif généralisé, et les seuils de percolation ainsi que les permittivités diélectriques des inclusions sont estimées. Finalement, l'influence des paramètres du procédé sur les propriétés diélectriques est abordée. À cette fin, des matériaux contenant deux échelles d'hétérogénéité ont été réalisés et testés. Les résultats obtenus montrent que l'hétérogénéité des matériaux est propice à l'augmentation du caractère absorbant des composites.
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Pour étendre l'utilisation des composites dans des applications plus variées (applications intelligentes et multifonctionnelles), l'une des barrières est leur faible conductivité électrique et thermique. Dans le cas de composites renforcés par des fibres de carbone, la matrice organique est responsable des propriétés isolantes du composite résultant. L'une des solutions pour améliorer les conductivités des matériaux est l'utilisation des nanocharges conductrices. L'amélioration des propriétés électriques et thermiques des polymères nanochargés est une problématique récurrente dans la littérature. Cependant, étudier les propriétés des composites à fibre de carbone continue et nanochargés est moins abordée. Ce travail porte sur la fabrication et la caractérisation des composites nanochargés par du noir de carbone et des nanotubes de carbone. Tout d'abord, un intérêt particulier a été accordé à la phase délicate de la fabrication. Comme mentionné ci-dessus, la mise en œuvre des composites à renfort continu et matrice nanochargée implique des problèmes liés à l'agglomération et à la dispersion inhomogène des nanocharges dans le composite final. Pour résoudre ces problèmes, le choix de la matrice thermoplastique (Polyamide 6) était judicieux. En fait, la dispersion des nanocharges a été faite par extrusion bi-vis qui est connue comme l'une des voies les plus efficaces de séparation d'agglomérats. De plus, la méthode de fabrication à base de films de Polyamide 6, appelée film stacking, assure une partition homogène dès le début du processus. Des observations MEB ont été effectuées pour localiser les nanoparticules. Ceux-là ont montré que les particules pénétraient dans la zone des fibres. En effet, en atteignant le cœur des torons, les nano-charges ont créé un réseau de connectivité entre les fibres pour le passage de courant. Ceci explique l'amélioration constatée de la conductivité électrique des composites en présence de noir de carbone et des nanotubes de carbone. Ces essais ont été réalisés avec la méthode à 4 points. La conductivité électrique du composite à matrice « pure » est passée de 20S / cm à 80S / cm en ajoutant 8% en poids de noir de carbone et à 15S / cm en ajoutant 18% en poids de la même charge nanométrique. Pour les nanotubes de carbone, avec 2,5% en poids, la conductivité était d'environ 150S / cm. Pour les propriétés thermiques, des tests basés sur l'effet Joule ont été réalisés. L'augmentation de la température a été enregistrée en utilisant une caméra IR. Les résultats obtenus sont en accord avec ceux de la conductivité électrique, montrant une amélioration du comportement thermique en présence de nanocharges. Grâce à ces résultats, l'utilisation de ces composites comme outil de suivi d'endommagement était possible. Par ailleurs, la méthode de variation de la résistance électrique a été effectuée. Les matériaux nanochargés ont montré une meilleure sensibilité aux endommagements. Les résultats ont été comparés aux outils classiques de suivi d'endommagement. A la fin, plusieurs applications « intelligentes » ont été testées telles que : le composite à gradients de propriétés et des matériaux nanochargés cousus.
Author: Jérôme Pora (Auteur d'une thèse en génie des matériaux (1996)).) Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 163
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Ce travail de thèse s'est articulé autour de deux pôles principaux : la mise au point de l'élaboration de matériaux composites par infiltration d'une préforme de fibres de carbone par de l'aluminium liquide sous l'action d'une pression de gaz, la caractérisation microstructurale et mécanique des matériaux obtenus. Ceci dans le but de définir des critères de choix des constituants et des conditions opératoires du procédé, et de proposer des méthodes de dimensionnent de ces matériaux à partir des caractéristiques du renfort et de la matrice. Une première phase de l'étude a mis en évidence les spécificités du procédé retenu. Elle a été mise à profit pour rédiger le cahier des charges d'un moyen expérimental d'élaboration utilisé pour la suite du projet. Une deuxième phase d'élaboration et de caractérisation de composites unidirectionnellement renforcés avec différents types de fibres et des alliages d'aluminium à teneur de magnésium variable a mis en évidence le rôle prépondérant de la liaison interfaciale sur les contraintes à rupture en sens longitudinal et en sens travers des matériaux considérés. Une troisième phase a été consacrée à l'emploi de tissus afin d'améliorer les caractéristiques transverses. Cette partie a permis de valider l'emploi de la théorie classique des stratifiés pour la prédiction des propriétés thermoélastiques des composites C/Al. La dernière partie de l'étude a porté sur l'optimisation d'un composite unidirectionnel à matrice AG10 renforcée par des fibres de carbone à très haut module K139, dans le but d'obtenir un compromis acceptable entre les contraintes à rupture en sens longitudinal et en sens travers. Une comparaison entre les modèles physiques de prédiction des contraintes et une analyse statistique des résultats d'essais mécaniques en fonction des conditions d'élaboration a été effectuée. Compte tenu de l'expérience et des résultats acquis, plusieurs voies ont été suggérées pour approfondir ce travail, et l'utiliser dans la construction aéronautique et spatiale.
Author: Benjamin Thomas Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 0
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Du fait leur conductivité thermique élevée, les matériaux composites à matrice métallique et renfort carbone possèdent un fort potentiel d'application pour la gestion thermique en électronique. Ces travaux présentent le développement d'un nouveau procédé pour la synthèse de matériaux composites Ag/rGO (argent / « reduced Graphene Oxide ») et Ag/GF (argent / « Graphite Flakes ») par métallurgie des poudres. Ce procédé, inspiré des méthodes de « molecular level mixing », permet d'obtenir des poudres composites Ag/rGO dans lesquelles les nano-renforts sont individualisés jusqu'à une concentration volumique de 1 %. Lorsqu'il est appliqué à la synthèse de matériaux composites Ag/GF, ce dernier permet l'élaboration de matériaux composites denses avec une concentration volumique en graphite jusqu'à 70 % et une conductivité thermique jusqu'à 675 W.m-1.K-1 (426 W.m-1.K-1 pour l'argent pur). En outre, il a été montré que le procédé d'élaboration des poudres composites Ag/GF a une forte influence sur l'anisotropie structurale des matériaux massifs ainsi que sur la résistance thermique d'interface extrinsèque Ag-graphite. Le procédé d'élaboration développé dans ces travaux permet ainsi d'obtenir des matériaux ayant une conductivité thermique jusqu'à 19 % supérieure à celle des matériaux obtenus par un procédé de mélange conventionnel. Néanmoins, comme la plupart des matériaux composites métal/GF (à matrice Cu, Al, Mg et Fe), la dilatation thermique des matériaux composites Ag/GF présente des « anomalies ». En effet, l'anisotropie de leur coefficient d'expansion thermique (CTE) est opposée à leur anisotropie structurale, leur CTE a une dépendance anormalement élevée vis-à-vis de la température et ces matériaux présentent une instabilité dimensionnelle en cyclage thermique. S'il est communément admis dans la littérature que ces anomalies sont la conséquence des contraintes internes générées lors de l'élaboration des matériaux (du fait de la différence de CTE entre matrice et renfort), ce phénomène reste mal compris et difficile à maitriser. Une part importante de ces travaux est consacrée à l'étude de ces « anomalies » et en particulier à l'étude de l'influence des propriétés mécaniques de la matrice d'argent sur la dilation thermique des matériaux composites. Grâce à la combinaison des caractérisations d'EBSD, de DRX, de microdureté instrumentée et de microscopie, des phénomènes clés responsables des propriétés thermomécaniques des matériaux composites Ag/GF ont pu être identifiés. En particulier, il a été montré qu'une part importante des contraintes internes est relaxée via la déformation plastique de la matrice d'argent et la déformation pseudo plastique du graphite lors du refroidissement post-densification des matériaux composites. Ainsi, le contrôle des propriétés mécaniques de la matrice métallique (en particulier de sa limite d'élasticité) permet d'atténuer les anomalies en CTE et confère une meilleure stabilité dimensionnelle aux matériaux composites Ag/GF lors d'un cycle thermique. L'addition de rGO dans la matrice d'argent des matériaux composites Ag/GF a également permis de réduire l'instabilité dimensionnel des matériaux jusqu'à 50 % grâce aux propriétés d'amortissement du rGO.
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Le procédé d'élaboration par chauffage des composites à matrice thermodurcissable est limité par le temps caractéristique de la diffusion de la chaleur ; l'utilisation du chauffage par hystérésis diélectrique a apporté la solution à cette limitation. Toutefois, la réduction de la durée de l'opération thermique est fonction de la mise en forme du matériau résultant du fluage de la matrice organique. La thèse comprend : premièrement, les analyses électromagnétique, chimique et thermique des conditions de mise en oeuvre du chaffage par hystérésis diélectrique pour des objets en matériau composite à fibres de verre unidirectionnelles ; deuxièmement, les caractérisations physicochimiques de la matrice constituée d'une résine époxydique associée à un durcisseur diaminé, en fonction de la température et en fonction des paramètres de son écoulement ; ces caractérisations comprennent la mesure dynamique de la viscosité, la mesure de l'avancement de la réaction par DSC, les caractérisations diélectriques par la méthode des petites perturbations des cavités résonnantes, le contrôle de la composition des mélanges réactifs par GPC ; troisièmement, l'application de ces analyses à l'évolution du système physique permettant la transformation du matériau. La thèse conduit à la synthèse de l'ensemble des paramètres physiques et de leurs interdépendances, pendant la mise en forme des matériaux et donc à la maîtrise du procédé
Author: Javier Gõni Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 208
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LES COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE FONT PARTIE D'UN GROUPE DE MATERIAUX A HAUTES PERFORMANCES SPECIFIQUES TRES ETUDIES DE PAR LE MONDE TANT DU POINT DE VUE SCIENTIFIQUE QU'INDUSTRIEL. DANS CE SENS, L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL EST AXE SUR L'OPTIMISATION DU PROCEDE DE FABRICATION D'UN MATERIAU CU-C(GR) ; CELUI-CI EST ELABORE PAR UN PROCEDE INDUSTRIEL USUEL : LE FORGEAGE LIQUIDE, L'ETUDE DU MOUILLAGE ET DE LA REACTIVITE RENFORT-MATRICE ONT ETE REALISEES ET OPTIMISEES. L'ENSEMBLE DES PROPRIETES MECANIQUES ET PHYSIQUES ATTENDUES NE PEUT ETRE OPTIMISE QUE PAR UNE BONNE CONNAISSANCE DES MECANISMES INTERFACIAUX CE QUI PASSE, DANS NOTRE CAS, PAR L'OPTIMISATION DE LA COMPOSITION CHIMIQUE DE LA MATRICE DE CUIVRE PAR AJOUT D'UN AGENT MOUILLANT. ENFIN, LE COEFFICIENT DE FRICTION ET LE COMPORTEMENT A L'USURE DES MATERIAUX RENFORCES ONT ETE MESURES ET COMPARES A LA MATRICE DE REFERENCE POUR MESURER LES GAINS APPORTES PAR CES NOUVEAUX MATERIAUX COMPOSITES.
Author: Marc Verelst Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages :
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CE TRAVAIL CONCERNE L'ELABORATION PAR ELECTROFORMAGE DE SPHERES CREUSES A HAUTES CARACTERISTIQUES THERMOMECANIQUES DESTINEES A LA REALISATION D'UN NOUVEAU MATERIAU COMPOSITE OBTENU PAR BRASAGE DES SPHERES SUIVANT UNE STRUCTURE ORDONNEE. NOTRE CHOIX S'EST PORTE SUR LA SYNTHESE PAR CODEPOSITION ELECTROCHIMIQUE DE MATERIAUX COMPOSITES A MATRICE METALLIQUE (M.M.C.) A BASE DE NICKEL RENFORCE PAR DE L'ALUMINE OU DU SESQUIOXYDE DE CHROME. DANS UNE PREMIERE PARTIE DE NOS TRAVAUX, NOUS SYNTHETISONS DES POUDRES SUBMICRONIQUES DE CES DEUX OXYDES DISPERSABLES EN SOLUTION AQUEUSE. NOUS PRESENTONS ENSUITE UNE ETUDE SYSTEMATIQUE DE L'INFLUENCE DES PARAMETRES ELECTROCHIMIQUES SUR LA CODEPOSITION EN COURANT CONTINU. AFIN D'ACCROITRE LA PROPORTION DE PARTICULES CODEPOSEES NOUS AVONS UTILISE UN PLAN D'EXPERIENCES SIMPLEX APPLIQUE A LA CODEPOSITION PAR COURANTS PULSES. LA FRACTION VOLUMIQUE D'ALUMINE CODEPOSE A PU ETRE ACCRUE DE 45% PAR RAPPORT AU COURANT CONTINU. UNE AUTRE TECHNIQUE A CONSISTE A DOPER EN SURFACE L'ALUMINE PAR DU SESQUIOXYDE CR#2O#3 ET PAR DE L'OXYDE DE NICKEL NIO. LA PROGRESSION EST SIGNIFICATIVE; LA FRACTION VOLUMIQUE CODEPOSEE EVOLUE DE 2,4 A 3 ET 3,4%. LES COMPOSITES SONT ENSUITE CARACTERISES D'UN POINT DE VUE MICROSTRUCTURAL ET THERMOMECANIQUE. CES MATERIAUX PRESENTENT AVANT ET APRES TRAITEMENT THERMIQUE DES PROPRIETES TRES SUPERIEURES AU NICKEL PUR. NOUS MONTRONS QUE LE MODE DE RENFORCEMENT EST IMPUTABLE A DES EFFETS COMPLEXES ET CONJUGUES DE PLUSIEURS PROCESSUS ELEMENTAIRES
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Les excellentes propriétés mécaniques spécifiques (rapport performance / poids) des matériaux composites à fibres longues de carbone renforçant une matrice polymérique (CFRP) ont conduit depuis une vingtaine d'années à leur utilisation dans nombre d'applications de haute technologie. Néanmoins, les coûts de matière et de mise fin œuvre, leur faible résistance aux dommages et la méconnaissance de leur comportement à long terme sont les principales limitations à une diffusion encore plus importante. Plus particulièrement, dans le cas de pièces soumises à des conditions sévères de sollicitation (charges importantes et températures élevées), l'étude du comportement en fluage devient essentielle pour une conception optimale. L'enjeu scientifique se situe donc au niveau du développement de méthodes de caractérisation accélérée et de modélisation permettant une extrapolation fiable des résultats expérimentaux aux conditions réelles d'utilisation. Une bonne compréhension des mécanismes de dégradations intervenant sous sollicitation thermomécanique s'avère par conséquent nécessaire. Deux classes de composites sont considérées, l'une à matrice thermodurcissable (RTM), l'autre à matrice thermoplastique (APC-2). La première étape consiste à définir un domaine d'expérimentation pour les essais de fluage (en termes de température et de contrainte appliquée). Les différents aspects du comportement en fluage intervenant sous diverses conditions de sollicitations thermomécaniques sont ensuite analysés. Ces résultats sont complétés par une étude de l'évolution structurale des matériaux en cours d'essai. Pour la caractérisation de l'endommagement, deux types de méthodes sont employés : les techniques d'émission acoustique et de mesures de propriétés électriques sont utilisées pour le suivi de l'Initiation et de la propagation de dégradations en cours d'essai mécanique; une analyse par spectrométrie mécanique est réalisée afin de caractériser "l'état d'endommagement" des matériaux suite à l'application d'une sollicitation thermomécanique. L'ensemble des informations ainsi collectées permet l'élaboration d'une carte d'endommagement. La prévision du comportement à long terme peut finalement être abordée : une approche basée sur le principe de superposition Temps-Température-Contrainte est adoptée et complétée par une analyse plus physique inspirée du modèle microstructurai de PEREZ.
Author: Anh Tuan Le Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 157
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Les matériaux composites à matrice organique et à fibres longues occupent une place grandissante dans des applications structurales, notamment dans les domaines de l'aéronautique et du spatial. Ces matériaux présentent en effet un ensemble d'atouts tels qu'une bonne résistance à la corrosion, une faible masse volumique et de bonnes propriétés mécaniques. Néanmoins, certaines propriétés restent à améliorer comme la résistance au délaminage, notamment critique pour des sollicitations d'impact. Le travail de thèse est réalisé dans le cadre du projet collaboratif FUI ATIHS (Amélioration de la Tenue des structures satellites aux Impacts Hypervitesse de débris Spatiaux). Il porte sur l'incorporation de tapis de nanotubes de carbone verticalement alignés, ou tapis de VACNTs (Vertically Aligned Carbon Nanotubes) dans un composite à matrice organique à fibres longues de carbone dans l'objectif de développer un nouveau matériau composite aux propriétés mécaniques améliorées pour des sollicitations statiques et à l'impact. Une première partie du travail de thèse est consacrée au développement et à la mise en œuvre du procédé d'élaboration d'un nouveau matériau composite stratifié en plaçant des tapis de nanotubes aux interplis. Il s'agit en premier lieu de maîtriser le transfert des tapis de VACNTs sur un pré-imprégné M55J-M18, par montée capillaire partielle de la résine puis séparation du substrat de croissance des VACNTs. Dans un deuxième temps, il s'agit de consolider le composite stratifié en conservant la morphologie initiale des VACNTs et en évitant la formation de porosité. Par des observations de l'échelle microscopique à l'échelle macroscopique, le travail a permis une identification de paramètres procédé répondant à ces objectifs et une meilleure compréhension des mécanismes mis en jeu. Après une étape de mise au point réalisée à petite échelle, le procédé d'élaboration du nouveau composite a été validé à une échelle permettant d'envisager des applications structurales. Une deuxième partie du travail concerne l'étude du comportement mécanique du nouveau matériau composite sous différents types d'essais statiques, notamment ceux sollicitant les interfaces. La démarche est basée sur une comparaison avec le matériau de référence non renforcé. Elle couple des analyses des résultats d'essais mécaniques et d'observations microstructurales à différentes échelles. Elle permet à nouveau une meilleure compréhension des mécanismes d'endommagement. Des déplacements des zones d'endommagement ont été constatés du fait de l'introduction des VACNTs aux interplis, ce qui permet de dégager des perspectives pour la poursuite du développement de composites renforcés de nanotubes de carbone.
Author: Corinne Marchand
Author: Corinne Marchand
Author: Pierre-Etienne Bourban
Author: Khalil Hamdi
Author: Jérôme Pora (Auteur d'une thèse en génie des matériaux (1996)).)
Author: Benjamin Thomas
Author: Ericka Jao Jules (Ingénieur).)
Author: Javier Gõni
Author: Marc Verelst
Author: Tania Risson
Author: Anh Tuan Le