ELABORATION DE COUCHES MINCES SUPRACONDUCTRICES BISRCACUO ET ETUDE DE LEURS PROPRIETES DE TRANSPORT PDF Download
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DES COUCHES MINCES SUPRACONDUCTRICES DE LA FAMILLE BI#2SR#2CA#(#N##1#)CU#NO#(#4#+#2#N#)##X AVEC N=1, 2 ET 3, ONT ETE ELABOREES PAR DEUX TECHNIQUES: L'ABLATION LASER, A TRINITY COLLEGE, DUBLIN, ET LA MBE, A L'ESPCI, PARIS. LES MEILLEURES COUCHES SUPRACONDUCTRICES 2212 ONT ETE PRODUITES EN ABLATION LASER PAR CROISSANCE IN SITU A 720C ET 0,2 MBAR D'OXYGENE. CELLES-CI PRESENTENT DE BONNES QUALITES CRISTALLOGRAPHIQUE ET DE SURFACE, AINSI QUE DES PROPRIETES SUPRACONDUCTRICES SATISFAISANTES. D'AUTRES COUCHES ONT ETE SYNTHETISEES PAR RECUITS APRES DEPOTS A FROID DE MATERIAU AMORPHE. LA PHASE 2223 N'A PU ETRE OBTENUE QU'AVEC UNE CERTAINE QUANTITE DE PHASE PARASITE 2212. LES COUCHES PRODUITES SONT UTILISEES POUR LA MESURE DES PROPRIETES DE TRANSPORT. EN PARTICULIER, LES VARIATIONS DE LA RESISTIVITE ET DE L'EFFET HALL AVEC LA TEMPERATURE ET LE CHAMP MAGNETIQUE APPLIQUE, SONT ETUDIEES EN DETAIL. DANS L'ETAT NORMAL, LA COTANGENTE DE L'ANGLE DE HALL DEPEND LINEAIREMENT DU CARRE DE LA TEMPERATURE. LES THEORIES BCS MODIFIEES AVEC UNE SINGULARITE DANS LA DENSITE D'ETATS PRES DU NIVEAU DE FERMI, ET LES MODELES MAGNETIQUES DE LA RVB ET DES SPIN POLARONS SONT EN MESURE D'EXPLIQUER UNE TELLE DEPENDANCE. L'ETUDE DE LA REGION DES FLUCTUATIONS SUPRACONDUCTRICES CONFIRME LE CARACTERE TRES BIDIMENSIONNEL DES COMPOSES 2212. LE CHANGEMENT DE SIGNE DE L'EFFET HALL DANS L'ETAT MIXTE EST ETUDIE EN TERMES DE MOUVEMENT DE VORTEX
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DES COUCHES MINCES SUPRACONDUCTRICES DE LA FAMILLE BI#2SR#2CA#(#N##1#)CU#NO#(#4#+#2#N#)##X AVEC N=1, 2 ET 3, ONT ETE ELABOREES PAR DEUX TECHNIQUES: L'ABLATION LASER, A TRINITY COLLEGE, DUBLIN, ET LA MBE, A L'ESPCI, PARIS. LES MEILLEURES COUCHES SUPRACONDUCTRICES 2212 ONT ETE PRODUITES EN ABLATION LASER PAR CROISSANCE IN SITU A 720C ET 0,2 MBAR D'OXYGENE. CELLES-CI PRESENTENT DE BONNES QUALITES CRISTALLOGRAPHIQUE ET DE SURFACE, AINSI QUE DES PROPRIETES SUPRACONDUCTRICES SATISFAISANTES. D'AUTRES COUCHES ONT ETE SYNTHETISEES PAR RECUITS APRES DEPOTS A FROID DE MATERIAU AMORPHE. LA PHASE 2223 N'A PU ETRE OBTENUE QU'AVEC UNE CERTAINE QUANTITE DE PHASE PARASITE 2212. LES COUCHES PRODUITES SONT UTILISEES POUR LA MESURE DES PROPRIETES DE TRANSPORT. EN PARTICULIER, LES VARIATIONS DE LA RESISTIVITE ET DE L'EFFET HALL AVEC LA TEMPERATURE ET LE CHAMP MAGNETIQUE APPLIQUE, SONT ETUDIEES EN DETAIL. DANS L'ETAT NORMAL, LA COTANGENTE DE L'ANGLE DE HALL DEPEND LINEAIREMENT DU CARRE DE LA TEMPERATURE. LES THEORIES BCS MODIFIEES AVEC UNE SINGULARITE DANS LA DENSITE D'ETATS PRES DU NIVEAU DE FERMI, ET LES MODELES MAGNETIQUES DE LA RVB ET DES SPIN POLARONS SONT EN MESURE D'EXPLIQUER UNE TELLE DEPENDANCE. L'ETUDE DE LA REGION DES FLUCTUATIONS SUPRACONDUCTRICES CONFIRME LE CARACTERE TRES BIDIMENSIONNEL DES COMPOSES 2212. LE CHANGEMENT DE SIGNE DE L'EFFET HALL DANS L'ETAT MIXTE EST ETUDIE EN TERMES DE MOUVEMENT DE VORTEX
Author: Pierre Louis Reydet Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 286
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NOUS AVONS MIS AU POINT UNE PROCEDURE DE SYNTHESE DE COUCHES MINCES SUPRACONDUCTRICES A HAUTE T#C DE TYPE LNBA#2CU#3O#7 (LN=Y, SM) PAR PULVERISATION CATHODIQUE RF MONOCIBLE. CETTE PROCEDURE COMPORTE DEUX ETAPES: 1) L'OBTENTION D'UNE COUCHE AMORPHE DE STOECHIOMETRIE Y#1BA#2CU 2) UN RECUIT NECESSAIRE A LA SYNTHESE DU COMPOSE SUPRACONDUCTEUR. LA PREMIERE PARTIE A NECESSITE UNE ETUDE ABOUTISSANT A LA REALISATION DE CIBLES DONT LA COMPOSITION A PERMIS D'OBTENIR DES DEPOTS DE STOECHIOMETRIE CORRECTE. POUR LA DEUXIEME ETAPE UNE ETUDE A ETE REALISEE AFIN D'OPTIMISER LE PROFIL DE TEMPERATURE DU RECUIT ET LA TEMPERATURE DE PASSAGE DE GAZ NEUTRE (AR) AU GAZ REACTIF (O#2). LES OBJECTIFS ETAIENT D'UNE PART D'EVITER LA FORMATION DE PHASES PARASITES QUI INHIBENT LA TEXTURATION OU L'EPITAXIE DES COUCHES, D'AUTRE PART D'ASSURER UNE INSERTION MAXIMALE DE L'OXYGENE. CES PARAMETRES MAITRISES ONT PERMIS D'OBTENIR, DE FACON REPRODUCTIBLE, DES COUCHES TEXTUREES ET EPITAXIEES DE LA PHASE ORTHORHOMBIQUE SUPRACONDUCTRICE. LA MISE AU POINT DE CETTE SYNTHESE S'EST FAITE PAR UNE ETUDE SYSTEMATIQUE DES COUCHES PAR ANALYSES MORPHOLOGIQUES ET DE COMPOSITION AU MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE, PAR DIFFRACTION DE RAYONS X ET PAR RESISTIVITE. L'ETUDE PHYSIQUE DE CES COUCHES MINCES, TEXTUREES SUR SUBSTRAT MONOCRISTALLIN DE ZRO#2 STABILISEE A L'YTTRIUM OU EPITAXIEES SUR SUBSTRAT MONOCRISTALLIN DE SRTIO#3, EST ESSENTIELLEMENT UNE ETUDE DES PROPRIETES DE TRANSPORT EN FONCTION DE LA TEMPETARURE ET DU CHAMP MAGNETIQUE. NOUS AVONS MONTRE QUE L'ELARGISSEMENT DE LA TRANSITION RESISTIVE EST DU AU MOUVEMENT PLUS OU MOINS COLLECTIF DES VORTEX. NOUS AVONS INTERPRETE LES RESULTATS EXPERIMENTAUX EN TERMES DE FLUX CREEP OU DE FLUX FLOW. LES MESURES DE COURANTS CRITIQUES ONT CONFIRME L'EXISTENCE DU FLUX CREEP MAIS ONT MONTRE QU'IL FAUT AUSSI UTILISER LES MODELES DE SUPRACONDUCTIVITE GRANULAIRE POUR INTERPRETER TOUS LES R
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LES CUPRATES SONT LES MATERIAUX QUI ONT PERMIS D'ATTEINDRE, A CE JOUR, LES TEMPERATURES DE TRANSITION SUPRACONDUCTRICES LES PLUS ELEVEES. CEPENDANT, LES MECANISMES DE LA SUPRACONDUCTIVITE A HAUTE TEMPERATURE CRITIQUE SONT ENCORE MAL CONNUS. UNE MEILLEURE COMPREHENSION DE CE PHENOMENE PASSE NECESSAIREMENT PAR L'ACCUMULATION D'UN GRAND NOMBRE DE DONNEES ET D'ANALYSES EXPERIMENTALES SUR LES CUPRATES SUPRACONDUCTEURS OU SUR DES PHASES VOISINES. L'ACTIVITE DE L'EQUIPE SURFACES ET SUPRACONDUCTEURS DE L'ESPCI, AU SEIN DE LAQUELLE A ETE REALISE LE TRAVAIL PRESENTE ICI, S'INSCRIT A LA FOIS DANS LA RECHERCHE DE NOUVEAUX COMPOSES VOISINS DES CUPRATES, ET DANS LE PERFECTIONNEMENT D'UNE METHODE DE SYNTHESE ADAPTEE A CES MATERIAUX: L'EPITAXIE PAR JETS MOLECULAIRES. CETTE METHODE PERMET L'ELABORATION DE MATERIAUX A STRUCTURE LAMELLAIRE SOUS FORME DE MONOCRISTAUX EN COUCHES ULTRA-MINCES DEPOSEES SUR UN SUBSTRAT. CE TRAVAIL PRESENTE LES TECHNIQUES EXPERIMENTALES UTILISEES POUR LA CARACTERISATION DES ECHANTILLONS EN FILMS MINCES EN VUE D'ETUDIER LEUR COMPOSITION CHIMIQUE, LEUR STRUCTURE CRISTALLINE ET LEUR PROPRIETES DE TRANSPORT ELECTRONIQUE. LES RESULTATS OBTENUS SONT UTILISES POUR L'OPTIMISATION DES PARAMETRES DE DEPOT. DES ETUDES PHYSIQUES PLUS SPECIFIQUES SONT EFFECTUEES SUR QUELQUES ECHANTILLONS. LA DIFFRACTION X QUATRE CERCLES PERMET DES ANALYSES DE STRUCTURE PLUS FINES. NOUS AVONS, EN PARTICULIER, ETUDIE LES COMPOSES A ECHELLES. NOUS AVONS EXAMINE LA POSSIBILITE DE DETECTER L'OXYGENE APICAL PAR ABSORPTION DES RAYONS X, PRES DU SEUIL K DU CUIVRE, ET MONTRE QUE CETTE METHODE ETAIT SENSIBLE AU NOMBRE D'ATOMES D'OXYGENE APICAL PAR SITE DE CUIVRE. NOUS AVONS ADAPTE LA TECHNIQUE DE PHOTOEMISSION RESOLUE EN ANGLE A L'ETUDE DE LA SURFACE DE FERMI DES CUPRATES AU BISMUTH LORSQU'ILS SE PRESENTENT SOUS FORME DE COUCHES MINCES
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NOUS AVONS ETUDIE DES PROPRIETES DE COUCHES MINCES SUPRACONDUCTRICES DE YBA#2CU#3O#7#-# A HAUTE TEMPERATURE CRITIQUE. LES FILMS ONT ETE PREPARES PAR DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR, PAR ABLATION LASER, PAR CO-EVAPORATION ET PAR PULVERISATION CATHODIQUE SUR DIFFERENTS SUBSTRATS ; L'EPAISSEUR DES FILMS EST COMPRISE ENTRE 5 NM ET 350 NM. L'EPAISSEUR DES FILMS A ETE DETERMINEE POUR DES COUCHES D'EPAISSEUR INFERIEURE A 100 NM PAR REFLECTOMETRIE DES RAYONS X. LA RELATION D'EPITAXIE ET LES PROPRIETES DES MACLES ONT ETE ETUDIEES PAR DIFFRACTION DES RAYONS X EN INCIDENCE RASANTE POUR DES FILMS DEPOSES SUR DES SUBSTRATS DE SYMETRIE DIFFERENTE. NOUS AVONS DETERMINE LES PARAMETRES DE MAILLE DANS LE PLAN DU FILM POUR LES FILMS DONT L'AXE #C EST PERPENDICULAIRE A CE PLAN. LES PROPRIETES MAGNETIQUES ONT ETE ETUDIEES ENTRE 4,2 K ET LA TEMPERATURE CRITIQUE DES FILMS MINCES AU MOYEN DE MAGNETOMETRES A ECHANTILLON VIBRANT EN CHAMP MAGNETIQUE APPLIQUE PERPENDICULAIRE ET OBLIQUE PAR RAPPORT AU PLAN DU FILM. NOUS OBTENONS LA LIGNE D'IRREVERSIBILITE AU VOISINAGE DE LA TEMPERATURE CRITIQUE ; LE CHAMP D'IRREVERSIBILITE CROIT SUIVANT UNE LOI EN RACINE CARREE DE L'EPAISSEUR. A BASSE TEMPERATURE SOUS CHAMP MAGNETIQUE APPLIQUE OBLIQUE, L'AIMANTATION DES FILMS SUPRACONDUCTEURS DEPEND UNIQUEMENT DE LA COMPOSANTE DU CHAMP PERPENDICULAIRE A LA SURFACE. AU VOISINAGE DE LA TEMPERATURE CRITIQUE, NOUS OBSERVONS UNE AUGMENTATION DE L'AIMANTATION IRREVERSIBLE LORSQUE L'ANGLE ENTRE LE CHAMP MAGNETIQUE ET LE PLAN DU FILM DIMINUE ; CECI EST ATTRIBUE A L'AUGMENTATION DE LA LONGUEUR DES VORTEX SE TROUVANT ENTRE LES PLANS SUPRACONDUCTEURS QUI RENFORCERAIT L'ANCRAGE DES VORTEX. L'ANALYSE SPECTRALE DE LA PUISSANCE MICRO-ONDE REFLECHIE MODULEE PAR UN CHAMP MAGNETIQUE ALTERNATIF, PERMET D'IDENTIFIER UN SIGNAL A LA FREQUENCE D'EXCITATION ET DES HARMONIQUES PAIRES. NOUS AVONS DEMONTRE QUE LE CHAMP MAGNETIQUE POUR LEQUEL LES HARMONIQUES PAIRES DISPARAISSENT CORRESPOND AU CHAMP D'IRREVERSIBILITE DETERMINE PAR LES MESURES D'AIMANTATION IRREVERSIBLE
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NOUS AVONS CHERCHE A OBTENIR UNE COUCHE MINCE SUPRACONDUCTRICE DE TEMPERATURE CRITIQUE SUPERIEURE A 16 K ET PRESENTANT DE BONNES PERFORMANCES EN HYPERFREQUENCE A 4,2 K. UNE TELLE COUCHE POURRAIT AMELIORER NOTABLEMENT LES COUTS DE FABRICATION ET DE FONCTIONNEMENT D'UN ACCELERATEUR D'ELECTRONS A CAVITES SUPRACONDUCTRICES. LE NITRURE DE NIOBIUM-TITANE, (NB#1##XTI#X)N, ELABORE EN FILM MINCE PAR PULVERISATION CATHODIQUE MAGNETRON CONTINU EN MODE REACTIF, SEMBLE ETRE UN BON CANDIDAT. NOUS AVONS ENGAGE UNE ETUDE PROSPECTIVE SUR CES COUCHES, REALISEES SUR SUBSTRATS PLANS, POUR ETABLIR DES CORRELATIONS ENTRE LES PARAMETRES D'ELABORATION, LES CARACTERISTIQUES DU MATERIAU ET LES PROPRIETES EN HYPERFREQUENCE. NOUS AVONS MIS EN EVIDENCE UN PROTOCOLE OPERATOIRE PERMETTANT D'ETALONNER LA CONSOMMATION D'AZOTE PENDANT LA PULVERISATION ET PAR CONSEQUENT, DE REPRODUIRE LES CONDITIONS D'ELABORATION DES FILMS LES MEILLEURS. LES QUALITES GLOBALES DU DEPOT (STRUCTURE CRISTALLINE, COMPOSITION CHIMIQUE, RESISTIVITE, TEMPERATURE CRITIQUE, ETC...) ONT ETE ANALYSEES EN FONCTION DE LA TENEUR EN AZOTE ET DE LA COMPOSITION EN NIOBIUM (X=0,3 ET X=0,64). LES FILMS LES MEILLEURS PRESENTENT UNE TEMPERATURE CRITIQUE DE 15,9 K ET UNE RESISTIVITE DE 40 MICRO-OHM.CM. LES PERFORMANCES EN HYPERFREQUENCE DES FILMS, DEPOSES SUR DISQUES EN CUIVRE, ONT ETE MESUREES DANS UNE CAVITE SPECIALE A FOND DEMONTABLE. A 4,2 K ET 4 GHZ, LA DISSIPATION THERMIQUE, A TRES BAS CHAMP, A ATTEINT UNE VALEUR TROIS FOIS PLUS FAIBLE QUE CELLE DU NIOBIUM MASSIF. CEPENDANT, A FORT CHAMP, CETTE DISSIPATION DEVIENT IMPORTANTE. NOS RESULTATS PROUVENT QUE D'IMPORTANTS PROGRES SONT ENCORE POSSIBLES, EN OPTIMISANT SIMULTANEMENT LES CONCENTRATIONS EN NIOBIUM ET EN AZOTE, ET EN AMELIORANT LA PURETE ET LA CRISTALLISATION DE LA COUCHE
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la synthèse de nouveaux cuprates de plomb, leurs structures et la caractérisation de leurs propriétés physiques ont été étudiées. L'existence de deux degrés d'oxydation possibles pour le plomb, Pb#2#+ et Pb#4#+, conduit a deux groupes de familles structurales aux structures et comportements très différents. Pour la première fois, de nouveaux supraconducteurs de formulation (Pb#0#,#5a#0#,#5)sr#2(y#1#-#xca#x)cu#2o#7, avec a=sr ou ca, ont été isoles. Ces oxydes possèdent une structure de type 1212, formée par l'inter croissance de deux couches de type nacl avec une double couche perovskite déficitaire en oxygène. Le domaine d'homogeneite de la phase est 0x0,6 mais le comportement supraconducteur n'est observe que dans le domaine 0,5x0,6 avec des tc pouvant atteindre 90 k. L'étude des paramètres de synthèse, composition et pression partielle en oxygène, ont montre le rôle important de ces facteurs sur la stabilisation et l'optimisation des propriétés supraconductrices de ces phases. La caractérisation microstructurale par microscopie électronique a mis en évidence l'existence de nombreux phénomènes ordre-desordre. Trois nouvelles phases ou le plomb est au degré d'oxydation ii ont également été isolées. La première phase, pbbasrycu#3o#7, possède une structure de type 0223 résultant de l'intercroissance d'une simple couche de type nacl et d'une triple couche perovskite déficitaire en oxygène, parfaitement ordonnée. La stereoactivite du doublet 6 s#2 de pb#2#+ permet de stabiliser une couche de cu#+ en coordinence ii; les deux autres couches perovskites présentent deux couches de cuivre en coordinence pyramidale. Une importante non-stchiometrie en oxygène peut être observée qui induit des déplacements modules des autres atomes de la structure. Les deux autres phases pbba#0#,#8sr#1#,#2prcecu#3o#9 et pb#2sr#2lncecu#3o#1#0 présentent également le plomb au degré d'oxydation ii; elles résultent d'un même mécanisme structural base sur l'intercalation d'une couche supplémentaire lno#2 de type fluorine entre les deux couches de cuivre en coordinence pyramidale des structures pbbasrycu#3o#7 et de pb#2sr#2ycu#3o#8, respectivement. Ces phases sont parfaitement ordonnées; aucun caractère diamagnétique n'a été mis en évidence
Author: MICHEL.. VIRET
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Author: Michel VIRET
Author: Pierre Louis Reydet
Author: CHRISTOPHE.. HATTERER
Author: BARD PETER.. THRANE
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Author: Thierry Rouillon