Développement et application d'une méthode à haute résolution angulaire pour la mesure des gradients d'orientation et des déformations élastiques par microscopie électronique à balayage PDF Download
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Book Description
La compréhension des mécanismes de déformation dans les matériaux cristallins passe par la caractérisation fine des microstructures. Dans le cadre de la microscopie électronique à balayage, la mesure précise des gradients d'orientation et des déformations élastiques du cristal est l'objectif des méthodes dites à haute résolution angulaire. Pour cela, elles emploient des techniques de corrélation d'images numériques afin de recaler les clichés de diffraction électronique. Cette thèse propose une méthode de recalage originale. Le champ de déplacement à l'échelle du scintillateur est décrit par une homographie linéaire. Il s'agit d'une transformation géométrique largement utilisée en vision par ordinateur pour modéliser les projections. L'homographie entre deux clichés est mesurée à partir d'une grande et unique région d'intérêt en utilisant un algorithme de Gauss-Newton par composition inverse numériquement efficace. Une correction des distorsions optiques causées par les lentilles de la caméra lui est intégrée et sa convergence est assurée par un pré-recalage des clichés. Ce dernier repose sur des algorithmes de corrélation croisée globale basés sur les transformées de Fourier-Mellin et de Fourier. Il permet de rendre compte des rotations allant jusqu'à une dizaine de degrés avec une précision comprise typiquement entre 0,1 et 0,5°. La détermination de l'homographie est indépendante de la géométrie de projection. Cette dernière n'est considérée qu'à l'issue du recalage pour déduire analytiquement les rotations et les déformations élastiques. La méthode est validée numériquement sur des clichés simulés distordus optiquement, désorientés jusqu'à 14° et présentant des déformations élastiques équivalentes jusqu'à 5×10−2. Cette étude montre que la mesure précise de déformations élastiques comprises entre 1×10−4 et 2×10−3 nécessite de corriger la distorsion optique radiale, même lorsque la désorientation est faible. Finalement, la méthode est appliquée à des clichés acquis par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) et en transmission en utilisant la nouvelle configuration TKD on-axis (transmission Kikuchi diffraction). Des métaux polycristallins déformés plastiquement ainsi que des semi-conducteurs sont caractérisés. La méthode retranscrit des détails fins de la microstructure d'un acier martensitique trempé et revenu et d'un acier sans interstitiels déformé de 15% en traction, malgré la détérioration du contraste de diffraction induit par la déformation plastique. Les structures de déformation sont également analysées dans de l'aluminium nanostructuré obtenu par déformation plastique sévère grâce au couplage de la méthode de recalage et de la configuration TKD on-axis. Ce couplage permet d'atteindre simultanément une haute résolution spatiale (3 à 10 nm) et une haute résolution angulaire (0,01 à 0,05°). Des cartes de déformation élastiques sont obtenues à l'échelle de quelques nanomètres dans une lame mince de SiGe et les densités de dislocations dans un monocristal de GaN sont déterminées avec une résolution voisine de 2,5×10−3 μm−1 (soit 8×1012 m−2).
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La compréhension des mécanismes de déformation dans les matériaux cristallins passe par la caractérisation fine des microstructures. Dans le cadre de la microscopie électronique à balayage, la mesure précise des gradients d'orientation et des déformations élastiques du cristal est l'objectif des méthodes dites à haute résolution angulaire. Pour cela, elles emploient des techniques de corrélation d'images numériques afin de recaler les clichés de diffraction électronique. Cette thèse propose une méthode de recalage originale. Le champ de déplacement à l'échelle du scintillateur est décrit par une homographie linéaire. Il s'agit d'une transformation géométrique largement utilisée en vision par ordinateur pour modéliser les projections. L'homographie entre deux clichés est mesurée à partir d'une grande et unique région d'intérêt en utilisant un algorithme de Gauss-Newton par composition inverse numériquement efficace. Une correction des distorsions optiques causées par les lentilles de la caméra lui est intégrée et sa convergence est assurée par un pré-recalage des clichés. Ce dernier repose sur des algorithmes de corrélation croisée globale basés sur les transformées de Fourier-Mellin et de Fourier. Il permet de rendre compte des rotations allant jusqu'à une dizaine de degrés avec une précision comprise typiquement entre 0,1 et 0,5°. La détermination de l'homographie est indépendante de la géométrie de projection. Cette dernière n'est considérée qu'à l'issue du recalage pour déduire analytiquement les rotations et les déformations élastiques. La méthode est validée numériquement sur des clichés simulés distordus optiquement, désorientés jusqu'à 14° et présentant des déformations élastiques équivalentes jusqu'à 5×10−2. Cette étude montre que la mesure précise de déformations élastiques comprises entre 1×10−4 et 2×10−3 nécessite de corriger la distorsion optique radiale, même lorsque la désorientation est faible. Finalement, la méthode est appliquée à des clichés acquis par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) et en transmission en utilisant la nouvelle configuration TKD on-axis (transmission Kikuchi diffraction). Des métaux polycristallins déformés plastiquement ainsi que des semi-conducteurs sont caractérisés. La méthode retranscrit des détails fins de la microstructure d'un acier martensitique trempé et revenu et d'un acier sans interstitiels déformé de 15% en traction, malgré la détérioration du contraste de diffraction induit par la déformation plastique. Les structures de déformation sont également analysées dans de l'aluminium nanostructuré obtenu par déformation plastique sévère grâce au couplage de la méthode de recalage et de la configuration TKD on-axis. Ce couplage permet d'atteindre simultanément une haute résolution spatiale (3 à 10 nm) et une haute résolution angulaire (0,01 à 0,05°). Des cartes de déformation élastiques sont obtenues à l'échelle de quelques nanomètres dans une lame mince de SiGe et les densités de dislocations dans un monocristal de GaN sont déterminées avec une résolution voisine de 2,5×10−3 μm−1 (soit 8×1012 m−2).
Author: ZHONGHUAI.. WANG Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 178
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UN MICROSCOPE A FORCE ATOMIQUE (AFM) INCLUANT LA POSSIBILITE D'OBTENIR DES CARTOGRAPHIES DES CARACTERISTIQUES FRICTIONNELLES ET VISCOELASTIQUES DES MATERIAUX A ETE DEVELOPPE POUR ETRE COMBINE A UN MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGER(MEB). CETTE ASSOCIATION PERMET DE LOCALISER UN DETAIL PARTICULIER DANS UN ECHANTILLON DE QUELQUES MM#2 A L'AIDE DU MEB POUR L'ANALYSER AVEC L'AFM AVEC UNE RESOLUTION EXCELLENTE, DE L'ORDRE DU NANOMETRE. UN ESPACE DE DONNEES MULTIDIMENSIONNEL PEUT DONC ETRE CONSTRUIT SUR UNE ZONE LOCALISEE D'UN ECHANTILLON. LA COMBINAISON DE CES DEUX INSTRUMENTS EST ATTRACTIVE PARCE QUE LES INFORMATIONS SONT COMPLEMENTAIRES EN TERME DE PROFONDEUR DE CHAMP, RESOLUTION VERTICALE ET LATERALE, CHAMP DE VUE, VITESSE ET CAPACITE A FAIRE DES IMAGES D'ECHANTILLONS ISOLANTS ET CONDUCTEURS. DES EXEMPLES D'APPLICATIONS DEMONTRANT L'INTERET DE CET INSTRUMENT COMBINE AFM/MEB SONT DONNES A TRAVERS DIVERS TYPES D'ECHANTILLONS BIOLOGIQUES ET METALLURGIQUES, ISOLANTS ET CONDUCTEURS. L'ACCENT EST MIS SUR L'INTERET DE LA CORRELATION DES IMAGES POUR EVITER LES MAUVAISES INTERPRETATIONS DUES AUX ARTEFACTS, NOTAMMENT CEUX DUS A LA DILATATION DES OBJETS RUGUEUX CAUSES PAR LA TAILLE MACROSCOPIQUE DE LA POINTE-SONDE DE L'AFM. L'INTERET DE LA COMBINAISON EST EGALEMENT MIS EN EVIDENCE POUR L'ETUDE DES ECHANTILLONS ISOLANTS NON METALLISES A TRAVERS L'EXEMPLE D'UN ECHANTILLON BIOLOGIQUE (TOXOPLASMA GONDII) ET D'UNE BIOCERAMIQUE AL#2O#3 TIN. SUR LE TOXOPLASME IL EST POSSIBLE DE DETECTER DES BILLES D'OR COLLOIDAL DE DIAMETRE 40 NM QUI SERVENT A MARQUER LA PRESENCE DE LAMININE SUR LE CORTEX MEMBRANAIRE. L'AFM S'AVERE, DANS CE CAS PRECIS, PLUS PERFORMANT QUE LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE PAR TRANSMISSION. EN CE QUI CONCERNE LA BIOCERAMIQUE, LES IMAGES DES CARACTERISTIQUES FRICTIONNELLES INDIQUENT QUE LES DIFFERENCES DE COEFFICIENT DE FRICTION ENTRE PHASES SONT FAIBLES ET QUE L'INTERPRETATION DES IMAGES EST COMPLEXE A CAUSE DES EFFETS DE TOPOGRAPHIE QUI PERTURBENT L'IMAGE DE FRICTION. NOTRE INSTRUMENT PERMET EGALEMENT D'EFFECTUER UNE SPECTROSCOPIE DE FORCES DYNAMIQUE DANS LE MODE MODULATION DE FORCES. CETTE METHODE SE REVELE TRES PUISSANTE POUR SEPARER DES PHASES DE MODULES ELASTIQUES DIFFERENTS DANS DES MATERIAUX COMPOSITES MEME SI CEUX-CI SONT TRES RIGIDES TEL QUE LES ACIERS AU CHROME NITRURE ET LES SUPERALLIAGES A BASE DE NICKEL. SUR L'ACIER AU CHROME NITRURE IL EST POSSIBLE DE LOCALISER LES PRECIPITES DE NITRURE DE CHROME DE DIMENSION INFERIEURE A 50 NM, CE QUI DEMONTRE LA HAUTE RESOLUTION SPATIALE DE CETTE TECHNIQUE. IL EST EGALEMENT MIS EN EVIDENCE, SUR LE SUPERALLIAGE A BASE DE NICKEL, QU'IL EST POSSIBLE DE SEPARER DES PHASES DONT LES MODULES ELASTIQUES SONT TRES PROCHES (115 GPA ET 135 GPA). L'INTERPRETATION DES RESULTATS OBTENUS EST DISCUTEE A PARTIR DU MODELE A DEUX RESSORTS ET DE LA THEORIE DE LA DEFORMATION ELASTIQUE DEVELOPPEE PAR HERTZ. NOS RESULTATS EXPERIMENTAUX MONTRENT QU'IL N'EST PAS POSSIBLE DE CONSIDERER QUE L'INTERACTION POINTE-SURFACE EST LINEAIRE QUAND LES MATERIAUX ETUDIES SONT BEAUCOUP PLUS RIGIDES QUE LE MICROLEVIER LUI-MEME. UNE METHODE DE MESURE SEMI-QUANTITATIVE DE L'ELASTICITE DES MATERIAUX RIGIDES EST PROPOSEE. LES CONDITIONS DE FONCTIONNEMENT POUR LESQUELLES CETTE METHODE PEUT ETRE UTILISEE SONT DEFINIES
Author: Clément Ernould
Author: Clément Ernould
Author: ZHONGHUAI.. WANG