Développement de Techniques Avancées de Microscopie Électronique À Transmission Pour la Cartographie À L'échelle Nanométrique PDF Download

Author: Raghda Makarem
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Pages : 153

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L'un des problèmes clés pour la miniaturisation des nanodispositifs à semi - conducteurs est le contrôle précis de leur dopage. Dans les dispositifs de nouvelle génération, la distribution spatiale du dopage doit être contrôlée avec une précision supérieure à 1 nm, tandis que les concentrations atomiques inférieures à 1% doivent être mesurées. Cela nécessite l'utilisation de techniques de haute résolution. La microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) associée à la spectroscopie par rayons X à dispersion d'énergie (EDX) est un excellent candidat en raison de sa polyvalence (presque tous les éléments du tableau périodique peuvent être cartographiés) et de sa haute résolution spatiale. D'autre part, l'analyse quantitative du dopage par STEM/EDX est compliquée par la présence d'artefacts de mesure qui peuvent être ignorés sans risque pour les impuretés à haute concentration, mais deviennent critiques pour les impuretés à faible concentration. Dans cette thèse, une nouvelle méthode basée sur la méthode de de Cliff-Lorimer(C-L) a été développée pour la mesure quantitative de la distribution de dopant dans un dispositif à l'échelle nanométrique. La méthode a été appliquée sur des échantillons préparés par faisceau ionique focalisé, afin de réduire l'influence des rayons X secondaires produits par fluorescence ou par électrons rétrodiffusés, et est basée sur la correction itérative des effets d'absorption des rayons X dans l'échantillon. Afin d'obtenir des résultats fiables, les coefficients de C-L ont été étalonnés à l'aide de la mesure de Rutherford Back Scattering (RBS) et l'erreur expérimentale totale a été calculée à l'aide de techniques de propagation d'erreur standard. Les résultats obtenus sur une structure de test FinFET et sur un substrat de SiGe ayant subi des recuits laser montrent l'applicabilité de cette technique aux dispositifs à l'échelle nanométrique et avec des impuretés à faible concentration.

Author: Armand Béché
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Pages : 188

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Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques repondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4.10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6.10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.

Author: Loïc Henry
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Au cours des dernières années, nous avons assisté à la multiplication des fonctionnalités dans les dispositifs de la microélectronique. Ces composants, sur lesquels un fort travail de miniaturisation avait déjà été réalisé, se sont également complexifiés en mettant en jeu davantage de mécanismes physico-chimiques.La microscopie électronique en transmission, de par sa capacité à réaliser de multiples caractérisations à l'échelle nanométrique, constitue un atout incontournable pour l'étude de ces phénomènes. Elle permet d'accompagner le développement des dispositifs par la réalisation d'analyses de chimie, déformation et microstructure. Ce travail de thèse porte sur le développement d'un nouveau système d'acquisition synchronisant pour la première fois les techniques de diffraction électronique en mode précession (PED) et de spectroscopie des rayons X par dispersion en énergie (EDX). Tandis que la PED est la technique de référence pour cartographier les déformations d'un matériau ou sa microstructure, l'EDX apporte une analyse précise sur la chimie de l'échantillon. Ces travaux ouvrent la voie à une nouvelle manière d'observer dans un MET en permettant de limiter l'endommagement des échantillons sous le faisceau, de diminuer le temps d'acquisition, et d'améliorer la compréhension des interactions entre structure et chimie à l'échelle nanométrique.Dans ces travaux, nous avons d'abord évalué la précision de la mesure de chimie dans des conditions expérimentales compatibles avec la caractérisation de déformation ou de microstructure. En particulier, nous présentons une analyse détaillée des paramètres expérimentaux qui influencent l'effet de canalisation des électrons sur le signal EDX et proposons une méthode permettant de corriger son impact sur l'évaluation des compositions.Le système d'acquisition développé a ensuite été appliqué à deux problématiques majeures de la microélectronique. La première application porte sur l'étude de l'état de déformation des systèmes Ge(1-x)Snx, dont l'enjeu d'intégration monolithique est essentiel pour la photonique sur silicium. Dans cette étude, nous montrons que la structure "step-graded" permet d'obtenir une relaxation graduelle des déformations et une couche optiquement active avec une haute qualité cristalline. La seconde application concerne la compréhension des mécanismes de programmation des mémoires à changement de phase, composant soumis au strict cahier des charges du secteur automobile. Dans cette étude, nous montrons que le couplage PED-EDX permet de combiner les informations de microstructure et de chimie. Nous avons ainsi pu identifier la composition des phases chimiques en présence et expliquer l'origine du dysfonctionnement d'un point mémoire étudié.

Author: Andi Mikosch Cuka
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Pages : 149

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La nécessité de pouvoir visualiser et manipuler des nano-échantillons de matériaux minéraux ou biologiques, tout en menant des expériences quantitatives de traction, compression, flexion et cisaillement, a mené au développement d'un dispositif de nano manipulation pouvant évoluer dans un microscope électronique à balayage en transmission environnemental.Un tel dispositif permettra donc de mesurer les différentes forces mises en jeu et de visualiser l'interface d'intérêt durant les différentes manipulations réalisées dans des conditions environnementales contrôlées (pression partielle de gaz de 10-8 à 2500 Pa, milieu liquide). Ce travail de thèse a permis le développement opérationnel d'un nanomanipulateur à 9 degrés de liberté (Nanomanipulateur 9D). Une fois construit, nous avons réalisé un logiciel de contrôle et d'acquisition des paramètres de positions et de déplacements. Nous avons développé et étalonné des nano-supports et nano-outils peu onéreux permettant la mesure de forces de l'ordre du nanonewton. Il s'agit de micro-aiguilles de verre préparées par la méthode de fusion étirage de baguettes de verre ordinaire ou borosilicaté au chalumeau. Ces micro-aiguilles ont été recouvertes d'une fine couche de métal (4 nm d'or pour nos essais) par pulvérisation cathodique afin de les rendre conductrices et réduire les effets de charges.Enfin, afin d'illustrer une partie des capacités de nano-caractérisation quantitative offertes par le nanomanipulateur, installé dans le MEBE, et d'évaluer ses limitations, nous avons réalisé une série de mesures quantitatives de flexion, d'adhérence et de frottement statique et dynamique sur différents types de nanoparticules dérivées du carbone. Les nanoparticules étudiées sont le noir de carbone partiellement fluoré (NCF), le graphite exfolié, les nano-disques et nano-cônes de carbone amorphe (CND-A et CNC-A), les nano-disques et nano-cônes de carbone graphitisé (CND-G et CNC).Les différentes mesures sur des nanoparticules dérivées de carbone :•On a effectué des mesures de raideurs d'un nano disque poly nano cristallin de carbone (CND-A). Une partie du nano-disque sélectionné est fixée sur une micro-aiguille, et l'autre partie est déformée élastiquement. La raideur angulaire en torsion mesurée est de l'ordre de 0,041 ± 0,009 μN*μm/°.• Dans les essais d'adhérence sur des contacts or/noir de carbone fluoré et or/graphite fluoré, on a noté une décroissance significative des forces et des énergies d'adhérence en fonction de la succession chronologique des essais. Cette décroissance peut être attribuée au transfert, par délamination, d'une fraction croissante de matériaux de la surface des nanoparticules sur la surface dorée des micro-aiguilles.•Des expériences de tribologie à l'échelle nanométrique ont été réalisées afin de mesurer quantitativement les coefficients de frottement statique et dynamique pour des contacts or/carbone établis entre l'extrémité libre d'une micro-aiguille dorée et la surface de différentes nanoparticules (graphite exfolié, CND-A et CND-G) et des contacts carbone/carbone établis entre les surfaces de deux nanoparticules. On a mesuré les coefficients de frottement dynamique sur des contacts or/CND-A (μD ≤ 0,05) et pour des contacts CND-A/CND-A (0.02 ≤ μD ≤0.2). Les résultats obtenus dans le cas des coefficients de frottement statiques sont de quelques ordres de grandeur supérieurs à ceux attendus. Ces différences ont été attribuées à un phénomène de « soudure » du contact dû au faisceau d'électrons.Pour chacune de ces expériences une analyse précise et minutieuse des images réalisées au MEB nous a permis d'extraire des données permettant de quantifier les phénomènes étudiés.

Author: Dris Ihiawakrim
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Le travail présenté dans ce manuscrit a montré l'importance du développement méthodologique et technique pour identifier et débloquer les verrous empêchant l'analyse de matériaux hybrides et complexes qui se dégradent sous irradiation par un faisceau d'électrons. Nous avons mis en évidence que des dégâts sur l'échantillon produits par les électrons n'apparaissent qu'au-dessus d'un certain seuil de densité de courant électronique qui dépend de la nature du matériau et de ses caractéristiques morphologiques et structurales. Ces développements couplés à la Cryo-EM, nous ont permis de mettre en évidence l'architecture des matériaux hybrides à base de carbone, la variation de la distance lamellaire dans une pérovskite en fonction de la molécule insérée et le positionnement du métal, d'identifier les interactions à l'interface entre deux cristaux moléculaires et la quantification 3D de la fonctionnalisation d'un MOF. Dans la dernière partie, nous avons mis en évidence les processus de nucléation et de croissance d'oxyde de fer par MET in-situ en phase liquide.

Author: Emilie Calvié
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La connaissance du comportement et des propriétés des matériaux est d'une grande importance pour optimiser leur mise en forme et adapter leur utilisation. Pour étudier ces propriétés de nombreuses techniques sont couramment utilisées : les essais de traction, la microindentation, la nanoindentation instrumentée... Aujourd'hui, un intérêt particulier est porté sur les nanomatériaux et matériaux nanostructurés car ils présentent souvent des propriétés différentes et plus intéressantes. La nanoindentation instrumentée, notamment, permet de déterminer des paramètres matériaux de manière locale. Cependant, le comportement en temps réel ne peut être observé et l'échantillon ne doit pas être de dimension trop faible (typiquement, l'étude de nanoparticules n'est pas envisageable). Le principal atout de la nanoindentation in situ en Microscopie Electronique en Transmission vis-à-vis des autres techniques existantes est la possibilité d'étudier le comportement de nano-objets ou des comportements très locaux et en temps réel, tout en observant les transformations subies par le matériau. Dans cette étude, nous avons évalué les potentialités de cette nouvelle technique via l'analyse de céramiques très étudiées au laboratoire notamment en tant que biomatériaux : la zircone stabilisée et l'alumine. Dans le cas de la zircone (stabilisée à l'yttrium ou au cérium), le but était de localiser à l'échelle nanométrique les contraintes responsables ou inhérentes à la transformation de phase quadratique-monoclinique, phénomène ayant une très grande influence sur les propriétés du matériau massif. Pour ce faire, après avoir déterminé une technique de préparation adaptée, nous proposons une voie d'étude pour la localisation des contraintes liées à la transformation de phase : le CBED (Convergent Beam Electron Diffraction) couplé à la nanoindentation in situ. Dans le cas de l'alumine, l'objectif était d'étudier le matériau (commercial et non un matériau modèle) dans sa forme originelle à savoir sous forme de nanoparticules d'alumine de transition. L'idée était d'étudier le comportement de ces nanoparticules sous compression. Nous avons notamment constaté que ces particules pouvaient subir une grande déformation plastique à température ambiante. Nous avons pu également, sur quelques particules, obtenir une série d'images en cours de compression ainsi que la courbe de charge-déplacement correspondante. Ces résultats ont ensuite été soumis à une analyse des images couplée à une simulation de type Eléments Finis (réalisées par le LAMCOS).

Author: Marcel Tencé
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Pages : 108

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GESTION DES PARAMETRES D'ACQUISITION DES DONNEES A TRAVERS LE CONTROLE DE CERTAINES COMMANDES DU MICROSCOPE ARCHIVAGE DES RESULTATS ET LEUR TRAITEMENT A POSTERIORI. APPLICATION A LA DETERMINATION EN LIGNE DE LA DIMENSION FRACTALE DE FAMILLES D'AGREGATS

Author: Leslie Rainer
Publisher: Getty Publications
ISBN: 1606060430
Category : Architecture
Languages : fr
Pages : 438

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Earthen architecture constitutes one of the most diverse forms of cultural heritage and one of the most challenging to preserve. It dates from all periods and is found on all continents but is particularly prevalent in Africa, where it has been a building tradition for centuries. Sites range from ancestral cities in Mali to the palaces of Abomey in Benin, from monuments and mosques in Iran and Buddhist temples on the Silk Road to Spanish missions in California. This volume's sixty-four papers address such themes as earthen architecture in Mali, the conservation of living sites, local knowledge systems and intangible aspects, seismic and other natural forces, the conservation and management of archaeological sites, research advances, and training.

Author: Olivier Pluchery
Publisher: World Scientific
ISBN: 1800613415
Category : Science
Languages : en
Pages : 356

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What is a plasmon? Is it a particle, like a photon or a wave? Plasmonics stands at the frontier of condensed matter physics, which is the world of electrons, optics and of photons. Plasmonics is one of the most active fields in nanophotonics. This book begins by exploring the concepts behind waves, and the electromagnetic description of light when it interacts with metals; it dedicates every chapter thereafter to all aspects of plasmonics. In particular, the surface plasmon polariton wave is explained in full detail, as well as the localized surface plasmon resonance of metallic nanoparticles. The active research area opened by plasmonics, as well as its applications, are also briefly explained, such as advanced biosensing, subwavelength waveguiding, quantum plasmonics, nanoparticle-based cancer therapies, optical nano-antenna and high-efficiency photovoltaic cells.The book is adapted for graduate students and places a special emphasis on providing complete explanations of the fundamental concepts of plasmonics. Further, each of these concepts is illustrated with examples drawn from the most recent scientific literature. Each chapter ends with a set of exercises that will help the reader revise the concepts and go deeper into the world of plasmonics. More than 70 exercises are included.

Author: Sébastien Forget
Publisher: Springer
ISBN: 3642367054
Category : Science
Languages : en
Pages : 179

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Organic lasers are broadly tunable coherent sources, potentially compact, convenient and manufactured at low-costs. Appeared in the mid 60’s as solid-state alternatives for liquid dye lasers, they recently gained a new dimension after the demonstration of organic semiconductor lasers in the 90's. More recently, new perspectives appeared at the nanoscale, with organic polariton and surface plasmon lasers. After a brief reminder to laser physics, a first chapter exposes what makes organic solid-state organic lasers specific. The laser architectures used in organic lasers are then reviewed, with a state-of-the-art review of the performances of devices with regard to output power, threshold, lifetime, beam quality etc. A survey of the recent trends in the field is given, highlighting the latest developments with a special focus on the challenges remaining for achieving direct electrical pumping of organic semiconductor lasers. A last chapter covers the applications of organic solid-state lasers.