Détermination par diffraction X des contraintes résiduelles dans les oxydes formés sur les métaux à hautes température PDF Download
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Book Description
L'étude des phénomènes d'oxydation des matériaux à haute température doit prendre en compte les paramètres mécaniques. Parmi ces paramètres figurent les contraintes développées dans les oxydes au cours de l'oxydation. Les travaux sont ici orientés vers la détermination des contraintes résiduelles, donc après refroidissement, dans les oxydes de nickel et de cobalt. La méthode d'investigation choisie et mise en œuvre est la diffraction des rayons X. Dans le cas du nickel, l'influence de divers paramètres sur le taux de contraintes résiduelles de l'oxyde a été précisée : impuretés du nickel, épaisseur du substrat, atmosphère oxydante (humidité), traitement d'implantation ionique du nickel, préparation de surface à rugosité orientée, vieillissement à température ambiante des échantillons oxydés. Dans le cas du cobalt, l'étude bien que moins approfondie, permet cependant une comparaison avec le système précédent. Si on retrouve bien certaines caractéristiques communes entre les deux systèmes Ni/NiO et Co/Co3O4 (contraintes de compression, isotropie dans le plan), il apparaît par contre une différence essentielle quant à la non-influence de la vapeur d'eau sur les contraintes dans l'oxyde de cobalt.
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L'étude des phénomènes d'oxydation des matériaux à haute température doit prendre en compte les paramètres mécaniques. Parmi ces paramètres figurent les contraintes développées dans les oxydes au cours de l'oxydation. Les travaux sont ici orientés vers la détermination des contraintes résiduelles, donc après refroidissement, dans les oxydes de nickel et de cobalt. La méthode d'investigation choisie et mise en œuvre est la diffraction des rayons X. Dans le cas du nickel, l'influence de divers paramètres sur le taux de contraintes résiduelles de l'oxyde a été précisée : impuretés du nickel, épaisseur du substrat, atmosphère oxydante (humidité), traitement d'implantation ionique du nickel, préparation de surface à rugosité orientée, vieillissement à température ambiante des échantillons oxydés. Dans le cas du cobalt, l'étude bien que moins approfondie, permet cependant une comparaison avec le système précédent. Si on retrouve bien certaines caractéristiques communes entre les deux systèmes Ni/NiO et Co/Co3O4 (contraintes de compression, isotropie dans le plan), il apparaît par contre une différence essentielle quant à la non-influence de la vapeur d'eau sur les contraintes dans l'oxyde de cobalt.
Author: Deborah D. L. Chung Publisher: Wiley-VCH ISBN: Category : X-rays Languages : en Pages : 288
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A textbook for a graduate or undergraduate course in programs such as x-ray diffraction, materials characterization, and thermal analysis. Introduces the principles and instrumentation of x-ray diffraction at elevated temperatures, and its application to crystallography, materials science, chemical and electrical engineering, and other fields. Focusing on intense sources and position-sensitive detectors, describes in-situ phase identification, texture analysis, and grain-size measurement. Annotation copyright by Book News, Inc., Portland, OR
Author: Manuel François Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages :
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L'APPLICATION DE LA DIFFRACTION X POUR DETERMINER LES CONTRAINTES RESIDUELLES DANS LE CAS DES FILS TREFILES EST RENDUE DIFFICILE DU FAIT DE LA FORTE TEXTURE ET DE LA GEOMETRIE PARTICULIERE DES ECHANTILLONS. CES DEUX ASPECTS ONT ETE PRIS EN COMPTE A L'AIDE D'UN PRINCIPE DE DOUBLE HOMOGENEISATION. LA PREMIERE HOMOGENEISATION PORTE SUR L'INTEGRATION DE LA TEXTURE CRISTALLOGRAPHIQUE AU TRAVERS D'UN MODELE DE KRONER-ESHELBY COUPLANT LES ECHELLES MICROSCOPIQUES ET MACROSCOPIQUES ET DE LA FONCTION DE DISTRIBUTION DES ORIENTATIONS (FDO) DONT LA PRISE EN COMPTE SE FAIT AU TRAVERS D'UN PSEUDO-MATERIAU, ENSEMBLE DE CRISTALLITES REPRESENTATIF DE LA TEXTURE. CETTE DESCRIPTION PERMET L'UTILISATION D'OUTILS STATISTIQUES POUR EVALUER L'INFLUENCE DES DIFFERENTS PARAMETRES NECESSAIRES AU MODELE. POUR TRAITER LES ASPECTS BIPHASAGE, UN DEVELOPPEMENT DU MODELE DANS LE CADRE DE LA LOCALISATION ELASTIQUE EST PROPOSE AFIN DE MIEUX COMPRENDRE LA NATURE DE LA GRANDEUR DETERMINEE. LA DEUXIEME HOMOGENEISATION PREND EN COMPTE LA GEOMETRIE DES ECHANTILLONS NOTAMMENT LES PHENOMENES D'ABSORPTION, DE DEPLACEMENT ET D'ORIENTATION DU REPERE LOCAL ET PERMET D'OBTENIR LE TENSEUR COMPLET DES CONTRAINTES. TOUTEFOIS, LA DETERMINATION DE LA TEXTURE DES FILS ETANT INFLUENCEE PAR LEUR GEOMETRIE, UNE METHODE DE CORRECTION DES FIGURES DE POLES EXPERIMENTALES EST PROPOSEE. UNE GENERALISATION DE LA NOTION DE CONSTANTE D'ELASTICITE RADIOCRISTALLOGRAPHIQUE A PU ETRE PROPOSEE PERMETTANT DE PRENDRE EN COMPTE CERTAINS ASPECTS DU COMPORTEMENT MECANIQUE RADIOCRISTALLOGRAPHIQUE DES ECHANTILLONS TELS QUE LA LOCALISATION ELASTIQUE, LES EFFETS DE TEXTURE, DE MORPHOLOGIE ET D'ORIENTATION DU REPERE LOCAL. TOUTEFOIS, UN CERTAIN NOMBRE DE PHENOMENES NE PEUVENT S'INSERER DANS CE FORMALISME TELS QUE LES HETEROGENEITES LOCALES DE DEFORMATION ET LES EFFETS DE DEPLACEMENT DU REPERE LOCAL. UNE TELLE ANALYSE SOULIGNE LA NECESSITE DE TRAITER LA TOTALITE DE L'INFORMATION
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Un dispositif de mesure des contraintes mettant en uvre la diffraction des rayons x (methode des sinus carre psi) a ete mis au point et experimente sur divers materiaux. Il est constitue d'une chambre de diffraction permettant l'examen des echantillons in-situ a haute temperature. Le chauffage est assure directement par conduction electrique a travers l'echantillon ou son support. Un verin permet de soumettre les echantillons a des contraintes de traction pendant l'acquisition des diagrammes de diffraction. L'acquisition de donnees comprend un detecteur lineaire, un analyseur multicanaux et un ordinateur. Les modifications de l'angle psi pris par l'echantillon au cours des mesures sont pilotes automatiquement. Sur un alliage fecral (kanthal) on a mesure l'evolution des contraintes residuelles contenues au voisinage de la surface, entre 20 et 400c. Les constantes elastiques necessaires a cette mesure ont ete mesurees dans le meme intervalle de temperature au moyen d'une methode de calibration mettant en jeu la reponse du systeme a l'application de contraintes connues. Sur des echantillons de zircone partiellement stabilise a l'oxyde d'yttrium obtenus par projection plasma sur support de kanthal, on a mis en evidence l'endommagement occasionne par l'application de contraintes de traction dans l'intervalle de temperature 20 - 350c. Les contraintes de surface liees a l'oxydation de depots cvd de aln ont ete mesurees apres une etude preliminaire de la cinetique d'oxydation. Les mesures ont ete effectuees en atmosphere d'air a 1200c. L'alumine formee se trouve en compression pendant l'oxydation et en tension apres retour a la temperature ambiante. Le substrat d'aln est en tension a froid et en compression en debut d'oxydation.
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UN DISPOSITIF DE MESURE DES CONTRAINTES METTANT EN UVRE LA DIFFRACTION DES RAYONS X (METHODE DES SINUS CARRE PSI) A ETE MIS AU POINT ET EXPERIMENTE SUR DIVERS MATERIAUX. IL EST CONSTITUE D'UNE CHAMBRE DE DIFFRACTION PERMETTANT L'EXAMEN DES ECHANTILLONS IN-SITU A HAUTE TEMPERATURE. LE CHAUFFAGE EST ASSURE DIRECTEMENT PAR CONDUCTION ELECTRIQUE A TRAVERS L'ECHANTILLON OU SON SUPPORT. UN VERIN PERMET DE SOUMETTRE LES ECHANTILLONS A DES CONTRAINTES DE TRACTION PENDANT L'ACQUISITION DES DIAGRAMMES DE DIFFRACTION. L'ACQUISITION DE DONNEES COMPREND UN DETECTEUR LINEAIRE, UN ANALYSEUR MULTICANAUX ET UN ORDINATEUR. LES MODIFICATIONS DE L'ANGLE PSI PRIS PAR L'ECHANTILLON AU COURS DES MESURES SONT PILOTES AUTOMATIQUEMENT. SUR UN ALLIAGE FECRAL (KANTHAL) ON A MESURE L'EVOLUTION DES CONTRAINTES RESIDUELLES CONTENUES AU VOISINAGE DE LA SURFACE, ENTRE 20 ET 400C. LES CONSTANTES ELASTIQUES NECESSAIRES A CETTE MESURE ONT ETE MESUREES DANS LE MEME INTERVALLE DE TEMPERATURE AU MOYEN D'UNE METHODE DE CALIBRATION METTANT EN JEU LA REPONSE DU SYSTEME A L'APPLICATION DE CONTRAINTES CONNUES. SUR DES ECHANTILLONS DE ZIRCONE PARTIELLEMENT STABILISE A L'OXYDE D'YTTRIUM OBTENUS PAR PROJECTION PLASMA SUR SUPPORT DE KANTHAL, ON A MIS EN EVIDENCE L'ENDOMMAGEMENT OCCASIONNE PAR L'APPLICATION DE CONTRAINTES DE TRACTION DANS L'INTERVALLE DE TEMPERATURE 20 - 350C. LES CONTRAINTES DE SURFACE LIEES A L'OXYDATION DE DEPOTS CVD DE ALN ONT ETE MESUREES APRES UNE ETUDE PRELIMINAIRE DE LA CINETIQUE D'OXYDATION. LES MESURES ONT ETE EFFECTUEES EN ATMOSPHERE D'AIR A 1200C. L'ALUMINE FORMEE SE TROUVE EN COMPRESSION PENDANT L'OXYDATION ET EN TENSION APRES RETOUR A LA TEMPERATURE AMBIANTE. LE SUBSTRAT D'ALN EST EN TENSION A FROID ET EN COMPRESSION EN DEBUT D'OXYDATION
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NOUS AVONS DEVELOPPE L'APPLICATION DE LA TECHNIQUE DE LA DIFFRACTION DE PHOTOELECTRONS DE HAUTE ENERGIE A L'ETUDE DE LA CROISSANCE DE METAUX SUR OXYDES (DANS LE CAS D'UNE SURFACE MODELE MGO(001)) POUR MONTRER LES APPORTS DE LA TECHNIQUE A L'INVESTIGATION DE TELS SYSTEMES. LA DIFFRACTION DE PHOTOELECTRONS (PHOTOEMISSION RESOLUE ANGULAIREMENT) OFFRE L'AVANTAGE D'ETRE SPECIFIQUE AUX ELEMENTS CHIMIQUES ET DE PLUS DE SONDER LA STRUCTURE CRISTALLOGRAPHIQUE (AUTOUR D'UN ELEMENT DONNE). A HAUTE ENERGIE CINETIQUE, LES PHOTOELECTRONS SONT FOCALISES LE LONG DE RANGEES ATOMIQUES DE FORTE DENSITE PAR DES EFFETS DE DIFFUSION VERS L'AVANT. SUR LES SYSTEMES ISOLANTS (ET METAL-ISOLANT), IL NOUS A FALLU METTRE AU POINT UN DISPOSITIF DE NEUTRALISATION DES EFFETS DE CHARGES DUES A LA PHOTOEMISSION. NOUS AVONS DEVELOPPE UN PROCEDE DE PREPARATION DE SURFACES PROPRES MGO(001) PAR CLIVAGE SOUS ULTRAVIDE. CES DERNIERES, DU FAIT DE LEUR PROPRETE CHIMIQUE (PAS DE CONTAMINATION AU CARBONE) ET DE LA BONNE QUALITE STRUCTURALE, SONT BIEN INDIQUEES POUR L'ETUDE DE LA CROISSANCE DE METAUX. NOUS AVONS REALISE, SUR CES SURFACES PROPRES, UNE ETUDE XPD (A DIFFERENTES ENERGIES CINETIQUES) REVELANT DES EFFETS DE DIFFUSION VERS L'AVANT DES PHOTOELECTRONS SUIVANT DES DIRECTIONS DE RANGEES ATOMIQUES DE FORTE DENSITE ET NOUS AVONS PU IDENTIFIER L'ORIGINE DE STRUCTURES SECONDAIRES (COMME CELLES DUES A DES EFFETS D'ATOMES PROCHES VOISINS HORS DU PLAN D'ANALYSE). L'APPLICATION DE LA DIFFRACTION DE PHOTOELECTRONS AUX SYSTEMES AG/MGO(001) ET FE/MGO(001) NOUS A PERMIS DE METTRE EN EVIDENCE SANS AMBIGUITE LA CROISSANCE PAR ILOTS 3D DE CES METAUX DES LES TOUS PREMIERS STADES (DE DEPOT). NEANMOINS, IL EXISTE UNE DIFFERENCE ENTRE LE MODE DE CROISSANCE DE L'ARGENT ET CELUI DU FER : EN EFFET, LES VARIATIONS DU FACTEUR D'ANISOTROPIE D'EMISSION (DANS LA DIRECTION NORMALE A LA SURFACE) EN FONCTION DE L'EPAISSEUR DE METAL DEPOSE NOUS REVELE QUE L'ARGENT CROIT EN HAUTEUR DES 0.2 MC (ILOTS RELAXES DES CETTE EPAISSEUR) TANDIS QUE LE FER EVOLUE LATERALEMENT JUSQU'A ATTEINDRE UNE TAILLE LATERALE CRITIQUE (DE RELAXATION ELASTIQUE) A ENVIRON 0.7 MC A PARTIR DE LAQUELLE IL CROIT EGALEMENT EN HAUTEUR. LES RESULTATS DE MESURES REALISEES A HAUTE TEMPERATURE (600K) POUR LE FER, NOUS ONT PERMIS DE CONCLURE EGALEMENT A UNE PLUS GRANDE DENSITE DE SITES DE NUCLEATION DANS LE CAS DU FER COMPARE A L'ARGENT (A EPAISSEUR EQUIVALENTE DEPOSEE EGALE). EN PREALABLE A UNE ETUDE ULTERIEURE PAR PHOTOEMISSION UV DE LA STRUCTURE ELECTRONIQUE DES INTERFACES METAUX/ISOLANT, NOUS AVONS UTILISE LA PHOTOEMISSION X (XPS) POUR DETERMINER LA POSITION DU NIVEAU DE FERMI DES METAUX MG, NI, FE, AG, PD RELATIVEMENT AU SOMMET DE LA BANDE DE VALENCE DE MGO. NOUS AVONS PU EN DEDUIRE UNE ESTIMATION DU PARAMETRE D'INTERFACE S = 1.47 0.1 ; RESULTAT QUI EST TOUT A FAIT COHERENT AVEC LES MESURES D'AUTRES EQUIPES.
Author: Colette Courty
Author: Colette Courty
Author: Louis Castex
Author: Deborah D. L. Chung
Author: Manuel François
Author: Jeffrey DeWolf
Author: 
Author: Carl E. Lowell
Author: Djoudi Kharchi
Author: DJOUDI.. KHARCHI
Author: KONDO CLAUDE.. ASSI