Corrélations entre les propriétés catalytiques et cristallochimiques d'oxydes mixtes de vanadium et molybdène, tellure et molybdène PDF Download
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PREPARATION, ETUDE STRUCTURALE, ET SITES ACTIFS DES CATALYSEURS. ACTIVITE POUR L'OXYDATION DU BENZENE EN ANHYDRIDE MALEIQUE, LA DESHYDROGENATION OXYDANTE OU DESHYDRATATION DES METHANOL ET PROPANOL
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PREPARATION, ETUDE STRUCTURALE, ET SITES ACTIFS DES CATALYSEURS. ACTIVITE POUR L'OXYDATION DU BENZENE EN ANHYDRIDE MALEIQUE, LA DESHYDROGENATION OXYDANTE OU DESHYDRATATION DES METHANOL ET PROPANOL
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L'ETUDE DE LA REACTIVITE DU PENTACHLORURE DE MOLYBDENE EN PHASE GAZEUSE A 30C SUR DES OXYDES DE VANADIUM, DE NIOBIUM OU DE BISMUTH SUPPORTES SUR SILICE SE SITUE DANS LE CADRE PLUS GENERAL DE LA PREPARATION DE CATALYSEURS A BASE D'OXYDES MIXTES SUPPORTES SUR SILICE. UNE INTERACTION PREFERENTIELLE ENTRE LE MOLYBDENE ET L'OXYDE SUPPORTE PLUTOT QU'AVEC LA SILICE, A ETE OBSERVEE. UNE PHASE MIXTE SE FORME AVEC L'OXYDE DE VANADIUM (OXYCHLORURE DE VANADIUM ET DE MOLYBDENE) ET AVEC L'OXYDE DE BISMUTH (MOLYBDATE DE BISMUTH) ALORS QU'AVEC L'OXYDE DE NIOBIUM, SEULE UNE INTERACTION DE SURFACE EST PRESENTE. CES INTERACTIONS S'ACCOMPAGNENT DU TRANSFERT DE L'ELECTRON DU MOLYBDENE (AU DEGRE D'OXYDATION +5) VERS LE VANADIUM (+5) ET DE L'ABSENCE DE TRANSFERT MAIS AVEC DELOCALISATION DE L'ELECTRON DU MOLYBDENE SUR LE NIOBIUM (+5), EN ACCORD AVEC LES REACTIONS D'OXYDO-REDUCTION DEDUITES DES INEGALITES DES POTENTIELS REDOX STANDARDS DES COUPLES EN SOLUTION. EN REVANCHE, LA FORMATION DU MOLYBDATE DE BISMUTH (+3) SUPPOSE L'OXYDATION DU MOLYBDENE AU DEGRE D'OXYDATION (+5) EN (+6), CE QUI EST EN DESACCORD AVEC LA REACTION D'OXYDO-REDUCTION DEDUITE DE L'INEGALITE DES POTENTIELS REDOX DES COUPLES (BI3+/BI ET MO#6#+/MO#5#+). LE PROTOCOLE DE PREPARATION (IMPREGNATION PUIS GREFFAGE, IMPREGNATION EN DEUX ETAPES, COIMPREGNATION) DES CATALYSEURS A BASE D'OXYDES DE VANADIUM ET DE MOLYBDENE A UNE INFLUENCE SUR LA NATURE DES ESPECES DE LA PHASE SUPPORTEE SUR LA SILICE ET SUR LA PROPORTION D'IONS VANADIUM ET MOLYBDENE DE SURFACE. CETTE PROPORTION A PU ETRE CORRELEE A CELLE DES DIFFERENTS CENTRES ACIDO-BASIQUES CARACTERISES PAR LA REACTION TEST D'OXYDATION MENAGEE DU METHANOL. LES CATALYSEURS A BASE D'OXYDES SIMPLES OU MIXTES (V, MO, V-MO, BI-MO, CA-MO) SUPPORTES SUR SILICE PRESENTENT POUR CETTE REACTION UN COMPORTEMENT INHABITUEL CARACTERISE PAR DES OSCILLATIONS TEMPORELLES DE L'ACTIVITE CATALYTIQUE
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Les oxydes des métaux de transition, tels que MoO3 et WO3, ont été très étudiés. Les premiers catalyseurs utilisés dans le reformage des hydrocarbures étaient des catalyseurs à base d'oxyde de molybdène déposé sur alumine. Ils ont été utilisés dans l'hydrodésulfuration des coupes pétrolières, dans l'oxydation sélective des alcènes, des hydrocarbures et des alcools. Par la suite, Mo a été remplacé par Pt pour son activité et ses sélectivités en isomérisation et aromatisation des hydrocarbures. Cependant, Pt étant cher et des études sur les MoOx ont repris pour élucider les mécanismes et, espérer mieux contrôler tous les paramètres de la préparation du catalyseur et de la réaction. Notre travail a été conduit selon deux directions scientifiques : l'une concerne la caractérisation physico-chimique et l'autre a trait à la réactivité catalytique. Les systèmes MO2, MO3 et MO3/TiO2 (M=Mo, W) ont été caractérisé par les techniques physico-chimiques XPS-UPS, DRX, MEB et BET après leur réduction partielle sous hydrogène à différentes températures. La réduction in situ des systèmes, durant les analyses XPS-UPS, nous permet de nous rapprocher des conditions expérimentales dans lesquelles les tests catalytiques sont réalisés. Nous avons étudié la réaction du n-heptane et du méthylcyclohexane en présence d'hydrogène sur ces catalyseurs différemment réduits. Nous nous sommes attachés à trouver des corrélations activité-structure pour élucider les processus réactionnels ayant lieu pendant la réaction catalytique. Ces molécules ont été choisies car elles permettent de mieux comprendre les réactions conduisant à l'augmentation de l'indice d'octane ou de cétane. Pour de comprendre et identifier la nature des sites responsables de l'acte catalytique avec les MOx massiques et supportés, nous avons réalisé les mêmes expériences avec un système bien défini tel que Pt/Al2O3 et un autre impliquant une fonction métallique et une fonction acide Pt-Ir/ZrO2-SO42-. Un mécanisme bifonctionnel permet d'interpréter les résultats obtenus en se basant sur la présence en surface de sites MO2(Hx)ac.
Author: Jacqueline Grussenmeyer-Guidot
Author: Jacqueline Grussenmeyer-Guidot
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Author: Hafsia Belatel
Author: Nicole Strupler
Author: Nicole Strupler