Conception, mise en oeuvre et modélisation de réacteurs pour la précipitation de particules à propriétés contrôlées PDF Download
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Book Description
L'objectif de ce travail est de développer des nouveaux réacteurs permettant une bonne maîtrise des réactions de précipitation, processus chimique rapide donnant naissance à une phase solide. Ces nouveaux réacteurs doivent être des mélangeurs rapides capables d'influencer, voire de contrôler les propriétés des particules fabriquées. Deux approches expérimentales ont été adoptées : (1) l'étude des phénomènes de mélange des réactifs et (2) l'étude de l'influence des conditions opératoires sur la précipitation d'un produit modèle. Le produit modèle choisi pour cette étude est la pseudo-boehmite. La pseudo-boehmite, catalyseur industriel, doit satisfaire de nombreuses propriétés : surface spécifique, volume poreux, taille des pores, cristallinité, distribution de taille des particules et morphologie des agglomérats. Ces propriétés sont très sensibles aux conditions opératoires et hydrodynamiques des réacteurs de précipitation. D'où l'intérêt d'utiliser la pseudo-boehmite comme produit modèle pour la précipitation. Quatre réacteurs originaux sont étudiés : le Réacteur à Disque Tournant, le Réacteur à Effet Vortex, le Réacteur avec Alimentation par le Fond et le Réacteur à Jets Lamellaires. L'étude du micromélange, réalisée à l'aide de la réaction chimique test mise au point par l'équipe du Professeur Villermaux et du macromélange, réalisée à l'aide de réacteurs de visualisation et de réactions de décoloration acide-base, ont permis de développer et de modéliser ces nouveaux réacteurs. Les réactions de précipitation de la pseudo-boehmite ont permis de dégager les grandes tendances de l'évolution des propriétés des particules en fonction des conditions opératoires. En vue de comprendre l'effet du mûrissement sur les particules de pseudo-boehmite, forme d'alumine mal cristallisée, l'influence des conditions de mûrissement (température, pH, puissance moyenne d'agitation et concentration de la suspension de particules) sur l'évolution des propriétés des particules est étudiée. Les caractéristiques des particules étudiées sont: la distribution de taille des particules, la taille des cristallites, la cristallinité, la surface spécifique, le volume poreux total et la teneur en eau. Le mécanisme de mûrissement des particules de pseudo-boehmite initialement amorphes a ainsi été mis en évidence et modélisé. Le Réacteur à Disque Tournant a été sélectionné pour réaliser des simulations à l'aide du code commercial FLUENT. L'hydrodynamique et le mélange des réactifs ont été simulés à l'aide du modèle k-e. Les effets de l'influence de la concentration des réactifs, de la vitesse d'agitation et de la position des tubes d'alimentation ont été simulés et comparés aux résultats expérimentaux.
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L'objectif de ce travail est de développer des nouveaux réacteurs permettant une bonne maîtrise des réactions de précipitation, processus chimique rapide donnant naissance à une phase solide. Ces nouveaux réacteurs doivent être des mélangeurs rapides capables d'influencer, voire de contrôler les propriétés des particules fabriquées. Deux approches expérimentales ont été adoptées : (1) l'étude des phénomènes de mélange des réactifs et (2) l'étude de l'influence des conditions opératoires sur la précipitation d'un produit modèle. Le produit modèle choisi pour cette étude est la pseudo-boehmite. La pseudo-boehmite, catalyseur industriel, doit satisfaire de nombreuses propriétés : surface spécifique, volume poreux, taille des pores, cristallinité, distribution de taille des particules et morphologie des agglomérats. Ces propriétés sont très sensibles aux conditions opératoires et hydrodynamiques des réacteurs de précipitation. D'où l'intérêt d'utiliser la pseudo-boehmite comme produit modèle pour la précipitation. Quatre réacteurs originaux sont étudiés : le Réacteur à Disque Tournant, le Réacteur à Effet Vortex, le Réacteur avec Alimentation par le Fond et le Réacteur à Jets Lamellaires. L'étude du micromélange, réalisée à l'aide de la réaction chimique test mise au point par l'équipe du Professeur Villermaux et du macromélange, réalisée à l'aide de réacteurs de visualisation et de réactions de décoloration acide-base, ont permis de développer et de modéliser ces nouveaux réacteurs. Les réactions de précipitation de la pseudo-boehmite ont permis de dégager les grandes tendances de l'évolution des propriétés des particules en fonction des conditions opératoires. En vue de comprendre l'effet du mûrissement sur les particules de pseudo-boehmite, forme d'alumine mal cristallisée, l'influence des conditions de mûrissement (température, pH, puissance moyenne d'agitation et concentration de la suspension de particules) sur l'évolution des propriétés des particules est étudiée. Les caractéristiques des particules étudiées sont: la distribution de taille des particules, la taille des cristallites, la cristallinité, la surface spécifique, le volume poreux total et la teneur en eau. Le mécanisme de mûrissement des particules de pseudo-boehmite initialement amorphes a ainsi été mis en évidence et modélisé. Le Réacteur à Disque Tournant a été sélectionné pour réaliser des simulations à l'aide du code commercial FLUENT. L'hydrodynamique et le mélange des réactifs ont été simulés à l'aide du modèle k-e. Les effets de l'influence de la concentration des réactifs, de la vitesse d'agitation et de la position des tubes d'alimentation ont été simulés et comparés aux résultats expérimentaux.
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L'objectif de ce travail est de concevoir, développer, mettre en œuvre et optimiser une technologie continue permettant une bonne maîtrise des réactions de précipitation, processus chimique rapide donnant naissance à une phase solide. Ce précipiteur est un réacteur multifonctionnel à lit fluidisé qui n'a pas connu le même essor que les cristallisoirs à lit fluidisé. Deux approches expérimentales ont été adoptées : (1) l'étude des phénomènes de mélange des réactifs et (2) l'étude de l'influence des conditions opératoires sur la précipitation d'un produit modèle. Le produit modèle choisi pour cette étude est la calcite, le polymorphe le plus stable du carbonate de calcium qui possède trois polymorphes : la vaterite, l'aragonite et la calcite. Cette dernière est obtenue via la réaction de précipitation entre les solutions de chlorure de calcium et de carbonate de sodium à une température de 20° C et en présence d'un agent complexant (citrate de sodium) pour orienter la forme cristalline recherchée. Une étude cinétique a été menée pour la détermination des cinétiques de nucléation et de croissance cristalline de la calcite en milieu citrate. Le réacteur à lit fluidisé, de volume de 10 L, constitué de deux zones : cylindrique de fluidisation et de classification des particules et cylindro-conique de décantation, a été conçu au Laboratoire des Sciences du Génie Chimique. L'étude du mélange global, réalisée à l'aide de la réaction de décoloration acide-base et l'étude hydrodynamique, réalisée à l'aide de suspensions de microbilles, ont permis de développer et d'optimiser ce réacteur multifonctionnel. La faisabilité de la précipitation de la calcite en lit fluidisé a été ensuite vérifiée. Les expériences effectuées en présence d'une charge solide conséquente ont permis de diminuer la sursaturation et de favoriser la croissance cristalline. Le précipité obtenu présente une distribution de taille relativement étroite et la forme des particules obtenues est sensiblement sphérique. Enfin, des essais de modélisation du réacteur à lit fluidisé ont été entrepris pour réaliser des simulations à l'aide du code de calcul commercial FLUENT.
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La production des solides divisés s'oriente désormais vers des applications de plus en plus spécifiques, avec des tailles de particules souvent inférieures au micron. La filtration et le lavage de ces produits soulèvent de nombreux problèmes, qui peuvent être résolus en provoquant une agglomération contrôlée. Cependant, en dépit d'applications dans de nombreux secteurs de l'industrie, les procédés d'agglomération restent encore très peu maîtrisés et nécessitent une meilleure connaissance des mécanismes élémentaires. Les résultats présentés dans ce manuscrit sont relatifs au procédé d'agglomération en suspension de particules submicroniques d'un pigment organique d'intérêt industriel- la diméthyl quinacridone -, de telle façon que les agglomérats formés soient suffisamment résistants pour être facilement filtrables, puis redispersables dans leur milieu d'application. Une étude expérimentale a d'abord permis, de mieux comprendre le déroulement du procédé, puis d'en optimiser les conditions opératoires physico-chimiques et hydrodynamiques. Cette étude s'est concrétisée par le développement d'une méthode originale de mise au contact des réactifs, ayant fait l'objet d'un dépôt de brevet. L'analyse des différents résultats expérimentaux a ensuite conduit à l'élaboration de modèles phénoménologiques pour les différentes phases du procédé. La mesure des propriétés intermédiaires des agglomérats étant très difficile la simulation numérique a constitué un outil intéressant pour la compréhension du procédé et la validation des modèles. La résolution du bilan de population a été réalisée par une technique particulaire dite de Monte-Carlo, autorisant une description plus fine des agglomérats : la simulation prend aussi bien en compte la taille que la composition des agglomérats, voire leur structure interne. Un couplage avec un logiciel de mécanique des fluides numérique, permettant d'évaluer l'influence des conditions hydrodynamiques, a fourni des premiers résultats encourageants.
Author: Metzger, Lukas Publisher: KIT Scientific Publishing ISBN: 3731507358 Category : Chemical engineering Languages : en Pages : 244
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This work develops and shows up methods to tackle multi-scale challenges in particle formation during precipitation crystallization. Firstly, molecular, micro- and meso-scale interactions in confined impinging jet mixers are investigated and simulatively predicted. Secondly, to build up on developed methods, macroscale as present for instance in stirred tank reactors is added to the considerations.
Author: Thierry Roger Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 135
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La première partie de cette étude concerne l'écriture d'un modèle simplifié mais suffisamment pertinent pour être représentatif du comportement d'un réacteur chimique semi-fermé et de son contenu. La seconde partie présente la mise en oeuvre d'un logiciel destiné à la simulation, l'estimation paramétrique, l'optimisation et la commande de procédés de la chimie fine à partir de ce modèle qui, dans un but de généralisation, est mis sous la forme d'équation d'état et formellement linéarisé. Le programme écrit en langage orienté objet C++, de conception modulaire et évolutive, autorise l'extension du système constitué du réacteur et du mélange réactionnel à d'autres éléments tels qu'une colonne de rectification. Il permet également d'envisager, sans trop de difficulté, le passage au réacteur continu. Il utilise pour le calcul une représentation matricielle des données qui se traduit par une exploitation des résultats de l'automatique plus aisée. La validation du modèle, menée dans des réacteurs en acier émaillé et en verre d'une capacité de cinq litres, a été opérée pour des séquences de chauffage et de refroidissement d'espèces inertes, la synthèse du diacétate de résorcinol et une réaction acide fort-base forte. Des études effectuées en parallèle ont utilisé ce programme sur des systèmes réactionnels plus complexes, de polycondensation, mis en oeuvre sur d'autres réacteurs (en acier inoxydable de 10 litres), les résultats obtenus ont été satisfaisants. Une installation pilote, dont le système de chauffage-refroidissement est basé sur le principe du mono-fluide, a été réalisée. Des régulateurs simples, implantés sur un automate programmable, permettent le contrôle de la température du fluide caloporteur. L'architecture matérielle retenue pour le contrôle et la commande de l'installation pilote propose l'insertion d'un calculateur dans le schéma classique constitué d'un superviseur et d'un automate programmable. Le dialogue entre ces trois éléments est opérationnel et permet la conduite de l'installation pilote en mode manuel ou automatique
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La recherche porte sur l’étude d’un réacteur Verlifix constitué par l’association d’un venturi à jet placé en amont d’un lit fixe rempli de différents supports. Le taux de rétention dynamique de la phase liquide, la peste de charge dans le lit fixe et la puissance mécanique dégradée dans le réacteur sont précisés pour la colonne vide et la colonne remplie de 4 supports à savoir : une monolithe alvéolaire, des anneaux raschig, des particules d’alumine microporeuses et des billes de verre. Le transfert gaz-liquide dans l’ensemble du réacteur est obtenu par une méthode physique d’oxygénation dynamique de la phase liquide. La mise en œuvre des 4 supports permet d’affirmer que, du point de vue transfert, l’énergie mécanique dégradée est utilisée moins efficacement que dans le venturi. Le transfert liquide-solide au niveau du lit rempli de bulles de verre est précisé par des mesures de dissolution du naphtalène en régime dynamique. Enfin, la mise en œuvre dans le réacteur Verlifix de la réaction d’oxydation catalytique du glucose sur les particules d’alumine imprégnées de platine montre que, dans les conditions opératoires étudiées, la transformation est essentiellement contrôlée par la résistance diffusionnelle de transfert à l’intérieur des particules de catalyseur. De plus, une comparaison de nos résultats avec ceux obtenus par Kifani dans un réacteur Verlifix muni d’un venturi à émulsion nous permet de penser que, dans notre cas, la réaction d’oxydation du glucose ne se fait pas uniquement avec l’oxygène dissous mais aussi par l’intermédiaire de l’oxygène gazeux adsorbé.
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Ce travail a pour objectif la conception et la modélisation d'un bioréacteur fluidisé à enzymes fixées. La réaction mise en oeuvre est l'hydrolyse de maltodextrines en glucose par la glucoamylase fixée sur rafles de maïs. Après une étude bibliographique des bioréacteurs fluidisés et de leur modélisation, nous avons présenté les caractéristiques du système enzymatique retenu pour cette étude. Puis nous avons déterminé les parmètres cinétiques de la glucoamylase fixée sur rafles de maïs de 200U. Cette étude est réalisée en réacteur différentiel à recyclage et conduit à l'obtention des parmètres intrunsèques de la réaction qui s'avère suivre une loi de Michaelis et Mente n simple dans le domaine de concentration en substrat balayé (1g/1 à 40g/1). Ensuite, nous avons étudié le comportement hydrodynamique du réacteur fluidisé. Le support utilisé, les rafles de maïs de 200 u, étant de petite taille et de densité proche de l'eau requiert des vitesses de fluidisation très faibles : de 0.4 à 0.8 mm/s. De ce fait, la dispersion axiale peut être importante. Nous l'avons étudiée par une technique de traçage. les coefficients de dispersion restent insuffisamment faibles pour que la dispersion axiale puisse être négligée. Enfin, nous présentons le modèle de calcul des performances d'un réacteur fluidisé à enzymes fixées prenant en compte la cinétique de la réaction biochimique et le transfert de matière au sein de la couche fluidisée. Une série d'expériences d'hydrolyse de maltodextrines en couche fluidisée permet de comparer les résultats ainsi obtenus à ceux que laissait prévoir le modèle.
Author: Jean-Marc Rousseaux
Author: Jean-Marc Rousseaux
Author: Jawhar Sellami
Author: Laurent Madec
Author: Metzger, Lukas
Author: Thierry Roger
Author: Karim Tahraoui
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Author: Pierre Trambouze
Author: Mouloud Hamdane
Author: Société chimique de France