Conception et développement d'un système multicapteurs en gaz et en liquide pour la sécurité alimentaire PDF Download
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Les systèmes de nez et de langues électroniques à base de capteurs chimiques et électrochimiques constituent une solution avantageuse pour la caractérisation des odeurs et des saveurs émanant des produits agroalimentaires. La sélectivité croisée de la matrice des capteurs couplée aux méthodes de reconnaissance de formes est l'élément clé dans la conception et le développement de ces systèmes. Dans cette optique, nous avons démontré la capacité d'un dispositif expérimental de nez électronique à discriminer entre les différents types de drogues, à analyser la fraîcheur des fromages, à identifier entre les fromages adultérés et à différentier entre les eaux potables et usées. Nous avons également réussi à classifier correctement les eaux potables (minérales, de source, gazeuse et de robinet) et usées par utilisation d'une langue électronique potentiométrique. Cette étude a été validée par la Chromatographie en Phase Gazeuse couplée à la Spectrométrie de Masse (CPG-MS). En outre, nous avons développé une langue électronique voltammétrique à base d'une électrode de Diamant Dopé au Bore pour différencier les phases de traitement des eaux usées domestiques et hospitaliers et pour identifier les différents métaux lourds (Pb, Hg, Cu, Cd, Ni et le Zn) contenus dans l'eau du fleuve Rhône. La Voltammétrie à Redissolution Anodique à Impulsion Différentielle (DPASV) a été utilisée comme une méthode électrochimique pour caractériser les eaux étudiées. Enfin, les systèmes multicapteurs hybrides se sont avérés un bon outil analytique pour caractériser les produits de l'industrie agroalimentaire tels que les jus tunisiens et les huiles d'olives marocaines.
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Les systèmes de nez et de langues électroniques à base de capteurs chimiques et électrochimiques constituent une solution avantageuse pour la caractérisation des odeurs et des saveurs émanant des produits agroalimentaires. La sélectivité croisée de la matrice des capteurs couplée aux méthodes de reconnaissance de formes est l'élément clé dans la conception et le développement de ces systèmes. Dans cette optique, nous avons démontré la capacité d'un dispositif expérimental de nez électronique à discriminer entre les différents types de drogues, à analyser la fraîcheur des fromages, à identifier entre les fromages adultérés et à différentier entre les eaux potables et usées. Nous avons également réussi à classifier correctement les eaux potables (minérales, de source, gazeuse et de robinet) et usées par utilisation d'une langue électronique potentiométrique. Cette étude a été validée par la Chromatographie en Phase Gazeuse couplée à la Spectrométrie de Masse (CPG-MS). En outre, nous avons développé une langue électronique voltammétrique à base d'une électrode de Diamant Dopé au Bore pour différencier les phases de traitement des eaux usées domestiques et hospitaliers et pour identifier les différents métaux lourds (Pb, Hg, Cu, Cd, Ni et le Zn) contenus dans l'eau du fleuve Rhône. La Voltammétrie à Redissolution Anodique à Impulsion Différentielle (DPASV) a été utilisée comme une méthode électrochimique pour caractériser les eaux étudiées. Enfin, les systèmes multicapteurs hybrides se sont avérés un bon outil analytique pour caractériser les produits de l'industrie agroalimentaire tels que les jus tunisiens et les huiles d'olives marocaines.
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LE NEZ HUMAIN RESTE LE PREMIER OUTIL ANALYTIQUE ACTUELLEMENT UTILISE POUR LA MESURE D'ODEURS. TOUTEFOIS, DEPUIS 20 ANS, DE NOMBREUSES RECHERCHES ONT ETE EFFECTUEES POUR METTRE AU POINT UN NEZ ELECTRONIQUE. LA CONCEPTION D'UN TEL APPAREILLAGE REPOSE SUR LE COUPLAGE DE CAPTEURS DE GAZ OU D'ODEURS, A UNE INTELLIGENCE ARTIFICIELLE BASEE SUR DES METHODES DE RECONNAISSANCE DE FORME (ACP, AFD, RN, ). DIFFERENTES TECHNOLOGIES DE CAPTEURS CHIMIQUES PEUVENT ETRE EMPLOYEES NOTAMMENT LES CAPTEURS A OXYDE METALLIQUE (MOS), LES CAPTEURS A POLYMERE CONDUCTEUR ET LES CAPTEURS A QUARTZ PIEZOELECTRIQUE (QMB, SAW). DANS UN PREMIER TEMPS, UN SYSTEME BASIQUE A MULTIPLES CAPTEURS DE GAZ DE TYPE OXYDE METALLIQUE A ETE CONCU AFIN D'EVALUER LES PERFORMANCES ET LES LIMITES DE LA TECHNOLOGIE SUR DES PRODUITS ISSUS DE L'AGRO-INDUSTRIE. LE POTENTIEL D'UTILISATION DE CETTE MAQUETTE A ETE AINSI DEMONTRE EN MESURE DIRECTE POUR LE SUIVI DE LA MATURATION DE LA LAVANDE, LA DISCRIMINATION DE 61 CAFES ET LA QUANTIFICATION DU SULFURE D'HYDROGENE. DANS LE CAS D'UNE MESURE INDIRECTE, LE TAUX DE POURRITURE DU RAISIN PAR DU BOTRYTIS CINEREA ET LA TENEUR EN 5-ANDROST-16-EN-3-ONE CARACTERISTIQUE DE L'ODEUR SEXUELLE D'ECHANTILLONS DE BARDIERES DE PORCS ONT PU ETRE EVALUES AU MOYEN D'UNE AFD. LES CONNAISSANCES ACQUISES LORS DE CETTE ETUDE FINALISEE NOUS ONT PERMIS DE DEVELOPPER UN PROTOTYPE DE LABORATOIRE CONSTITUE DE DEUX CELLULES DE 10 CAPTEURS DE GAZ, AVEC REGULATION THERMIQUE ET HYGROMETRIQUE, SUR LEQUEL DES TESTS NORMATIFS AFNOR ONT ETE REALISES. L'ACP DES DONNEES OBTENUES SUR 30 CAPTEURS TESTES EN TERME DE SENSIBILITE AU GAZ ETALON (ETHANOL) ET A L'HUMIDITE RELATIVE, DE TEMPS DE REPONSE ET DE DERIVE A COURT TERME A PERMIS D'EFFECTUER UNE SELECTION DES CAPTEURS EN FONCTION DE LEUR SENSIBILITE, DE LEUR SELECTIVITE ET DE LEUR PRECISION. UNE METHODE GLOBALE DE MISE EN OEUVRE D'UN NEZ ELECTRONIQUE A AINSI PU ETRE PROPOSEE.
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Les systèmes multi-capteurs intelligents de gaz (ou nez électroniques), sont déjà déployés dans des domaines aussi divers que la parfumerie, l'industrie alimentaire, la surveillance de l'environnement et à des fins militaires et médicaux. La collaboration engagée dans le cadre du Projet Européen SNIFFER, s'est focalisée sur le développement d'un système type nez-électronique innovant basé sur des capteurs MEMS combinés à des bio-récepteurs olfactifs pour la détection de substances illicites. Dans un autre contexte et ce, dans une démarche interne à ESIEE-Paris, nous avons aussi choisi d'élargir le sujet à la conception d'un système multi-capteurs pour une application en détection de composés organiques volatils.Ainsi, dans la perspective d'une amélioration des technologies par l'utilisation de capteurs MEMS, cette thèse traite de la conception, la fabrication et la caractérisation de capteurs de type micro-poutre résonante en silicium et en diamant et également de la preuve de concept d'un système multi-capteur pour la détection de gaz. Si le choix du silicium en tant que matériaux pour la fabrication de nos capteurs a pour avantage l'énorme éventail de connaissances disponible, le diamant fait sa place dans le monde de la microtechnologie grâce à ses remarquables propriétés physiques et chimiques. Même si certaines études portant sur le développement de dispositifs et de procédés MEMS en diamant sont décrites dans la littérature, une comparaison entre les performances des deux matériaux pour le développement d'un même capteur n'a jamais été étudiée. En conséquence, cette thèse est axée sur l'utilisation de ces deux matériaux pour la conception de micro-poutres résonantes, afin d'établir des éléments de comparaison pour les deux technologies.Dans un premier temps, nous avons mis en place des procédés de micro-structuration du diamant développés auparavant dans notre laboratoire afin de les optimiser pour une fabrication totalement compatible avec les techniques de salle blanche et indépendante des variations des conditions de synthèse du diamant. Nous avons, pour la première fois, réalisé des micro-poutres en diamant avec des jauges en silicium polycristallin intégrées. Nous avons caractérisé le module d'Young du diamant en utilisant deux méthodes différentes aboutissant dans le cas le plus précis à la valeur de 1080 GPa. Ensuite, la sensibilité massique des poutres en silicium et en diamant fabriquées a été évaluée. Dans le meilleur des cas, et pour des fréquences de résonance très proches, les poutres en silicium présentent une sensibilité de 89 Hz/ng tandis que pour les poutres en diamant, la sensibilité s'élève à 212 Hz/ng. Nous avons également observé que pour des faibles variations de masse, l'impact de l'ajout de masse sur le coefficient de qualité des poutres était plus critique pour les structures en silicium.Finalement, une preuve de concept de l'utilisation du système multi-capteur à base de micro-poutres en silicium et en diamant pour la détection de composés organiques volatils a été mise en place. Nous avons démontré la détection de plusieurs composés dans des concentrations de l'ordre de la dizaine de ppm de manière totalement automatique et sans recours à des instruments de mesure. Les résultats de ces détections forment une base de données à partir de laquelle nous avons, par l'application de méthodes statistiques multivariées, abouti à la discrimination des composés testés.
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Les systèmes multicapteurs intelligents de gaz (nez électroniques) connaissent actuellement un développement accru pour de nombreux domaines d'applications. Inscrit dans le large domaine de la lutte contre la pollution atmosphérique, notre travail a pour but principal la réalisation et la validation d'un nez électronique portable et autonome. Après avoir situé ce besoin dans le cadre de la mesure en continu des polluants atmosphériques et présenté le principe de nez électronique, nous établissons les propriétés requises du prototype à concevoir. Pour répondre aux critères de flexibilité, faible coût, robustesse et portabilité, nous justifions le choix des capteurs de gaz (six capteurs à oxydes métalliques), de l'unité intelligente (microcontrôleur et mémoire Compact Flash), ainsi que des autres composants et leur assemblage. Le prototype réalisé a été validé en laboratoire pour la détection de trois gaz polluants : H2S, NO2 et SO2 seuls ou en multiples mélanges, en faible concentration correspondant à une pollution industrielle près de sources émissives. Plusieurs paramètres représentatifs des différentes phases et variations des réponses temporelles des capteurs ont été sélectionnés. Une base d'apprentissage est constituée à partir de ces paramètres et exploitée à l'aide d'une méthode de classification supervisée (Analyse Factorielle Discriminante). Nous avons obtenu une très bonne classification de la composition des atmosphères gazeuses étudiées, ainsi que des concentrations de chaque constituant. Les règles de décision établies et implantées dans la mémoire du prototype ont permis l'identification avec succès des échantillons inconnus
Author: Nicolas Dufour Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 182
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De nombreuses études récentes ont montré la présence de quantités élevées de polluants à l'intérieur de l'habitacle automobile. La solution proposée pour pallier ce problème est l'élaboration d'un capteur de gaz capable de détecter les polluants pénétrant à l'intérieur du véhicule, engendrant la fermeture des volets d'aération lors de l'observation d'un pic de pollution. Les micro-capteurs chimiques à oxydes métalliques sont les meilleurs candidats pour résoudre cette problématique : ils présentent une grande sensibilité à de nombreux gaz, des temps de réponse rapides, et leur coût de production est faible. Leur principal défaut est un manque de sélectivité. Les travaux de recherches effectués ont consisté à mettre au point un micro-dispositif intégrant un réseau multicapteur de gaz à détection conductimétrique : sur une même puce micro-usinée en silicium sont intégrées plusieurs couches sensibles différentes, visant à détecter sélectivement plusieurs gaz : le monoxyde de carbone (CO), le dioxyde d'azote (NO2), l'ammoniac (NH3), l'acétaldéhyde (C2H4O) et le sulfure d'hydrogène (H2S). Pour se faire, trois axes d'études principaux se sont dégagés. La première partie de cette étude s'est portée sur la conception des micro-plateformes chauffantes à l'aide d'un outil de simulations numériques multiphysiques, pour optimiser, d'une part leur structure et leur géométrie afin d'atteindre les performances thermiques escomptées (optimisation du rendement thermoélectrique et minimisation d'interaction d'une cellule à l'autre), et d'autre part les performances thermomécaniques compte tenu de la possibilité d'utiliser un mode de fonctionnement des capteurs en transitoires thermiques rapides. Le modèle obtenu a été validé par comparaison à des mesures physiques. Celui-ci nous a permis d'améliorer le comportement thermique à la surface de la membrane et de réduire les coûts de fabrication en simplifiant le design. La fabrication en centrale technologique de la plateforme multicapteurs a ensuite été réalisée en tenant compte des améliorations proposées par la modélisation. Une étude spécifique sur l'intégration dans le procédé d'une technique industrielle des dépôts des matériaux sensibles par jet d'encre a été menée. Nous avons ainsi mis au point une méthode permettant de déposer rapidement et à bas coûts plusieurs couches sensibles (ZnO, CuO et SnO2) sur une même structure de détection. Enfin, nous avons procédé à l'élaboration d'un système décisionnel, comprenant deux éléments : la mise au point d'un profil optimisé de contrôle des résistances chauffantes et sensibles permettant d'améliorer la sensibilité, la sélectivité et la stabilité, et une analyse multivariée des données. Il a de ce fait été possible de détecter sélectivement la plupart des gaz ciblés (seuls et mélangés) à de faibles concentrations (0,2 ppm de NO2, 2 ppm de C2H4O, 5 ppm de NH3 et 100 ppm de CO).
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Les capteurs de gaz à oxydes semi-conducteurs actuels reposent souvent sur des structures peu stables dans le temps et présentent toujours une faible sélectivité aux gaz. Ainsi ce travail détaille le développement de microcapteurs de gaz dits de « nouvelle génération ». Les différents éléments qui composent ce type de dispositif ont été étudiés et améliorés. En particulier, une nouvelle plateforme chauffante à résistance en platine a été développée en s’appuyant sur une simulation numérique basée sur la méthode des éléments finis. Le bon contrôle des procédés technologiques a permis la mise au point d'une filière technologique multi-capteur associant quatre cellules sur une puce. Une couche sensible de WO3 a pu être intégrée à ce dispositif et les caractérisations électriques et thermographiques ont permis de valider le fonctionnement et la très bonne stabilité de ces structures. Des tests préliminaires en ambiance gazeuse contrôlée ont permis de montrer de bonnes performances globales en termes de sensibilité et de sélectivité. Ce travail constitue une première étape encourageante pour la réalisation d’un nez électronique intégré
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Dans le cadre de la thématique de recherche du Département Chimie-Environnement de l’Ecole des Mines de Douai portant sur le développement de capteurs de polluants gazeux, de précédents travaux de thèse avaient permis la mise au point d’un capteur chimique d’ammoniac présentant une teneur minimale détectable de 10 ppm, une réponse réversible et une durée de vie supérieure à 3 ans, répondant ainsi au défaut majeur des cellules électrochimiques du marché. La surface sensible du capteur synthétisée de manière propre pour l’environnement, se compose principalement d’un polymère conducteur intrinsèque dont la résistance électrique varie proportionnellement à la concentration en gaz. L’objectif visé dans cette thèse est double : d’une part améliorer les performances métrologiques du capteur d’ammoniac, d’autre part modifier sa surface sensible par une méthode appropriée à la détection spécifique du formaldéhyde. Pour le premier objectif, différents paramètres d’influence tels que la température, l’humidité relative, la vitesse de vent et les composés gazeux interférents ont tout d’abord été évalués, puis le seuil de détection a été réduit d’un facteur 100 par la réalisation de couches minces sur peignes interdigités. Les performances des différentes synthèses ont été comparées et enfin, la robustesse de ces capteurs a été testée lors de campagnes terrains en élevages porcins, qui sont parmi les contributeurs majeurs des émissions d’ammoniac. Pour le second objectif, plusieurs composés sensibles et sélectifs au formaldéhyde ont été introduits dans la surface sensible du capteur et testés. Le fluoral-p a finalement été retenu. Les premiers résultats obtenus ont montré une sensibilité au formaldéhyde proportionnelle à sa concentration, avec une limite de détection de quelques ppm et un temps de réponse inférieur à la minute. Le concept utilisé ici est innovant et montre la faisabilité de la détection du formaldéhyde basé sur la mesure simple des variations de la résistance électrique du film réalisé. La limite de détection reste cependant à diminuer afin de répondre à la problématique de la mesure du formaldéhyde en air intérieur.
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Les systèmes multicapteurs de gaz intelligents connaissent actuellement un développement accru pour de nombreux domaines d'application. Inscrite dans le large domaine de la lutte contre la pollution atmosphérique, notre étude a pour but principal la détection de deux gaz polluants antagonistes le sulfure d'hydrogène H2S, réducteur, et le dioxyde d'azote, NO2, oxydant. Après avoir situé ce sujet dans le cadre de la pollution atmosphérique, puis présenté le principe des nez électroniques, nous justifions notre choix d'une matrice de capteurs à base d'oxyde métallique, et mettons en évidence les avantages et inconvénients de ces capteurs. L'inconvénient majeur est leur sensibilité croisée, qui peut devenir un avantage par l'utilisation de méthodes de reconnaissance de formes. Les deux gaz sont étudiés seuls ou en mélange, successivement dans trois atmosphères, de plus en plus complexes. Les concentrations étudiées correspondent à une pollution industrielle près d'une source émissive. De chaque réponse des capteurs obtenue lors de la procédure systématique de caractérisation, nous avons extrait trois variables représentatives communes à toutes les mesures et une quatrième correspondant à un "pic" négatif spécifique de la réponse de tous les capteurs à H2S, non utilisé dans l'analyse de données, car il n'apparaît pas toujours dans les mélanges. Nous avons construit une base de données d'apprentissage de notre système (environ 1000 mesures) étudiée à l'aide de l'analyse factorielle discriminante, méthode multidimensionnelle supervisée. Nous obtenons identification et quantification des atmosphères gazeuses, en procédant par étapes qui tiennent compte notamment des atmosphères de références. Une identification rapide est obtenue avec deux variables représentatives, valable pour la détection d'un seuil. Grâce aux règles de décision fiables obtenues, nous proposons une méthode d'indentification d'atmosphères inconnues directement exploitable par des utilisateurs
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L'usage excessif de fertilisants azotés dans les pratiques agricoles modernes est préoccupant car il aboutit, entre autres, à la pollution des nappes phréatiques et à l'eutrophisation des eaux douces et marines. L'analyse du sol peut faciliter la mise en place de nouvelles pratiques agricoles qui tiennent davantage compte des variations temporelles et locales du sol et des plantes. Ces travaux visent donc le développement d'un système d'analyse in-situ, autonome et communicant pour le suivi en temps réel des teneurs en azote minéral du sol. Notre système est basé sur la technologie de microcapteur chimique en silicium lon-Sensitive Field Effect Transistor (ISFET). Une première phase de son développement a été dédiée à la fabrication de microcapteurs génériques pH-ISFET. La problématique de la détermination du pH du sol en insérant les pH-ISFET directement dans le sol a été considérée. Les résultats obtenus par cette méthode in-situ ont été comparés avec la méthode standard et nous avons examiné l'influence de paramètres propres au sol (humidité, texture, pH) et à l'ISFET (durée de vie, dérive temporelle). Dans un second temps, des puces pNH,-ISFET et pNO;-ISFET ont été obtenues en fonctionnalisant les puces génériques pH-ISFET grâce à l'intégration de membranes ionosensibles. La composition de ces membranes a été optimisée jusqu'à obtention de propriétés de détection (sensibilité, sélectivité, stabilité...) en adéquation avec les teneurs en ions ammonium et nitrates typiques des sols cultivés. Des premières caractérisations en conditions in-situ ont alors été effectuées. Finalement, les'capteurs ont été intégrés à un système permettant l'insertion des capteurs dans le sol, leur protection, l'alimentation électrique par batterie et la communication à distance des données de mesure. De premiers résultats, prometteurs, ont été obtenus.
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Au cours des dernières années, les efforts de recherche et de développement pour les capteurs de gaz se sont orientés vers l'intégration de nanomatériaux afin d'améliorer les performances des dispositifs. Ces nouvelles générations promettent de nombreux avantages notamment en matière de miniaturisation et de réduction de la consommation énergétique. Par ailleurs, la détection sous gaz (sensibilité, seuil de détection, temps de réponse, ...) s'en retrouve améliorée à cause de l'augmentation du ratio surface/volume de la partie sensible. Ainsi, de tels capteurs peuvent être intégrés dans des systèmes de détections ultrasensibles, autonomes, compactes et transportables. Dans cette thèse, nous proposons d'utiliser des réseaux verticaux de nanofils semi-conducteurs pour créer des dispositifs de détection de gaz hautement sensibles, sélectifs, avec une faible limite de détection (de l'ordre du ppb) et intégrable dans des technologies CMOS, tout en étant générique et adaptable à plusieurs types de matériaux afin de discriminer plusieurs gaz. Une première partie expose la mise au point d'un procédé grande échelle, reproductible, compatible avec l'industrie actuelle des semi-conducteurs (CMOS), pour obtenir un capteur basé sur une architecture 3D à nanofils. Le dispositif est composé de deux contacts symétriques en aluminium à chaque extrémité des nanofils, dont l'un est obtenu par l'approche dite du " pont à air ", permettant la définition d'un contact tridimensionnel au sommet du nanofil. La seconde partie présente les performances sous gaz des dispositifs développés et les mécanismes de fonctionnement. Le capteur démontre des performances record en matière de détection du dioxyde d'azote (30% à 50 ppb) en comparaison à l'état de l'art (25% à 200 ppb). De plus, cette approche permet de mesurer de très faibles concentrations de ce gaz (
Author: Zouhair Haddi
Author: Zouhair Haddi
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