Caractérisation et vieillissement d'une membrane d'ultrafiltration d'eau PDF Download
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Book Description
Sur site, les membranes d'ultrafiltration d'eau sont soumises à des sollicitations mécaniques et chimiques lors de leur désinfection. Ces sollicitations conduisent à un vieillissement précoce de la membrane pouvant aller jusqu'à la rupture mécanique et générer une baisse de la qualité de l'eau ultrafiltrée. Le but de cette étude est d'examiner le comportement à long terme d'une fibre creuse d'ultrafiltration au contact d'une solution d'eau de Javel. Après une caractérisation initiale de la fibre et de son constituant majoritaire, le polysulfone, nous avons étudié les interactions physiques de cette membrane avec l'eau. Le comportement en sorption de cette fibre asymétrique doit être considéré comme un mécanisme dual constitué de deux phénomènes simultanés : remplissage des pores et absorption-diffusion de l'eau dans les parois des pores. Le vieillissement chimique, engendré par la désinfection des fibres, est susceptible de modifier les propriétés d'interaction et de transport de l'eau dans les parois et ainsi affecter les propriétés d'utilisation des membranes. Il nous a donc paru nécessaire de bien comprendre ces phénomènes, et ce par le biais des relations structure-propriétés. L'étude de l'interaction chimique membrane-eau de Javel, a permis, quant à elle, de mettre en évidence une dégradation du PSU en immersion, réfutant sa stabilité chimique reconnue. Cette dégradation, à l'origine de la fragilisation de la membrane, se produit par coupure de la chaîne principale du PSU (mise en évidence par chromatographie d'exclusion stérique) sous l'action du radical • OH formé au sein de la solution de Javel. Ces ruptures se produisent au niveau des groupements isopropylidènes et sulfones et forment respectivement des groupements vinylidènes et sulfonates terminaux. Les investigations analytiques (IR et RMN 1H) montrent que la dégradation des additifs contenus dans la fibre (agents hydrophile et porogène) se produit indépendamment sans interférer avec le vieillissement du PSU, mais altère néanmoins le comportement de la fibre. La durée de vie de la fibre dépend non seulement de la concentration en chlore total de la solution de lavage mais également de son pH qui conditionne la formation en proportion significative des espèces HClO (acide hypochloreux) et ClO- (ion hypochlorite), indispensables pour la formation des radicaux hydroxyles.
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Sur site, les membranes d'ultrafiltration d'eau sont soumises à des sollicitations mécaniques et chimiques lors de leur désinfection. Ces sollicitations conduisent à un vieillissement précoce de la membrane pouvant aller jusqu'à la rupture mécanique et générer une baisse de la qualité de l'eau ultrafiltrée. Le but de cette étude est d'examiner le comportement à long terme d'une fibre creuse d'ultrafiltration au contact d'une solution d'eau de Javel. Après une caractérisation initiale de la fibre et de son constituant majoritaire, le polysulfone, nous avons étudié les interactions physiques de cette membrane avec l'eau. Le comportement en sorption de cette fibre asymétrique doit être considéré comme un mécanisme dual constitué de deux phénomènes simultanés : remplissage des pores et absorption-diffusion de l'eau dans les parois des pores. Le vieillissement chimique, engendré par la désinfection des fibres, est susceptible de modifier les propriétés d'interaction et de transport de l'eau dans les parois et ainsi affecter les propriétés d'utilisation des membranes. Il nous a donc paru nécessaire de bien comprendre ces phénomènes, et ce par le biais des relations structure-propriétés. L'étude de l'interaction chimique membrane-eau de Javel, a permis, quant à elle, de mettre en évidence une dégradation du PSU en immersion, réfutant sa stabilité chimique reconnue. Cette dégradation, à l'origine de la fragilisation de la membrane, se produit par coupure de la chaîne principale du PSU (mise en évidence par chromatographie d'exclusion stérique) sous l'action du radical • OH formé au sein de la solution de Javel. Ces ruptures se produisent au niveau des groupements isopropylidènes et sulfones et forment respectivement des groupements vinylidènes et sulfonates terminaux. Les investigations analytiques (IR et RMN 1H) montrent que la dégradation des additifs contenus dans la fibre (agents hydrophile et porogène) se produit indépendamment sans interférer avec le vieillissement du PSU, mais altère néanmoins le comportement de la fibre. La durée de vie de la fibre dépend non seulement de la concentration en chlore total de la solution de lavage mais également de son pH qui conditionne la formation en proportion significative des espèces HClO (acide hypochloreux) et ClO- (ion hypochlorite), indispensables pour la formation des radicaux hydroxyles.
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L'objectif de ce travail est le développement et l'application d'outils de caractérisation de membranes d'ultrafiltration en polyéthersulfone, polyfluorure de vinylidène, polyélectrolytes complexes, polycarbonate et acétate de cellulose de seuils de coupure allant de 3 à 100 kDa. Pour cela, des méthodes directes ou indirectes ont été développées. La première technique est la détermination du paramètre Aĸ/Δx qui représente le rapport entre la porosité surfacique d'une membrane et le chemin moyen parcouru par un petit soluté la traversant par diffusion. Les résultats obtenus permettent de suivre l'évolution de la porosité d'une membrane. De plus, la comparaison entre la diffusion d'un soluté hydrophile (formamide) et d'un soluté hydrophobe (1,4-benzoquinone) à travers une même membrane fait apparaitre une différence de comportement selon son caractère hydrophile ou hydrophobe. La deuxième technique développée dans ce travail concerne l'analyse d'images obtenues par microscopie électronique à balayage. Cette méthode permet, sur une image dont les pores sont disjoints, de déterminer la distribution de taille des pores ainsi que la porosité et la densité de pores. Ces deux techniques sont complétées par des mesures de perméabilité, de rétention de dextranes et des mesures de potentiel d'écoulement selon des méthodes déjà connues par ailleurs. Les valeurs de rayon de pore obtenues par l'analyse d'images concordent avec celles déduites des mesures de rétention de dextranes dans l'approximation de la loi de Ferry. L'application des différentes méthodes a permis de mettre en évidence l'effet destructeur des ultrasons à la fréquence de 47 kHz sur certains des matériaux étudiés. Des fibres creuses en acétate de cellulose ont également été testées dans le but de mesurer leur vieillissement suite à une procédure de vieillissement accélèré.
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Quel que soit le domaine d'application, les membranes doivent fréquemment subir des procédures de nettoyage et/ou de désinfection afin d'éliminer le colmatage qui découle de la filtration. Ces nettoyages sont responsables d'une accélération du vieillissement des matériaux qui impacte directement les performances techniques et économiques des procédés membranaires. La pérennité de ces derniers passe par l'identification des principaux facteurs responsables du vieillissement et par la compréhension des mécanismes qui le régissent. Le vieillissement statique de membranes d'ultrafiltration spiralée en polyethersulfone et fibres creuses en polysulfone respectivement utilisées pour la filtration du lait et pour la production d'eau potable a été étudié. Ce vieillissement a été mis en place selon la méthodologie des plans d'expériences qui a permis l'étude simultanée de la concentration, de la température et du temps de contact membrane/détergents et ce, pour différents détergents formulés couramment utilisés sur les sites de production (alcalin, acide, enzymatiques, oxydant chloré et oxydant non chloré). Les résultats ont permis de modéliser statistiquement les modifications membranaires induites par chaque détergent. Ces modifications ont été suivies aussi bien à l'échelle microscopique que macroscopique afin d'appréhender le phénomène de vieillissement dans sa globalité : propriétés de transport, propriétés mécaniques, propriétés de surface, ainsi que les modifications de la composition chimique du polymère constitutif de la membrane. Des préconisations d'utilisation des différents produits sont proposées : véritable carnet de bord les industriels.
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Afin d’améliorer la compréhension des effets des coagulants sur les performances des membranes organiques d'ultrafiltration employées dans la production d’eau potable, une caractérisation structurale complète (surface et volume) de l’échelle microscopique à l’échelle macroscopique des membranes (neuves, après filtration de coagulant et après lavage chimique) est utilisée. En premier lieu, les propriétés structurales des membranes planes neuves PES ont été déterminées en fonction du seuil de coupure. Les caractéristiques de surface (taille de pore et taux de remplissage) déterminées par le MEB et les caractéristiques en volume déterminées par l’ellipsométrie de speckle ont montré une évolution croissante avec le seuil de coupure. L’utilisation du LB et de l’AFM avec différentes fenêtres d’observation a montré que la détermination de la rugosité d'une membrane est bien fonction de l'échelle d’observation. L’AFM a permis de différencier les membranes selon leur seuil de coupure mais aussi selon les méthodes de fabrication. En second lieu, l’impact de la nature des coagulants en polychlorosulfate d'aluminium (PAX-XL 7A et Aqualenc F1) sur les propriétés structurales des membranes en PES 100 kDa a été abordé. L'utilisation du modèle d’Hermia et les analyses multi-échelle de la rugosité de surface ont montré que la filtration de suspensions de cogulants de PAX-XL 7A ou Aqualenc F1 produit un dépôt à la surface dû à l’adsorption et/ou la précipitation des produits d’hydrolyse de coagulants, provoquant une modification importante de la morphologie de surface de la membrane. Cette modification structurale est aussi révélée par des mesures du speckle de l’onde diffusée. Des analyses MEB et AFM ont révélé un changement de l’état de surface de la membrane lavées après colmatage. L’extension des techniques de caractérisation structurale, en particulier l'AFM, à l'étude des fibres creuses en AC et PVDF et leur vieillissement a montré une voie d’exploitation très intéressante.
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Le durcissement de la législation en terme du traitement et de la qualité de l’eau destinée à la consommation humaine a favorisé le développement des procédés membranaires. L’un des problèmes majeurs qui limitent l’expansion de ces techniques est le phénomène de colmatage et le manque d’outils de prédiction de son apparition en raison d’une insuffisance d’informations sur les matériaux membranaires. Dans le cadre de ce travail nous avons été amenés à caractériser des membranes de microfiltration et d’ultrafiltration, de configuration fibre creuse en polysulfone PS. La charge de ces membranes a été déterminée par des mesures du potentiel d’écoulement et un point isoélectrique de 2,4 ± 0,2 a été trouvé. Cet outil, potentiel d’écoulement couplé aux mesures de perméabilités hydrauliques, nous a permis d’intensifier les procédés de déconditionnement et de nettoyage chimique des membranes étudiées. D’autres outils analytiques supplémentaires (MEB, AFM, Pyrolyse GC/MS, COD, UV à 254 nm, LC-OCD) ont été utilisés pour confirmer les résultats obtenus. Un déconditionnement des membranes par nettoyage chimique au chlore plus rapide et économique a été mis en place. Nous avons montré également qu’un nettoyage à la soude à 0,1 N est plus efficace qu’un nettoyage au chlore (200 ppm) recommandé par le fabricant de ces membranes. L’étude des propriétés colmatantes d’une eau réelle et de solutions synthétiques d’acides humiques a montré que le diamètre des pores joue un rôle dans le phénomène de colmatage. Les membranes MF colmatent plus que les membranes d’UF.
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LE MOYEN D'INVESTIGATION CHOISI POUR ETUDIER LES MECANISMES FONDAMENTAUX QUI INTERVIENNENT DANS LA SELECTIVITE DES MEMBRANES D'ULTRAFILTRATION ET POUR CALIBRER DES METHODES DE CARACTERISATION, EST LE SUIVI DE LA DIFFUSION DES SOLUTES (PROTEINES) A TRAVERS LE MILIEU POREUX. LA PREMIERE PARTIE DE L'ETUDE PORTE SUR L'EVOLUTION DU COEFFICIENT DE TRANSFERT DE MATIERE PAR DIFFUSION AVEC LE RAYON DE LA MOLECULE, LA FORCE IONIQUE ET LE PH DU MILIEU. ELLE CONFIRME L'EXISTENCE D'UNE EXCLUSION MIXTE, STERIQUE ET ELECTROSTATIQUE, DES PROTEINES PAR LES MEMBRANES LORS DE LA DIFFUSION AU TRAVERS DE CELLES-CI. L'ETUDE DES EFFETS DU PH ET DE LA FORCE IONIQUE MET EN EVIDENCE UNE INFLUENCE SIGNIFICATIVE DES INTERACTIONS ENTRE LES CHARGES DE SURFACE DES PORES ET CELLES DES PROTEINES. CES INTERACTIONS DEPENDENT DU POTENTIEL ZETA REGNANT A LA PAROI DU PORE. CELUI-CI EST DETERMINE PAR MESURE DE POTENTIEL D'ECOULEMENT SUR MEMBRANE PROPRE OU SOUMISE A L'ADSORPTION D'UNE PROTEINE. LES RESULTATS MONTRENT QUE LES CHARGES DE SURFACE DES PORES SONT INFLUENCEES PAR CELLES DES SOLUTES ADSORBES. L'ASPECT THEORIQUE EST ENSUITE ABORDE PAR LA RECHERCHE D'UNE MODELISATION DE L'EXCLUSION, TENANT COMPTE DE LA TAILLE RELATIVE DU SOLUTE PAR RAPPORT AU PORE AINSI QUE DES CHARGES PORTEES PAR CHACUN D'EUX. IL EST POSSIBLE A PARTIR DES CARACTERISTIQUES DE POROSITE DE LA MEMBRANE, DETERMINEES PAR LE BAIS DE TRACEURS, ET D'UNE LOI D'EXCLUSION MISE AU POINT AU COURS DE CE TRAVAIL, DE PREDIRE L'EXCLUSION D'UN SOLUTE DONNE AU TRAVERS DE LA MEMBRANE. DANS LA DERNIERE PARTIE, UNE CELLULE DE DIFFUSION EST CONCUE DANS LAQUELLE LA FORCE IONIQUE EST CONTROLEE PAR ELECTRODIALYSE. LES RESULTATS EXPERIMENTAUX OBTENUS A L'AIDE DE PROTEINES ET D'ANTIBIOTIQUES MONTRENT QUE L'APPLICATION PAR IMPULSIONS D'UN COURANT POSITIF OU NEGATIF PERMET D'AUGMENTER OU DE DIMINUER A VOLONTE LA TRANSMISSION DU SOLUTE ETUDIE A TRAVERS LA MEMBRANE POREUSE
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Ces travaux portent sur l'étude du vieillissement de membranes d'ultrafiltration en PES / PVP. Ils sont motivés par le constat industriel de l'endommagement des membranes au cours de leur utilisation. Il est démontré que l'hypochlorite de sodium utilisé lors des procédures de lavages sur site de production d'eau potable est le principal responsable du vieillissement des membranes. Cette dégradation chimique conduit à une oxydation radicalaire de la PVP (avec et sans rupture de chaînes), entraînant son élimination partielle de la structure de la membrane. Ce phénomène provoque une augmentation de la perméabilité à l'eau pure, une diminution de la sélectivité et une altération des propriétés mécaniques de la membrane. Une relation directe entre l'évolution de l'allongement à la rupture (déterminé par essais de traction) et la quantité de PVP contenue dans les 40 premiers microns en dessous de la surface de la membrane est notamment établie. Nous mettons également en évidence la relative stabilité de la PES. L'exposition de la PES à l'hypochlorite provoque la formation de phénols ortho-substitués (sans rupture de chaînes), uniquement en présence de PVP. En plus de l'altération de la sélectivité et des propriétés mécaniques, d'un point de vue applicatif, ces modifications chimiques donnent lieu à une augmentation de la sensibilité au colmatage. Les résultats de cette étude de vieillissement accéléré en laboratoire sont supportés par l'analyse de membranes issues de modules ayant opéré durant plusieurs années sur site de production d'eau potable. En effet, les marqueurs macroscopiques et moléculaires de la dégradation présentent, dans les deux cas, les mêmes évolutions. Cependant, l'accent est mis sur l'invalidité du concept de dose, très largement utilisé pour quantifier l'avancement de la dégradation. En effet, nous démontrons que, dans la gamme de concentrations et de temps que nous avons étudié, il existe un effet prépondérant de la concentration par rapport au temps.
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Les procédés membranaires se sont progressivement démocratisés dans les usines de traitement des eaux. Cependant, leur développement est limité par le colmatage. En présence de mélange de colloïdes organiques et de particules minérales, les mécanismes de colmatage deviennent complexes et impliquent de nombreuses interactions. Ainsi, l'objectif de ces travaux a été de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la filtration de suspensions composées de particules minérales et de matières organiques dissoutes et colloïdales. Des extractions et caractérisation de matières organiques ont été réalisées sur une eau de rivière et un effluent secondaire. Les fractions colloïdales (> 3,5 kDa) et dissoutes ont été filtrées sur des membranes d'ultrafiltration en absence et en présence de particules minérales (i.e. argiles). En raison de leur masse moléculaire élevée, les colloïdes organiques ont engendré le plus fort pouvoir colmatant quelle que soit leur origine et leur composition chimique. Par la suite, la filtration de suspensions mixtes constituées de particules minérales et de matières organiques a montré des comportements très différents selon les mélanges étudiés. L'élucidation des mécanismes mis en jeu a permis de développer un modèle phénoménologique permettant de décrire les différentes chutes de flux observées en incluant des mécanismes de blocage de pores et de tamisage du dépôt de particules.
Author: Emmanuelle Gaudichet-Maurin
Author: Emmanuelle Gaudichet-Maurin
Author: Isabelle Masselin
Author: Sandrine Rouaix
Author: Camille Regula
Author: Rahma Tamime
Author: Karima Kecili
Author: Christel Causserand
Author: Bastien Pellegrin
Author: Gaëlle Collet
Author: Jean-Pierre Moncouyoux (auteur d'une thèse de sciences.)