CARACTERISATION DES PROPRIETES OPTIQUES NON LINEAIRES QUADRATIQUES DE COUCHES MINCES ELABOREES PAR LE PROCEDE SOL-GEL PDF Download
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DES MATERIAUX MIXTES ORGANIQUES-INORGANIQUES, CONSTITUES D'UNE MATRICE DE SILICE FONCTIONNALISEE PAR DES CHROMOPHORES NON-LINEAIRES DE TYPE AZOBENZENE, ONT ETE ELABORES SOUS FORME DE COUCHES MINCES SELON LE PROCEDE SOL-GEL. LA CARACTERISATION DES PROPRIETES LINEAIRES DES ECHANTILLONS (EPAISSEUR DES FILMS, INDICES DE REFRACTION, ABSORPTION) A PERMIS L'ETUDE DES EFFETS ORIENTATIONNELS INTERVENANT AU NIVEAU DES MOLECULES DOPANTES, DES EFFETS D'AGREGATION ET DES MODIFICATIONS STRUCTURELLES INDUITES PAR CHAUFFAGE ET PAR APPLICATION D'UN CHAMP ELECTRIQUE (PAR EFFET CORONA). LES PROPRIETES PHOTOCHROMIQUES LIEES AU PROCESSUS DE PHOTO-ISOMERISATION CIS-TRANS DES AZOBENZENES ONT ETE ETUDIEES AU MOYEN D'EXPERIENCES POMPE-SONDE. UNE REACTION DE PHOTO-BLANCHIMENT IRREVERSIBLE, SPECIFIQUE AUX GELS ET INDUISANT EN LEUR SEIN DE FORTS CHANGEMENT D'INDICE, ATTRIBUEE A UN MECANISME DE PHOTO-CYCLISATION DES AZOBENZENES, A EGALEMENT ETE MISE EN EVIDENCE, CE QUI A PERMIS L'INSCRIPTION, PAR IRRADIATION DANS LE VISIBLE, DE STRUCTURES POUR L'OPTIQUE GUIDEE (RESEAUX ET GUIDES D'ONDE) AVEC UNE RESOLUTION SUB-MICRONIQUE. LES ECHANTILLONS ONT ETE POLARISES PAR EFFET CORONA PUIS CARACTERISES EN GENERATION DE SECOND HARMONIQUE AU MOYEN DE L'EXPERIENCE DES FRANGES DE MAKER, DONT LA THEORIE A ETE ENTIEREMENT REPENSEE POUR TENIR COMPTE SIMULTANEMENT DES EFFETS DE BIREFRINGENCE, D'ABSORPTION ET DE DISPERSION D'INDICE DES ECHANTILLONS. LES PROPRIETES ELECTRO-OPTIQUES (EFFET POCKELS) ONT ETE ETUDIEES D'UNE PART PAR LA METHODE ELLIPSOMETRIQUE, ET D'AUTRE PART A L'AIDE D'UNE NOUVELLE METHODE DE SIMPLE REFLEXION QUE NOUS AVONS DEVELOPPE ET MODELISE. LES COEFFICIENTS NON-LINEAIRES SE SONT AVERES TRES ELEVES, AVEC UNE EXCELLENTE STABILITE A LONG TERME. ENFIN, DES PERSPECTIVES VERS DE NOUVELLES APPLICATIONS ONT ETE OUVERTES PAR LA MISE EN EVIDENCE, POUR LA PREMIERE FOIS DANS LES MATERIAUX SOL-GEL, DE L'EFFET PHOTOREFRACTIF PAR DES EXPERIENCES DE COUPLAGE A DEUX ONDES
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DES MATERIAUX MIXTES ORGANIQUES-INORGANIQUES, CONSTITUES D'UNE MATRICE DE SILICE FONCTIONNALISEE PAR DES CHROMOPHORES NON-LINEAIRES DE TYPE AZOBENZENE, ONT ETE ELABORES SOUS FORME DE COUCHES MINCES SELON LE PROCEDE SOL-GEL. LA CARACTERISATION DES PROPRIETES LINEAIRES DES ECHANTILLONS (EPAISSEUR DES FILMS, INDICES DE REFRACTION, ABSORPTION) A PERMIS L'ETUDE DES EFFETS ORIENTATIONNELS INTERVENANT AU NIVEAU DES MOLECULES DOPANTES, DES EFFETS D'AGREGATION ET DES MODIFICATIONS STRUCTURELLES INDUITES PAR CHAUFFAGE ET PAR APPLICATION D'UN CHAMP ELECTRIQUE (PAR EFFET CORONA). LES PROPRIETES PHOTOCHROMIQUES LIEES AU PROCESSUS DE PHOTO-ISOMERISATION CIS-TRANS DES AZOBENZENES ONT ETE ETUDIEES AU MOYEN D'EXPERIENCES POMPE-SONDE. UNE REACTION DE PHOTO-BLANCHIMENT IRREVERSIBLE, SPECIFIQUE AUX GELS ET INDUISANT EN LEUR SEIN DE FORTS CHANGEMENT D'INDICE, ATTRIBUEE A UN MECANISME DE PHOTO-CYCLISATION DES AZOBENZENES, A EGALEMENT ETE MISE EN EVIDENCE, CE QUI A PERMIS L'INSCRIPTION, PAR IRRADIATION DANS LE VISIBLE, DE STRUCTURES POUR L'OPTIQUE GUIDEE (RESEAUX ET GUIDES D'ONDE) AVEC UNE RESOLUTION SUB-MICRONIQUE. LES ECHANTILLONS ONT ETE POLARISES PAR EFFET CORONA PUIS CARACTERISES EN GENERATION DE SECOND HARMONIQUE AU MOYEN DE L'EXPERIENCE DES FRANGES DE MAKER, DONT LA THEORIE A ETE ENTIEREMENT REPENSEE POUR TENIR COMPTE SIMULTANEMENT DES EFFETS DE BIREFRINGENCE, D'ABSORPTION ET DE DISPERSION D'INDICE DES ECHANTILLONS. LES PROPRIETES ELECTRO-OPTIQUES (EFFET POCKELS) ONT ETE ETUDIEES D'UNE PART PAR LA METHODE ELLIPSOMETRIQUE, ET D'AUTRE PART A L'AIDE D'UNE NOUVELLE METHODE DE SIMPLE REFLEXION QUE NOUS AVONS DEVELOPPE ET MODELISE. LES COEFFICIENTS NON-LINEAIRES SE SONT AVERES TRES ELEVES, AVEC UNE EXCELLENTE STABILITE A LONG TERME. ENFIN, DES PERSPECTIVES VERS DE NOUVELLES APPLICATIONS ONT ETE OUVERTES PAR LA MISE EN EVIDENCE, POUR LA PREMIERE FOIS DANS LES MATERIAUX SOL-GEL, DE L'EFFET PHOTOREFRACTIF PAR DES EXPERIENCES DE COUPLAGE A DEUX ONDES
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LE PROCEDE SOL-GEL, BASE SUR LA POLYMERISATION INORGANIQUE, PERMET D'ELABORER DES MATRICES HYBRIDES ORGANIQUE-INORGANIQUE TRANSPARENTES A TEMPERATURE AMBIANTE. CES CONDITIONS DE SYNTHESE PERMETTENT L'INSERTION DE MOLECULES ORGANIQUES PRESENTANT DES PROPRIETES OPTIQUES NON LINEAIRES. CEPENDANT, LES GELS ETANT DES MATERIAUX AMORPHES, POUR OBTENIR UNE REPONSE OPTIQUE NON LINEAIRE DU DEUXIEME ORDRE, IL EST NECESSAIRE D'ORIENTER LES MOLECULES NON LINEAIRES AFIN DE BRISER LA CENTRO-SYMETRIE DU MILIEU A L'AIDE D'UN FORT CHAMP ELECTRIQUE. L'APPLICATION DE CE CHAMP NECESSITE QUELQUES PRECAUTIONS LORS DE L'ELABORATION DES MATRICES SOL-GEL. IL FAUT EVITER LA PRESENCE D'ESPECES CHARGEES TROP MOBILES GENERALEMENT UTILISEES POUR OBTENIR DES GELS TRANSPARENTS. LES MESURES DE NON-LINEARITES DE MOLECULES INSEREES OU GREFFEES AU RESEAU D'OXYDE POLYMERIQUE ONT ETE FAITES PAR EFISH. LES GELS ONT ETE CARACTERISES PAR RMN 29SI, INFRA-ROUGE, ATD-ATG. DANS UN BUT PLUS APPLIQUE, DES MOLECULES ORGANIQUES NON LINEAIRES ONT AUSSI ETE ORIENTEES DANS DES FILMS MINCES. L'ORIENTATION S'EST FAITE L'APPLICATION D'UN CHAMP ELECTRIQUE SELON LA METHODE CORONA-POLING. UNE REPONSE DE 1,6 PM/V A ETE OBTENUE DANS LE CAS DE MOLECULES GREFFEES AU RESEAU SOL-GEL. LA TEXTURATION DES GELS A ETE SUIVIE A L'AIDE DE DIFFERENTES SONDES OPTIQUES OU ELECTROCHIMIQUES. L'EVOLUTION DE LA GENERATION DE SECONDE HARMONIQUE A ETE SUIVIE AU COURS DU VIEILLISSEMENT DU GEL. DES MESURES DE CHRONOAMPEROMETRIE ONT COMPLETE CETTE ETUDE. ELLES NOUS ONT PERMIS DE MESURER L'EVOLUTION DU COEFFICIENT DE DIFFUSION DE SONDES FERROCENES INSEREES OU GREFFEES DANS LE RESEAU POLYMERIQUE DU GEL, CES TECHNIQUES MONTRENT QUE LORSQUE LA SONDE EST SIMPLEMENT INSEREE, LA GELIFICATION MACROSCOPIQUE NE SE TRADUIT PAS PAR UNE RIGIDIFICATION DU RESEAU AU NIVEAU MICROSCOPIQUE (5 A 10% DE RIGIDIFICATION). L'ESSENTIEL DE LA MOBILITE DISPARAIT UNIQUEMENT AU COURS DU SECHAGE. PAR CONTRE, LORSQUE LA SONDE EST GREFFEE, UNE TRANSITION NOTABLE EST OBSERVEE LORS DE LA TRANSITION SOL-GEL
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DANS LES MATERIAUX A MATRICE AMORPHE DOPEES PAR DES COLORANTS ORGANIQUES, LES PROPRIETES OPTIQUES SONT DEFINIES PAR LES PROPRIETES MICROSCOPIQUES DES MOLECULES DOPANTES ET PAR LA DISTRIBUTION ANGULAIRE DE CELLES-CI. LA MOBILITE ROTATIONNELLE DES CHROMOPHORES EST DANS CE CADRE UN PARAMETRE PHYSIQUE QUI JOUE UN ROLE ESSENTIEL. LA REFLEXION TOTALE ATTENUEE EST UNE METHODE EXPERIMENTALE TRES ADAPTEE A L'ETUDE DE CES MATERIAUX DISPOSES EN FILMS MINCES. ELLE PERMET DE MESURER L'EPAISSEUR, LES TROIS INDICES PRINCIPAUX, LES COEFFICIENTS ELECTROOPTIQUES POCKELS ET KERR AINSI QUE LA PIEZOELECTRICITE ET L'ELECTROSTRICTION DES ECHANTILLONS. SON PRINCIPE EST RAPPELE ET NOUS MONTRONS UNE METHODE SIMPLE ET PRECISE DE DEPOUILLEMENT DES DONNEES EXPERIMENTALES. L'ANALYSE TRANSITOIRE DES SIGNAUX, NOTAMMENT LORS D'EXPERIENCES D'ANISOTROPIE PHOTOINDUITE OU DE POLARISATION ELECTRIQUE PHOTOASSISTEE, PERMET D'ACCEDER A LA MOBILITE DES CHROMOPHORES ET A L'ETUDE DES PROCESSUS D'ORIENTATION PAR VOIE OPTIQUE. CETTE METHODE EXPERIMENTALE NOUS A PERMIS D'EXAMINER QUELLE PEUT ETRE L'ARCHITECTURE LA PLUS FAVORABLE A L'ELABORATION DE MATERIAUX SOL-GEL DESTINES AUX APPLICATIONS EN OPTIQUE NON LINEAIRE QUADRATIQUE QUI REQUIERENT UNE ORIENTATION GLOBALE DES CHROMOPHORES FORTE ET STABLE DANS LE TEMPS. POUR TIRER PROFIT DE LA RIGIDITE DE LA MATRICE MINERALE, IL FAUT QUE LE COLORANT SOIT GREFFE A LA MATRICE PAR DES LIAISONS QUI RESISTENT AUX REACTIONS D'HYDROLYSE ET DE CONDENSATION. NOUS MONTRONS ENSUITE, AU COURS DE POLARISATION ELECTRIQUE PHOTOASSISTEE, QUE LA MOBILITE DES CHROMOPHORES EST PLUS FAIBLE DANS UNE MATRICE PHOTOCONDUCTRICE DE POLYVINYLCARBAZOLE (PVK) QUE DANS LE PLEXIGLASS. L'ALLURE DES COURBES N'EST CEPENDANT PAS FONDAMENTALEMENT DIFFERENTE. PAR CONTRE NOUS METTONS EN EVIDENCE QUE DES INTERACTIONS APPARAISSENT ENTRE LES CHROMOPHORES ET LE PVK. LES PROPRIETES OPTIQUES ET DE PHOTOCONDUCTION DU COMPOSITE NE SONT DONC PAS LA SUPERPOSITION DES PROPRIETES DE CHACUN DES CONSTITUANTS.
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L'ETUDE, EN OPTIQUE NON LINEAIRE, DE STRUCTURES MOLECULAIRES CONSTITUE UNE ETAPE ESSENTIELLE DANS LE PROCESSUS D'ELABORATION DE MATERIAUX ORGANIQUES. DIFFERENTES FAMILLES DE MOLECULES TELLES QUE A TRANSFERT DE CHARGE RESTREINT (COMPOSES POLY-SILICIES ET POLY-NAPHTYLES), DES COMPLEXES ORGANOMETALLIQUES, ONT ETE ETUDIEES POUR LEURS PROPRIETES NON LINEAIRES DU SECOND ORDRE (POLARISABILITE ). L'INFLUENCE DE LA NATURE ELECTRO-ACTIVE DES SUBSTITUANTS ET DE LA LONGUEUR DE CONJUGAISON SUR L'HYPERPOLARISABILITE DU SECOND ORDRE Y A ETE INVESTIE DANS LE CAS DES COMPOSES POLYENIQUES ET LES RESULTATS DISCUTES EN TERMES DE MODELE A TROIS NIVEAUX. AUCUN EFFET DE SATURATION DE L'HYPERPOLARISABILITE A TRES LONGUE CHAINE, TEL QUE PREVU PAR LES CALCULS DE MODELISATION THEORIQUES, N'EST OBSERVE A LONGUE CHAINE DE CONJUGAISON. LA POSSIBILITE D'APPLIQUER UN CHAMP ELECTRIQUE SUR PLUSIEURS NOUVELLES MATRICES SOL-GELS A ETE DEMONTREE PAR L'ORIENTATION DE MOLECULES POLAIRES DISSOUTES DANS LE MILIEU. DES MESURES DE POLARISABILITES DU SECOND ORDRE DE CHROMOPHORES ORGANIQUES DISSOUS DANS DIFFERENTES MATRICES SOL-GELS SONT PRESENTEES. LE DOPAGE PAR UNE MOLECULE DE COLORANT LASER, 1,1,3,3,3,3-HEXAMETHYL-INDOTRICARBOCYANINE IODATE: HITC, BIEN CONNUE POUR SES PROPRIETES DE FLUORESCENCE ET SA GRANDE POLARISABILITE DU TROISIEME ORDRE, A MONTRE UNE SENSIBILITE DE LA STRUCTURE A L'ACIDITE RESIDUELLE DU MILIEU. EN TROISIEME LIEU LA CARACTERISATION SYSTEMATIQUE EN OPTIQUE NON LINEAIRE QUADRATIQUE D'UN CRISTAL MOLECULAIRE, LE 5-NITROURACILE, QUADRATIQUE EST PRESENTEE. CE TRAVAIL MET EN EVIDENCE UNE TRANSPARENCE ETENDUE VERS LE BLEU (JUSQU'A 410 NM) COMBINEE A UN COEFFICIENT D#1#4 DE 8.7 PM/V (A 1.06 MM) ET A DES SEUILS DE DOMMAGE TRES ELEVES (>1 GW/CM#2 A 532 NM). L'EXCELLENTE STABILITE CHIMIQUE ET PHOTOCHIMIQUE DU MATERIAU AINSI QUE LA POSSIBILITE D'OBTENIR DES MONOCRISTAUX DE TAILLE IMPORTANTE (52015 MM#3) EN FONT UN TRES BON CANDIDAT POUR LE DOUBLEMENT EFFICACE DE FREQUENCE OU LA GENERATION D'EFFETS PARAMETRIQUES
Author: ANNE-CLAIRE.. LE DUFF Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 175
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CE MEMOIRE PRESENTE LES RESULTATS DES ETUDES QUE NOUS AVONS MENEES SUR LES PROPRIETES OPTIQUES DE POLYMERES ORGANIQUES ET HYBRIDES ORGANIQUES-INORGANIQUES. DANS UNE PREMIERE PARTIE, NOUS AVONS PLUS PRECISEMENT ETUDIE ET QUANTIFIE LE COMPROMIS NON LINEARITE TRANSPARENCE DE CHROMOPHORES AZOBENZENES DANS LE CADRE DE LA GENERATION DE SECOND HARMONIQUE A 1550 NM. NOUS AVONS DEVELOPPE UNE TECHNIQUE D'EVALUATION DES PERTES PAR ABSORPTION DANS LA ZONE DITE DE TRANSPARENCE DES CHROMOPHORES ORGANIQUES. NOUS AVONS ENSUITE MESURE LEUR COEFFICIENT NON LINEAIRE QUADRATIQUE. CES DONNEES ONT ETE MODELISEES EN FONCTION DE LA VALEUR DE LA LONGUEUR D'ONDE DU MAXIMUM D'ABSORPTION DES MOLECULES AFIN DE DEFINIR LE COMPROMIS NON LINEARITE-TRANSPARENCE QUE NOUS CHERCHONS A QUANTIFIER AU SEIN DE LA FAMILLE DES AZOBENZENES. NOUS AVONS EGALEMENT DEMONTRE UNE VARIATION DES PROPRIETES D'ABSORPTION DES MOLECULES EN FONCTION DE L'ENVIRONNEMENT. AU COURS DE CE TRAVAIL, NOUS AVONS DEMONTRE UNE CORRELATION ENTRE CES PARAMETRES AVEC LA TEMPERATURE DE TRANSITION VITREUSE DE LA MATRICE POLYMERE. LA DEUXIEME PARTIE DU TRAVAIL EST CONSACREE A LA REALISATION ET A LA CARACTERISATION DE GUIDES D'ONDES PLANAIRES ET BIDIMENSIONNELS SOL-GELS. NOUS AVONS DONC DANS UN PREMIER TEMPS CARACTERISE DES GUIDES D'ONDES PLANAIRES SOL-GELS EN TERMES DE PERTES DE PROPAGATION ET MESURE LES PROPRIETES NON LINEAIRES DE CES FILMS. NOUS AVONS EVALUE LE POTENTIEL DU MATERIAU POUR LA GENERATION DE SECOND HARMONIQUE A 1550 NM. NOUS AVONS REALISE DES GUIDES 2D PAR PHOTOBLANCHIMENT ET PAR GRAVURE PLASMA. LE PHOTOBLANCHIMENT DES MOLECULES ACTIVES EST UNE TECHNIQUE REPANDUE POUR CREER DES GUIDES D'ONDES DANS DES FILMS POLYMERES. NOUS L'AVONS ICI APPLIQUE AU CAS PARTICULIER DES MATERIAUX SOL-GEL. NOUS AVONS EGALEMENT DEVELOPPE DEUX TECHNIQUES DE FABRICATION DE GUIDES 2D EN UTILISANT DES METHODES STANDARD DE MICROTECHNOLOGIE. NOUS AVONS MESURE LES PERTES DE PROPAGATION EN FONCTION DE LA LARGEUR DU GUIDE.
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CETTE THESE A POUR CADRE L'OPTIMISATION DE FILMS MINCES (1-10 MICRONS) POLYMERES HYBRIDES POUR LA REALISATION DE COMPOSANTS PASSIFS ET ACTIFS DE L'OPTIQUE INTEGREE. NOUS AVONS PLUS PRECISEMENT ETUDIE LA MOBILITE DE MOLECULES D'AZOBENZENE SOUMISES A DES EXCITATIONS ELECTRIQUES ET PHOTONIQUES DANS DEUX TYPES DE MATRICES SOL-GEL : - DANS UNE MATRICE FAIBLEMENT RETICULEE, LE PROCESSUS DE PHOTO-ISOMERISATION CONDUIT A DES PHENOMENES DE MIGRATION MOLECULAIRE POUVANT PROVOQUER DES DEFORMATIONS DE SURFACE SPECTACULAIRES (> 1 MICRON). NOTRE ETUDE A PORTE PLUS PARTICULIEREMENT SUR LA REPONSE DU MATERIAU VIS-A-VIS DU DE L'INTENSITE, DE LA POLARISATION ET DES FREQUENCES SPATIALES DE LA FIGURE D'ILLUMINATION (FRANGES D'INTERFERENCES). ON DECRIT AUSSI LA REALISATION D'UN COUPLEUR A RESEAU, QUI CONSTITUE L'UN DES COMPOSANTS PASSIFS DE L'OPTIQUE INTEGREE. - DANS UNE MATRICE FORTEMENT RETICULEE, L'ORIENTATION THERMO-ASSISTEE DES MOLECULES D'AZOBENZENE PAR UN CHAMP ELECTROSTATIQUE APPLIQUE AU FILM PERMET DE BRISER LA CENTROSYMETRIE DU MATERIAU ET DE LUI CONFERER DES PROPRIETES NON-LINEAIRES QUADRATIQUES. LES MECANISMES D'ORIENTATION ONT ETE PLUS FINEMENT ETUDIES EN ANALYSANT L'INFLUENCE DE LA CONCENTRATION MOLECULAIRE SUR L'EFFICACITE DU DOUBLAGE DE FREQUENCE PAR LE MATERIAU. ON MONTRE QU'UN MOYEN D'ECRANTER LES INTERACTIONS DIPOLAIRES ET AINSI D'AUGMENTER NOTABLEMENT LA MOBILITE DES MOLECULES ACTIVES EST D'INCORPORER DANS LE MATERIAU DES GROUPEMENTS STERIQUES PASSIFS. APPLIQUEE A DES MOLECULES OPTIMISEES PAR L'INGENIERIE MOLECULAIRE, CETTE STRATEGIE SUPRAMOLECULAIRE A PERMIS D'OBTENIR DE FORTS COEFFICIENTS ELECTRO-OPTIQUES STABLES A TEMPERATURE AMBIANTE ET DEPASSANT CEUX DES MEILLEURS MATERIAUX INORGANIQUES (> 50 PM/V A 832 NM). SI DE PLUS, LES GROUPEMENTS STERIQUES PRESENTENT DES PROPRIETES DE PHOTOCONDUCTION, ON REALISE UN MATERIAU PHOTOREFRACTIF. NOUS AVONS ANALYSE LES PROPRIETES ORIGINALES D'UN SYSTEME PRESENTANT UN EFFET PHOTOREFRACTIF SANS CHAMP APPLIQUE.
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Le procédé sol-gel permet la réalisation de matériaux optiquement performants et la possibilité d'intégrer diverses molécules dans ces systèmes ouvre les portes à des applications dans de nombreux domaines. Nous nous sommes intéressés en particulier à la réalisation de matériaux sol-gel monolithiques, fortement dopés avec des molécules actives, dans le cadre de la réalisation de limiteurs optiques performants dans le visible et dans l'infrarouge.La mise au point de procédés et de matrices sol-gel compatibles avec divers types de chromophores a tout d'abord été effectuée. Une investigation des paramètres expérimentaux et de la nature des précurseurs influençant la microstructure des matériaux a été réalisée, ainsi que la mise au point de méthodes de gélification accélérée capables de piéger efficacement les chromophores dans les matrices sol-gel même à de très hautes concentrations.Le dopage des matrices obtenues avec différents chromophores pour la limitation optique dans le visible et dans l'infrarouge s'en est suivi, avec une étude de l'impact des matrices sur les propriétés optiques des dopants. L'évaluation des performances en limitation a révélé les performances exceptionnelles des systèmes étudiés dans le visible, et des résultats prometteurs pour l'infrarouge.Enfin, la synthèse de nanoparticules d'or isotropes et anisotropes et leur incorporation dans les matériaux préparés a permis de mettre en évidence des effets d'exaltation importants sur les propriétés non-linéaires des chromophores au sein des matrices sol-gel et permettent d'améliorer les performances en limitation de manière considérable.
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Le procédé sol-gel permet de réaliser des couches minces de haute qualité optique de Ta2O5, TiO2 et ZrO2. Le dopage homogène à l'échelle moléculaire conduit à l'élaboration de guides d'ondes dopés Er3+. Ces ions présentent une désexcitation radiative au voisinage de 1,5 micromètre, domaine d'intérêt pour les télécommunications. TiO2 et ZrO2 sont retenus pour leur faible énergie de phonon (inférieure à 650 cm-1). La détermination de la structure locale autour de l'erbium incorporé dans ces films (1 et 5% en rapport Er/X, ou X = Ti ou Zr) est indispensable à la connaissance et a l'exploitation de ces matériaux. L'évolution de la structure cristallographique de ces couches hôtes est suivie en fonction des paramètres d'élaboration (concentration et température de traitement thermique), et l'environnement local de l'erbium dans ces matrices est étudié, en fonction de ces paramètres, par spectroscopie d'absorption X (XAS). L'insertion de l'erbium dans le réseau en substitution de Ti ou Zr est vérifiée par l'absence de corrélation Er-Er à courte distance (premiers et seconds voisins) , pour des températures de recuit inférieures à 1000°C. Dans le cas de TiO2, l'erbium s'insère dans la structure anatase en dilatant les couches des plus proches voisins. Une concentration des distances de ces couches est observée, traduisant une relaxation de la matrice avec l'augmentation de la température de recuit. Pour ZrO2, une déformation de l'octaèdre des oxygènes premiers voisins de l'erbium, par rapport à la structure cristallographique de la zircone quadratique dans laquelle l'erbium s'insère, est observée. Pour les hautes températures de traitements thermiques (1000°C), la phase mixte Er2Ti2O7 apparaît et coexiste avec la phase TiO2 rutile. Pour ZrO2 (à1000°C) la phase monoclinique (baddeleyite) coexiste avec la zircone quadratique. L'influence de la concentration (1 ou 5 %) sur l'environnement de l'erbium n'est pas observable sauf à 1000°C.
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LA PROTECTION DES VERRES ORGANIQUES DE TYPE POLYCARBONATE CONTRE LA RAYURE ET L'ABRASION EST REALISEE PAR LE DEPOT (DIP-COATING OU SPIN-COATING) D'UNE COUCHE AUX PROPRIETES ANTIABRASIVES. LES SOLUTIONS DE DEPOT SONT PREPAREES SUIVANT LE PROCEDE SOL-GEL PAR MELANGE DE COMPOSES ORGANOSILICIES, D'ALCOXYDES ET DE SOLS COLLOIDAUX. L'ANALYSE STRUCTURALE DES COUCHES EST FAITE PAR INFRAROUGE EN REFLEXION SPECULAIRE. UN PROGRAMME D'INTEGRATION DE KRAMERS-KRONIG PERMET LE CALCUL DU SPECTRE D'ABSORPTION. UN ALGORITHME PERMETTANT LA SUPPRESSION DES BANDES DU SUBSTRAT EST EGALEMENT PROPOSE. LES PROPRIETES MECANIQUES DES COUCHES SONT DETERMINEES PAR FLEXION TROIS POINTS ET NANOINDENTATION GRACE A LA MISE AU POINT DE MONTAGES ORIGINAUX. LES MESURES MONTRENT UNE AUGMENTATION DE LA RIGIDITE ET DE LA DURETE DE LA COUCHE EN FONCTION DE LA QUANTITE DE SILICE. COMPARATIVEMENT, LE TEOS DONNE DE MEILLEURS RESULTATS QUE LA SILICE COLLOIDALE. DES ESSAIS DE TRIBOLOGIE METTENT EN EVIDENCE L'EVOLUTION DE L'ADHESION. LA COUCHE A BASE DE COLLOIDE DE SILICE MONTRE LA PLUS GRANDE RESISTANCE A L'USURE
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L'ETUDE CONCERNE LE DEPOT PAR SPIN-COATING DE COUCHES MINCES SOL-GEL, EN VUE DE LA REALISATION DE SYSTEMES ANTIREFLET. IL EST MONTRE QUE L'EPAISSEUR DU FILM EST FONCTION DE LA TEMPERATURE DE DEPOT, DE LA PRESSION PARTIELLE DES SOLVANTS, DE LEUR VITESSE D'EVAPORATION, DE LA VITESSE DE ROTATION DU SUBSTRAT ET DE LA CONCENTRATION DES SOLUTIONS. PAR CONTRE, L'INDICE DE REFRACTION RESTE CONSTANT QUELS QUE SOIENT LES VALEURS DE CES PARAMETRES. ON PEUT CONCLURE QUE LA COUCHE NE GELIFIE PAS LORS DU DEPOT MAIS LORS DU TRAITEMENT THERMIQUE. LA FAIBLE TEMPERATURE DE TRAITEMENT THERMIQUE IMPOSEE PAR LE CHOIX DES SUBSTRATS UTILISES CONDUIT A RECHERCHER D'AUTRES VOIES POUR DENSIFIER LES COUCHES. DES TECHNIQUES CHIMIQUES (PH, EVAPORATION SOUS VIDE) ET PHYSIQUES (TRAITEMENT FLASH, COMPRESSION ISOSTATIQUE) SONT ANALYSEES. LA SOLUTION REALISEE A PH = 1 ET EN HYDROLYSANT SEPAREMENT LES DIFFERENTS PRECURSEURS, SEMBLE ETRE LA MEILLEURE. BIEN QUE DELICATE A REPRODUIRE, LA TECHNIQUE DE TRAITEMENT FLASH PEUT EGALEMENT S'AVERER EFFICACE. ENFIN, UN REVETEMENT ANTIREFLET EST REALISE SUR LA BASE D'UN EMPILEMENT A TROIS COUCHES. LA PREMIERE COUCHE EST UN AGENT DE COUPLAGE: LE CHLORURE METACRYLIQUE DE CHROME. SUR CETTE COUCHE EST DEPOSEE UNE COUCHE D'OXYDE DE TITANE EN REALISANT L'HYDROLYSE D'UN ALCOXYDE GRACE A L'HUMIDITE DE L'AIR. L'AJOUT D'UNE COUCHE DE SILICE CONFERE A NOTRE DEPOT DE BONNES PROPRIETES ANTIREFLET, COMPARABLES A CELLES QUI AVAIENT ETE MODELISEES INITIALEMENT
Author: DIDIER.. RIEHL
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