Association de la spectroscopie de résonance parmagnétique électronique et de la spectrométrie de masse pour l'identification de nitroxydes et d'espèces diamagnétiques dérivées PDF Download
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Book Description
L'objectif de ces travaux de thèse porte sur le développement d'une stratégie analytique combinant les techniques de Résonance Paramagnétique Electronique (RPE) et de Spectrométrie de Masse (MS) pour la caractérisation structurale de composés nitroxyde, ainsi que leurs dérivés diamagnétiques. Alors que la RPE permet d'accéder à des informations de façon spécifique et sensible à la fonction nitroxyde, la mise en place d'expériences MS/MS après ionisation électrospray révèle les structures dans leur globalité. L'étude de la réaction d'autoxydation spontanée d'un diénol présente un exemple illustrant l'efficacité de l'association RPE/MS qui a ainsi permis l'identification d'intermédiaires radicalaires de courte durée de vie. Alors que la RPE définit précisément la nature et la position des radicaux piégés, des expériences en MS/MS ont conduit à une caractérisation du nitroxyde formé lors des réactions de spin trapping entre le diénol et une nitrone en présence d'oxygène moléculaire. Dans une seconde étude, la réactivité de divers nucléophiles vis à vis du composé nitroso MNP a également permis de mettre en exergue l'efficacité de la méthode RPE/MS. En particulier, l'addition de ces composés nucléophiles - thiols, amines et certains acides carboxyliques et phosphites - sur la fonction nitroso dépend fortement des conditions expérimentales. Dans le cas de thiols, le thio-nitroxydes obtenus en présence du MNP peuvent en particulier être envisagés pour des applications dans le domaine du marquage de spin.
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L'objectif de ces travaux de thèse porte sur le développement d'une stratégie analytique combinant les techniques de Résonance Paramagnétique Electronique (RPE) et de Spectrométrie de Masse (MS) pour la caractérisation structurale de composés nitroxyde, ainsi que leurs dérivés diamagnétiques. Alors que la RPE permet d'accéder à des informations de façon spécifique et sensible à la fonction nitroxyde, la mise en place d'expériences MS/MS après ionisation électrospray révèle les structures dans leur globalité. L'étude de la réaction d'autoxydation spontanée d'un diénol présente un exemple illustrant l'efficacité de l'association RPE/MS qui a ainsi permis l'identification d'intermédiaires radicalaires de courte durée de vie. Alors que la RPE définit précisément la nature et la position des radicaux piégés, des expériences en MS/MS ont conduit à une caractérisation du nitroxyde formé lors des réactions de spin trapping entre le diénol et une nitrone en présence d'oxygène moléculaire. Dans une seconde étude, la réactivité de divers nucléophiles vis à vis du composé nitroso MNP a également permis de mettre en exergue l'efficacité de la méthode RPE/MS. En particulier, l'addition de ces composés nucléophiles - thiols, amines et certains acides carboxyliques et phosphites - sur la fonction nitroso dépend fortement des conditions expérimentales. Dans le cas de thiols, le thio-nitroxydes obtenus en présence du MNP peuvent en particulier être envisagés pour des applications dans le domaine du marquage de spin.
Author: Patrick Bertrand Publisher: EDP Sciences ISBN: 2759833771 Category : Science Languages : fr Pages : 578
Book Description
La spectroscopie de Résonance Paramagnétique Electronique (RPE), c’est-à-dire l’étude de la structure électronique des centres paramagnétiques, est de plus en plus utilisée pour des applications qui vont bien au-delà de celles imaginées initialement par les physiciens. La RPE permet d’obtenir des informations sur l’évolution de propriétés dans le temps (datation) et dans l’espace (traçage). Avec plus d’investissement, elle rend possible l’identification d’une molécule et la détermination de niveaux d’énergie. Cela concerne la physique, la chimie mais aussi les sciences de la Terre et de l’univers, celles de l’environnement, de la vie et de la santé. Cet ouvrage collectif présente une grande variété d’applications. Certaines ne nécessitent pas un bagage théorique important pour être comprises. Pour d’autres, il est possible de se référer à l’ouvrage La spectroscopie de RPE - Fondements dans la même collection ou à certains compléments de fin de chapitre. Des annexes sur des méthodes ou techniques sont proposées de façon indépendante en fin d’ouvrage. Enfin, pour chaque application, des références sont proposées à ceux qui veulent approfondir. L’ouvrage est accessible à des étudiants de master 1 de physique, de chimie, de chimie physique, de biophysique et de biochimie. Il sera utile aux professionnels qui utilisent la technique de spectroscopie RPE, aux chercheurs mais aussi aux enseignants du supérieur et des classes préparatoires qui pourront ainsi élargir leurs connaissances de façon très concrète et illustrée. Chaque application est présentée, expliquée par les meilleurs spécialistes de la question, soit une trentaine d’auteurs principaux, coordonnés par Patrick Bertrand qui a repris, avec le soutien de Grenoble Sciences, l’ensemble des productions pour assurer une cohérence et une uniformité de lecture. Patrick Bertrand est un spécialiste reconnu de la spectroscopie RPE et auteur du livre sur les fondements de la RPE.
Author: Patrick Bertrand Publisher: EDP Sciences ISBN: 9782759805549 Category : Languages : fr Pages : 369
Book Description
Longtemps apanage des physiciens, la RPE est aujourd'hui utilisée pour élaborer de nouveaux matériaux, pour la datation en archéologie, dans les biotechnologies, en médecine, pour doser les rayonnements ionisants, dans la chimie de l'environnement. L'objectif de l'ouvrage, le premier sur ce sujet en français, est d'exposer les bases de la spectroscopie RPE pour permettre de l'utiliser dans ces contextes si différents. Pour atteindre ce but, les deux premiers chapitres restent d'un niveau licence avec des "points importants pour les applications" des exercices simples corrigés et des termes définis dans un glossaire. Le lecteur peut choisir entre plusieurs stratégies d'appropriation : des parties peuvent être évitées dans une première approche (calculs détaillés, points plus développés) ; des annexes plus techniques sont proposées en fin d'ouvrage. De nombreuses figures, spectres originaux permettent une jonction directe avec les résultats expérimentaux. L'ouvrage est destiné aux professionnels et chercheurs des nombreux secteurs cités précédemment et aux étudiants de niveau Master 1 de Physique, Chimie, Chimie physique, Biochimie et Biophysique.
Author: Peter Hore Publisher: EDP Sciences ISBN: 2759823687 Category : Science Languages : fr Pages : 142
Book Description
Ce livre offre une introduction concise et accessible aux principes physiques de la résonance magnétique nucléaire à l’état liquide, une technique puissante pour sonder les structures moléculaires. Des exemples, des applications et des exercices sont fournis tout au long du cours pour permettre aux étudiants débutants de se familiariser avec cette importante technique analytique.
Author: Maya Abou Fadel Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 0
Book Description
Electron Paramagnetic Resonance (EPR) Spectroscopy has undoubtedly become the first-choice technique for the characterization of complex materials containing some unpaired electrons (transition metal ions, rare earth ions, defects, organic radicals ...). Similarly to nuclear magnetic resonance spectroscopy, EPR generates multidimensional (2D, 3D...) spectral and recently also spatial (imaging) data as well as spectral/spatial ones. It is thus, surprising that despite the large amount of spectral data to be explored and complexity of the EPR signals, there hardly exist at the international level of exploitation the multivariate data processing methods that are widely available in chemometrics. The objective of this thesis is thus, to develop new tools for the treatment of these EPR spectral data, to establish new analytical methodologies and to evaluate their performance. The two main areas that will be studied are spectroscopic imaging and time-resolved spectroscopy. In this work, we will show that the implementation of the methods known as "multivariate curve resolutions" can extract, simultaneously, and without a priori all chemical maps and their corresponding spectra of pure compounds present in the studied sample. This methodology will also be exploited to extract the EPR spectra of intermediate species during a kinetic monitoring.
Author: Mathilde Triquigneaux
Author: Mathilde Triquigneaux
Author: Patrick Bertrand
Author: Patrick Bertrand
Author: Henri Lemaire (Dr sc.)
Author: Peter Hore
Author: Henri Lemaire
Author: Maya Abou Fadel