Application de la résonance magnétique nucléaire des spins 1/2 aux solides cristallins: mobilité moléculaire et études structurales PDF Download
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Book Description
Après un rappel de la théorie sousjacente à la spectroscopie RMN haute résolution sur poudres cristallines, nous présentons une analyse qualitative et quantitative du désordre cristallin sur 9 composés différents analysés par spec-troscopie RMN d'échange. Les composés étudiés sont: C(SiMe3)4, Si(SiMe3)4, C(SnMe3)4, Si(SnMe3)4, Ge(SiMe3)4, (Me3Si)3C-C@C-C(SiMe3)3, Si(SiMe3)-SiPh3, I'ester éthylique de tyrosine (TEE) et différentes phases YH2+x. Une grande variété de modes de réorientation moléculaire est observé. Dans une seconde partie, nous étudions la dynamique des systèmes multispins couplés homonucléaires 1/2 et l'information structurale qu'il est possible d'extraire de ces systèmes à l'aide de méthodes RMN bidimensionnelles de corrélation zéro et double quanta. Les systèmes multispins étudiés sont: SiP207 et TiP207 dans leur phase cubique avec une superstructure 3 x 3 x 3 (RMN 31p) et TEE 100% enrichie en 13C. Dans une dernière partie nous étudions l'information struc-turale contenue dans l'analyse de la forme des spectres RMN obtenus après filtration double quanta (DQF) à la condition R2 (rotational resonance) sur des systèmes de spins 1/2 homonucléaires de petite taille en présence d'aniso-tropie de déplacement chimique importante, de couplage dipolaires directs et indirects. Nous illustrons ainsi la faisabilité de l'approche R2DQF pour extraire tous les paramètres d'un système de spins 1/2.
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Après un rappel de la théorie sousjacente à la spectroscopie RMN haute résolution sur poudres cristallines, nous présentons une analyse qualitative et quantitative du désordre cristallin sur 9 composés différents analysés par spec-troscopie RMN d'échange. Les composés étudiés sont: C(SiMe3)4, Si(SiMe3)4, C(SnMe3)4, Si(SnMe3)4, Ge(SiMe3)4, (Me3Si)3C-C@C-C(SiMe3)3, Si(SiMe3)-SiPh3, I'ester éthylique de tyrosine (TEE) et différentes phases YH2+x. Une grande variété de modes de réorientation moléculaire est observé. Dans une seconde partie, nous étudions la dynamique des systèmes multispins couplés homonucléaires 1/2 et l'information structurale qu'il est possible d'extraire de ces systèmes à l'aide de méthodes RMN bidimensionnelles de corrélation zéro et double quanta. Les systèmes multispins étudiés sont: SiP207 et TiP207 dans leur phase cubique avec une superstructure 3 x 3 x 3 (RMN 31p) et TEE 100% enrichie en 13C. Dans une dernière partie nous étudions l'information struc-turale contenue dans l'analyse de la forme des spectres RMN obtenus après filtration double quanta (DQF) à la condition R2 (rotational resonance) sur des systèmes de spins 1/2 homonucléaires de petite taille en présence d'aniso-tropie de déplacement chimique importante, de couplage dipolaires directs et indirects. Nous illustrons ainsi la faisabilité de l'approche R2DQF pour extraire tous les paramètres d'un système de spins 1/2.
Author: Dominique Petit Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 251
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ETUDE EXPERIMENTALE DE DEUX MATERIAUX DONT L'ION MOBILE EST LI**(+); POSSIBILITE DE DESCRIPTION DE LA DYNAMIQUE LOCALE DE LI**(+) EN TERMES DE SAUTS DANS LA MAILLE ELEMENTAIRE RHOMBOEDRIQUE AU-DESSOUS DE 560 K, UNE TRANSITION DE PHASE, QUI N'AFFECTE QUE LE SOUS RESEAU ALCALIN, MENANT A UN REGIME DE CONDUCTIVITE SUPERIONIQUE AU-DESSUS DE 560 K. CALCUL ANALYTIQUE DE L'EVOLUTION DE LA MATRICE DENSITE POUR UN SPIN 3/2 SUBISSANT UNE INTERACTION QUADRIPOLAIRE ET SOUMIS A UN CHAMP RF; DESCRIPTION DE LA RELAXATION NUCLEAIRE DE SPINS>1/2 DANS LE FORMALISME DE SPINS FICTIFS 1/2 CONDUISANT A UNE DESCRIPTION DE L'EVOLUTION TEMPORELLE DE L'AIMANTATION NUCLEAIRE A L'AIDE D'UNE EQUATION CINETIQUE MACROSCOPIQUE; APPLICATION A L'ETUDE DE LA RELAXATION SPIN-SPIN ET SPIN-RESEAU
Author: Stéphane Viel Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 159
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Nuclear Magnetic Resonance (NMR) is one of the most powerful analytical technique in Chemistry, and many NMR methodologies are now available to elucidate molecular structures and dynamics. In this context, Pulsed Gradient Spin Echo (PGSE) and Diffusion Ordered NMR Spectroscopy (DOSY) are two closely related NMR methodologies, based on molecular mobility, which allow molecular diffusion to be encoded into NMR datasets by means of Pulsed Field Gradients (PFG) of magnetic field. In this thesis, PGSE and DOSY are applied to study micelles and micellar phases, chiral molecules, and uncharged mono and polysaccharides. Finally, a new analytical method is proposed in which High Resolution Magic Angle Spinning and chromatographic phases are combined to enhance the resolution of NMR diffusion edited studies of model mixtures.
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Cet ouvrage propose une approche phénoménologique des principes et de quelques applications de la RMN. Les explications s’appuient sur de nombreuses illustrations. Chaque chapitre se termine par une liste de lectures pour aller plus loin dans le domaine traité. Il s'adresse aux étudiants de licences et masters scientifiques, aux étudiants de médecine et de pharmacie et aux chercheurs non spécialistes mais qui doivent avoir recours à cette technique.
Author: MARIE.. DURAND LE FLOCH Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 173
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DETERMINATION DE LA REPARTITION DES PROTONS DANS LA STRUCTURE DE PYROCHLORES DEFICITAIRES, ET MISE EN EVIDENCE D'UN MOUVEMENT DE DIFFUSION PAR L'INTERMEDIAIRE DE DEUX TYPES DE SAUTS INDEPENDANTS. LA RMN DU FLUOR DANS BASNF::(4) ET PB::(1-X) SN::(X) F::(2) (X = 0,05; 0,1; 2) PERMET DE REMONTER AUX MECANISMES DE BASE DU MOUVEMENT. DETERMINATION DES TENSEURS DE DEPLACEMENT CHIMIQUE POUR DIFFERENTS FLUOR DU CRISTAL SN F::(2) ALPHA
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LE PREMIER CHAPITRE DE CE TRAVAIL CONSISTE EN UN BREF RAPPEL DES DIFFERENTES INTERACTIONS SUBIES PAR LES SPINS NUCLEAIRES EN RMN AINSI QUE DES PRINCIPALES EQUATIONS DE LA MECANIQUE QUANTIQUE PERMETTANT DE DECRIRE LEUR EVOLUTION EN PHASE SOLIDE ET EN SOLUTION. AU DEUXIEME CHAPITRE, L'INTENSITE DE LA TRANSITION CENTRALE D'UN NOYAU DE SPIN S=7/2 OBSERVEE APRES UNE IMPULSION RADIOFREQUENCE ET APRES UNE SEQUENCE D'ECHO DE SPIN EST CALCULEE. LA METHODE BASEE SUR L'ECHO DE SPIN EST ENSUITE APPLIQUEE AU CLUSTER TETRAEDRIQUE CO#4(CO)#1#2. LE TROISIEME CHAPITRE REND COMPTE DE LA PREMIERE OBSERVATION EXPERIMENTALE DU TERME D'INTERFERENCE ENTRE PHENOMENES DE RELAXATION QUADRUPOLAIRE ET D'ANISOTROPIE DE DEPLACEMENT CHIMIQUE. L'ANALYSE DE LA FORME DE RAIE EN SOLUTION D'UN NOYAU DE SPIN I=1/2, SCALAIREMENT COUPLE A UN NOYAU QUADRUPOLAIRE, PEUT PERMETTRE DE CARASTERISER DE MANIERE QUANTITATIVE LA RELAXATION DU NOYAU QUADRUPOLAIRE ET DE DETERMINER LA CONSTANTE DE COUPLAGE SCALAIRE ENTRE LES DEUX NOYAUX. DANS LE CAS DES CLUSTERS ETUDIES DANS CE TRAVAIL, L'INFORMATION DE COUPLAGE EST IMPORTANTE POUR LA COMPREHENSION DE L'INTERACTION ENTRE LE METAL ET LE LIGAND. LE QUATRIEME CHAPITRE CONSTITUE UN EXCELLENT EXEMPLE DE LA COMPLEMENTARITE EXISTANTE ENTRE RMN EN PHASE SOLIDE ET EN SOLUTION. L'ANALYSE DES SPECTRES D'UNE MOLECULE EN PHASE SOLIDE PEUT PERMETTRE DE DETERMINER LES PARAMETRES D'INTERACTION NECESSAIRES A L'INTERPRETATION DES MESURES DE TEMPS DE RELAXATION EN SOLUTION. LE COMPORTEMENT MICRODYNAMIQUE DES CLUSTERS A AINSI PU ETRE ABORDE DANS LE CADRE D'UN MODELE PHYSIQUE ADEQUAT. AU CINQUIEME ET DERNIER CHAPITRE, L'EXISTENCE D'UNE CONSTANTE DE COUPLAGE SCALAIRE ENTRE DEUX NOYAUX DE COBALT EST MISE POUR LA PREMIERE FOIS EN EVIDENCE PAR UTILISATION DE LA SPECTROSCOPIE DE CORRELATION. LA COMPARAISON ENTRE CARTES A DEUX DIMENSIONS EXPERIMENTALES ET THEORIQUES PEUT MENER A UNE VALEUR DE LA CONSTANTE DE COUPLAGE ENTRE DEUX NOYAUX DE COBALT.
Author: Ion Grosu Publisher: Presses universitaires de Rouen et du Havre ISBN: 9782877758260 Category : Science Languages : fr Pages : 276
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La résonance magnétique nucléaire est l'une des techniques d'analyses modernes pour la détermination de la structure et de la stéréochimie de molécules organiques complexes. Fondé sur des exemples concrets élaborés par des chimistes organiciens, l'ouvrage est un guide pour les jeunes chercheurs organiciens qui pourront ainsi déterminer la structure et la stéréochimie de nouveaux composés avec une grande précision et exactitude.
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APRES UN BREF APERCU SUR QUELQUES ASPECTS THEORIQUES DE LA RESONANCE MAGNETIQUE NUCLEAIRE (R.M.N.), NOUS AVONS ANALYSE LES PRINCIPALES TECHNIQUES UTILISEES EN R.M.N. HAUTE RESOLUTION SOLIDE. LA PARTIE EXPERIMENTALE DE NOTRE TRAVAIL EST AXEE SUR L'ETUDE, PAR R.M.N. DU FLUOR 19, DES COMPOSES D'INSERTION DE GRAPHITE (G-NBF5, G-WF6, G-TIF4, G-BF3 ET LA FAMILLE CFXMY). NOUS AVONS AUSSI PRECISE LA NATURE DES INTERACTIONS PROTON-PROTON DANS LE COMPOSE ZN2 AL (OH 6 CL-N H20). ENFIN, NOUS AVONS APPLIQUE LES TECHNIQUES DE HAUTE RESOLUTION POUR ETUDIER PAR R.M.N. DU CARBONE 13 UN COMPOSE DE COORDINATION DU CUIVRE (FUMARODINITRILE-CUBR) AINSI QU'UN ELASTOMERE (POLYBUTADIENE). NOS RESULTATS ONT PERMIS D'IDENTIFIER LES DIFFERENTES ESPECES PRESENTES DANS CES COMPOSES ET D'ECLAIRCIR LE MECANISME DU MOUVEMENT DES ESPECES MOBILES
Author: Xavier Helluy
Author: Xavier Helluy
Author: Dominique Petit
Author: Stéphane Viel
Author: Serge Akoka
Author: MARIE.. DURAND LE FLOCH
Author: PIERRE.. KEMPGENS
Author: Eric Cochon
Author: Gérard Mavel
Author: Ion Grosu
Author: ZIAD.. FAWAL