ANALYSE DES SOLIDES PAR COUPLAGE DE L'ABLATION LASER ET DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE A SOURCE PLASMA (LA-ICPMS) EN ENCEINTE CONFINEE PDF Download
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DANS L'INDUSTRIE NUCLEAIRE, L'ANALYSE D'ELEMENTS D'ALLIAGES OU D'IMPURETES DANS LES SOLIDES SE FAIT A L'AIDE DES TECHNIQUES A SOURCE PLASMA INDUIT PAR HAUTE FREQUENCE (ICP), COUPLEES A LA SPECTROMETRIE D'EMISSION ATOMIQUE (ICP-AES), OU A LA SPECTROMETRIE DE MASSE (ICP-MS). HABITUELLEMENT, CES TECHNIQUES NECESSITENT L'INTRODUCTION DE L'ECHANTILLON SOUS FORME D'AEROSOL, PAR NEBULISATION D'UN LIQUIDE. OUTRE LES DIFFICULTES LIEES A LA MISE EN SOLUTION DES SOLIDES (PERTE D'ELEMENTS VOLATILS, CREATION D'INSOLUBLES...), CETTE METHODE PRODUIT DES EFFLUENTS. LE REMPLACEMENT DE LA NEBULISATION D'ECHANTILLONS LIQUIDES PAR UN SYSTEME QUI FAIT APPEL A LA GENERATION D'AEROSOL PAR ABLATION LASER, CAPABLE DE TRAVAILLER DIRECTEMENT SUR LE SOLIDE, DOIT PERMETTRE DE PALLIER A CES INCONVENIENTS. LA MISE EN PLACE D'UN COUPLAGE DE L'ABLATION LASER ET DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE A SOURCE PLASMA (LA-ICPMS) EN ENCEINTE CONFINEE (BOITE A GANTS), ET SA MISE AU POINT POUR L'ANALYSE ELEMENTAIRE QUANTITATIVE PRECISE DES SOLIDES, CONSTITUE L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL. LES REGLAGES DU SPECTROMETRE ONT ETE ETUDIES DE FACON A AUGMENTER LA SENSIBILITE ET LA STABILITE. LA MISE EN PLACE D'UN FILTRE SPATIAL DU FAISCEAU DU LASER A EXCIMERES (XECL, =308 NM) A PERMIS UN GAIN SUBSTANTIEL DES PERFORMANCES ANALYTIQUES. L'ETUDE DE L'AEROSOL (COMPOSITION EN FONCTION DE LA GRANULOMETRIE) A CONTRIBUE A LA COMPREHENSION DES PHENOMENES D'ABLATION LASER MIS EN JEU. LES LIMITES DE DETECTION DE CERTAINS ELEMENTS ONT PU ETRE DIMINUEES EN MAITRISANT L'ATMOSPHERE DE LA BOITE A GANTS. LE POTENTIEL ANALYTIQUE DU COUPLAGE LA-ICPMS A ETE EVALUE PAR LE DOSAGE D'ELEMENTS MINEURS DANS LES ACIERS, ET DE TRACES DANS L'URANIUM. LES LIMITES DE DETECTION DE LA TECHNIQUE SONT DE QUELQUES DIZAINES DE NANOGRAMMES PAR GRAMME (PPB). ELLE PERMET UN GAIN EN TEMPS D'ANALYSE D'UN FACTEUR 2 A 3 AINSI QU'UNE DIMINUTION, VOIRE SUPPRESSION DES EFFLUENTS.
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DANS L'INDUSTRIE NUCLEAIRE, L'ANALYSE D'ELEMENTS D'ALLIAGES OU D'IMPURETES DANS LES SOLIDES SE FAIT A L'AIDE DES TECHNIQUES A SOURCE PLASMA INDUIT PAR HAUTE FREQUENCE (ICP), COUPLEES A LA SPECTROMETRIE D'EMISSION ATOMIQUE (ICP-AES), OU A LA SPECTROMETRIE DE MASSE (ICP-MS). HABITUELLEMENT, CES TECHNIQUES NECESSITENT L'INTRODUCTION DE L'ECHANTILLON SOUS FORME D'AEROSOL, PAR NEBULISATION D'UN LIQUIDE. OUTRE LES DIFFICULTES LIEES A LA MISE EN SOLUTION DES SOLIDES (PERTE D'ELEMENTS VOLATILS, CREATION D'INSOLUBLES...), CETTE METHODE PRODUIT DES EFFLUENTS. LE REMPLACEMENT DE LA NEBULISATION D'ECHANTILLONS LIQUIDES PAR UN SYSTEME QUI FAIT APPEL A LA GENERATION D'AEROSOL PAR ABLATION LASER, CAPABLE DE TRAVAILLER DIRECTEMENT SUR LE SOLIDE, DOIT PERMETTRE DE PALLIER A CES INCONVENIENTS. LA MISE EN PLACE D'UN COUPLAGE DE L'ABLATION LASER ET DE LA SPECTROMETRIE DE MASSE A SOURCE PLASMA (LA-ICPMS) EN ENCEINTE CONFINEE (BOITE A GANTS), ET SA MISE AU POINT POUR L'ANALYSE ELEMENTAIRE QUANTITATIVE PRECISE DES SOLIDES, CONSTITUE L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL. LES REGLAGES DU SPECTROMETRE ONT ETE ETUDIES DE FACON A AUGMENTER LA SENSIBILITE ET LA STABILITE. LA MISE EN PLACE D'UN FILTRE SPATIAL DU FAISCEAU DU LASER A EXCIMERES (XECL, =308 NM) A PERMIS UN GAIN SUBSTANTIEL DES PERFORMANCES ANALYTIQUES. L'ETUDE DE L'AEROSOL (COMPOSITION EN FONCTION DE LA GRANULOMETRIE) A CONTRIBUE A LA COMPREHENSION DES PHENOMENES D'ABLATION LASER MIS EN JEU. LES LIMITES DE DETECTION DE CERTAINS ELEMENTS ONT PU ETRE DIMINUEES EN MAITRISANT L'ATMOSPHERE DE LA BOITE A GANTS. LE POTENTIEL ANALYTIQUE DU COUPLAGE LA-ICPMS A ETE EVALUE PAR LE DOSAGE D'ELEMENTS MINEURS DANS LES ACIERS, ET DE TRACES DANS L'URANIUM. LES LIMITES DE DETECTION DE LA TECHNIQUE SONT DE QUELQUES DIZAINES DE NANOGRAMMES PAR GRAMME (PPB). ELLE PERMET UN GAIN EN TEMPS D'ANALYSE D'UN FACTEUR 2 A 3 AINSI QU'UNE DIMINUTION, VOIRE SUPPRESSION DES EFFLUENTS.
Author: David Brian Aeschliman Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 188
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This dissertation manuscript concentrates on methods to improve the utility of laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) as a rapid and accurate technique for quantitative analysis, forensic matching, and source attribution of solid samples. A solution calibration method for LA-ICP-MS is described that does not require matrix-matched solid standards or prior knowledge of sample composition. Desolvated particles from a microconcentric nebulizer and particles ablated from a localized position on a solid sample are mixed and introduced simultaneously to the ICP-MS. The transport of sample particulates from the ablation cell is measured online with piezoelectric microbalance to provide signal normalization. The relative accuracy of the quantitative analysis of NIST 612 glass and NIST 1264a steel is 3% and 12%, respectively, except for the elements Pb and Bi in steel. LA-ICP-MS is also used with principal components analysis (PCA) to simplify routine comparisons of forensic materials without time-consuming and destructive sample dissolution. The relative concentrations of trace elements in a solid sample are examined to provide a "fingerprint" composition that can be used for definitive identification and source matching of the material. Residue samples are matched to bulk materials using PCA. Variation of laser focus and PCA are also used to diagnose the presence and severity of elemental fractionation, which remains the most significant limitation for accurate quantitative analyses by LA-ICP-MS. High-speed photographs and video of an ICP are used to examine the validity of solution calibration for LA-ICP-MS and to study the trajectories, lifetimes, and emission behavior of particles traversing the plasma under a variety of conditions. No red emission clouds from YO are visible in the ICP when a 20-[mu]L min−1 nebulizer is used to spray a 2000 ppm aqueous yttrium solution, suggesting that the wet droplets from this nebulizer desolvate almost completely before entering the ICP. These desolvated particles appear to atomize and ionize like the small dry particulates from laser ablation. However, some large ablated particulates are observed to fly through the plasma intact, possibly contributing to elemental fractionation. Nevertheless, accurate calibration results using solution standards can be obtained for elements not affected by fractionation.
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LES SPECTROMETRIES D'EMISSION ATOMIQUE ET DE MASSE ELEMENTAIRE UTILISANT UN PLASMA A COUPLAGE INDUCTIF (ICP-AES ET ICP-MS) SONT DESORMAIS DES TECHNIQUES BIEN ETABLIES POUR L'ANALYSE MULTIELEMENTAIRE DE TRACES DANS DIVERSES MATRICES NATURELLES OU SYNTHETIQUES. GENERALEMENT, L'INTRODUCTION DE L'ECHANTILLON DANS LE PLASMA SE FAIT PAR NEBULISATION PNEUMATIQUE D'UNE SOLUTION ISSUE D'UN TRAITEMENT CHIMIQUE (ATTAQUE) D'UNE MATRICE SOLIDE. CETTE ETAPE DE MISE EN SOLUTION PRESENTE DE NOMBREUSES LIMITATIONS ET EST RENDUE DE PLUS EN PLUS DIFFICILE PAR LA SOLUBILITE RESTREINTE ET LA RESISTANCE CHIMIQUE ELEVEE DE CERTAINS POLYMERES. L'ABLATION LASER, TERME QUI DECRIT LA DESTRUCTION PROGRESSIVE ET SUPERFICIELLE D'UNE CIBLE SOLIDE, EST UNE TECHNIQUE D'INTRODUCTION DE L'ECHANTILLON TRES ATTRACTIVE. OUTRE L'ELIMINATION DE TOUTE PREPARATION CHIMIQUE, ET DONC LE GAIN EN TEMPS D'ANALYSE QU'ELLE OFFRE, CETTE METHODE D'ECHANTILLONNAGE DISPOSE D'UNE RESOLUTION SPATIALE DONNANT ACCES A DES INFORMATIONS NOUVELLES QUANT A LA REPARTITION DES ELEMENTS DANS UNE MATRICE. CEPENDANT, LES PARAMETRES REGISSANT L'INTERACTION LASER-MATIERE SONT ENCORE MAL MAITRISES, ET LES ETUDES CONCERNANT L'ANALYSE DES MATIERES PLASTIQUES PAR ABLATION LASER-PLASMA ICP SONT QUASIMENT INEXISTANTES. L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL RESIDE DANS LE DEVELOPPEMENT ET L'EVALUATION ANALYTIQUE DE CE COUPLAGE POUR L'ANALYSE ELEMENTAIRE IN SITU DES ADDITIFS DES MATIERES PLASTIQUES. LES PERFORMANCES DE L'ETAPE D'ECHANTILLONNAGE, DONT L'ELEMENT FONDAMENTAL EST LE FAISCEAU LASER ET SES PROPRIETES, ONT ETE ETUDIEES AFIN D'APPROFONDIR NOS CONNAISSANCES DU MECANISME D'INTERACTION LASER-POLYMERE. L'INFLUENCE DE PARAMETRES TELS QUE LA LONGUEUR D'ONDE, L'ENERGIE D'IRRADIATION OU LA FOCALISATION DU FAISCEAU LASER A ETE EVALUEE. LES CONTRIBUTIONS DES EFFETS DE SEUIL D'ABLATION DES POLYMERES ET DES EFFETS D'ECRAN CREES PAR LE MICROPLASMA INDUIT PAR LASER SONT DISCUTEES. L'ETUDE DE L'INFLUENCE DES PROPRIETES DES ECHANTILLONS A REVELE L'IMPORTANCE DE PARAMETRES NOUVEAUX TELS QUE LA STRUCTURE CHIMIQUE DES ADDITIFS DES POLYMERES, OU LES INTERACTIONS ENTRE ADDITIFS ET POLYMERES. L'EVALUATION ANALYTIQUE DU COUPLAGE A MIS EN EXERGUE D'EXCELLENTES PERFORMANCES EN TERMES DE REPRODUCTIBILITE (2-5%), DE LINEARITE DE L'ETALONNAGE, ET DE LIMITES DE DETECTION (INFERIEURES A LA PPB). CES RESULTATS PLACENT CETTE TECHNIQUE A UN RANG DE PERFORMANCE AU MOINS EQUIVALENT A CELUI DE LA FLUORESCENCE X OU DE L'ACTIVATION NEUTRONIQUE POUR L'ANALYSE DES SOLIDES.
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ACTUELLEMENT, L'ANALYSE ELEMENTAIRE DE NOMBREUX TYPES DE MATERIAUX EST EFFECTUEE PAR DES METHODES NECESSITANT UNE PREPARATION FASTIDIEUSE DES ECHANTILLONS (SPECTROMETRIE D'ABSORPTION ET D'EMISSION ATOMIQUE, FLUORESCENCE X, SPECTROMETRIE D'ARC), QUI PEUVENT INDUIRE DES CONTAMINATIONS OU DES PERTES. AUSSI, EXISTE-T-IL UNE FORTE DEMANDE POUR L'ANALYSE DIRECTE DE SOLIDES. PARMI LES DIVERSES METHODES ETUDIEES (DECHARGE LUMINESCENTE, SPECTROMETRIE ETINCELLE), LE COUPLAGE ABLATION LASER SPECTROMETRIE D'EMISSION ATOMIQUE ICP CONNAIT UN DEVELOPPEMENT CROISSANT. CETTE TECHNIQUE PRESENTE EN EFFET DES AVANTAGES CERTAINS: ANALYSE DE TOUT TYPE DE MATERIAU, CONDUCTEUR OU ISOLANT, CELLE-CI POUVANT ETRE GLOBALE OU PONCTUELLE DUE A LA POSSIBILITE DE FOCALISER LE FAISCEAU LASER A UN ENDROIT PRECIS DE LA CIBLE (EXCELLENTE RESOLUTION SPATIALE). LE PRINCIPE DE LA METHODE CONSISTE A UTILISER LE MECANISME D'ABLATION COMME SOURCE DE FINES PARTICULES QUI SONT TRANSPORTEES PAR UN COURANT D'ARGON DANS UN PLASMA DE TYPE ICP POUR ETRE ATOMISEES, EXCITEES ET IONISEES. LE FAISCEAU POLYCRHOMATIQUE RESULTANT EST DISPERSE PAR UN RESEAU EN RADIATIONS MONOCHROMATIQUES, QUI SONT ALORS DETECTEES PAR DIFFERENTS SYSTEMES RECEPTIFS: PHOTOMULTIPLICATEURS, DETECTEURS DE TYPE CCD L'EVALUATION DE LA TECHNIQUE POUR L'ANALYSE QUANTITATIVE DES VERRES CONSTITUE L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL. COMPTE-TENU DE LA TRANSPARENCE DE CES MATERIAUX DANS LES DOMAINES DU VISIBLE ET DU PROCHE INFRAROUGE, DES LASERS EMETTANT DANS L'ULTRAVIOLET ONT DUS ETRE UTILISES: UN LASER EXCIMERE DE TYPE XECL ET UN LASER ND:YAG TRIPLE ET QUADRUPLE EN FREQUENCE EMETTANT RESPECTIVEMENT A 308, 355 ET 266 NM. L'ETUDE DE L'INTERACTION LASER-MATIERE (QUANTITES DE MATIERE ABLATEES, FORMES ET DIMENSIONS DES CRATERES,) A PERMIS DE COMPARER CES DIFFERENTES SOURCES D'INTRODUCTION D'ECHANTILLON DANS LE PLASMA, ET D'EXPLIQUER LES DIFFERENCES DE PERFORMANCES ANALYTIQUES (REPETABILITE, REPRODUCTIBILITE, JUSTESSE, LIMITES DE DETECTION) OBTENUES POUR CHACUNE. LE DOMAINE D'APPLICATION DE LA METHODE A PU EGALEMENT ETRE ETENDU GRACE A DES ETUDES PRELIMINAIRES CONCERNANT L'ANALYSE DE SURFACES DE FAIBLES EPAISSEURS, L'ANALYSE SEMI-QUANTITATIVE DE VERRES ET DE MATIERES PREMIERES, L'ANALYSE QUALITATIVE DE DEFAUTS
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L'ANALYSE DIRECTE D'ELEMENTS DANS LES SOLIDES, EVITANT LA MISE EN SOLUTION, EST UNE NECESSITE EN SPECTROMETRIE D'EMISSION ATOMIQUE (AES). L'ABLATION LASER PERMET LA PRODUCTION DE PARTICULES QUI PEUVENT ETRE ATOMISEES, EXCITEES ET IONISEES DANS UNE SOURCE SECONDAIRE TELLE QU'UN PLASMA INDUIT PAR HAUTE FREQUENCE (I.C.P.). LE COUPLAGE ABLATION LASER/I.C.P. CONSTITUE LE THEME DE NOTRE ETUDE. L'IMPORTANCE DES CARACTERISTIQUES DU LASER TELLES QUE LE MODE DE FONCTIONNEMENT, LA DUREE DE L'IMPULSION, LA FORME DU FAISCEAU ET LA LONGUEUR D'ONDE EST MISE EN EVIDENCE. LES PERFORMANCES DE L'ENSEMBLE PORTE-EBULLITION/CELLULE D'ABLATION ET LE RENDEMENT DE TRANSPORT SONT EVALUES. LA SELECTION D'UN LASER ADAPTE AUX NECESSITES DE L'ABLATION EST EFFECTUEE PAR L'INTERMEDIAIRE D'UNE ETUDE COMPARATIVE DE DIFFERENTS LASERS ET DE LEURS PARAMETRES (TAUX DE REPETITION, ENERGIE), SUR: L'EFFICACITE D'ABLATION, LA TAILLE ET LA QUANTITE DES AEROSOLS PRODUITS, LES PERFORMANCES ANALYTIQUES EN I.C.P./A.E.S. DIFFERENTES NATURES D'ECHANTILLONS SONT TESTEES: METAUX, VERRES... LES RESULTATS MONTRENT QUE LE LASER A EXCIMERES EST PLUS ADAPTE AU COUPLAGE ABLATION LASER/I.C.P. PAR RAPPORT AU LASER ND:YAG
Author: James Joseph Leach Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 90
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This thesis concerns itself with the use of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for the analysis of solid samples. The instrumentation and attributes of ICP-MS are presented. The theoretical and practical considerations of laser ablation as a solid sampling source are reviewed. The feasibility of quantitative analysis of solids by laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) is assessed. A formula is presented which illustrates that solution standards can be used for the calibration of solids.
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L'ICP EST MAINTENANT ETABLI COMME LA TECHNIQUE ANALYTIQUE DE BASE POUR L'ANALYSE MULTIELEMENTAIRE DES IMPURETES ET DES ELEMENTS TRACES DES ECHANTILLONS LIQUIDES. CEPENDANT LA NEBULISATION DE L'ECHANTILLON A DE NOMBREUSES LIMITATIONS POUR L'ANALYSE DES ALLIAGES METALLIQUES. L'INTRODUCTION DIRECTE DE L'ECHANTILLON SOUS FORME SOLIDE POUR L'ANALYSE PAR ICP SEMBLE UNE METHODE INTERESSANTE CAR ELLE EVITE L'ETAPE DE DISSOLUTION. L'ABLATION LASER SEMBLE OFFRIR, A PRIORI, DE GRANDES POSSIBILITES POUR L'ANALYSE D'ECHANTILLONS SOLIDES QUELLE QUE SOIT LEUR NATURE, CONDUCTEURS OU NON-CONDUCTEURS. L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL EST DONC DE DEVELOPPER ET D'EVALUER LE COUPLAGE ABLATION LASER ICP-AES DANS LE DOMAINE DES ALLIAGES METALLIQUES ET PLUS PARTICULIEREMENT SUR LES LAITONS. LES PERFORMANCES DU COUPLAGE ABLATION LASER ICP-AES SONT EVALUEES PAR LE BIAIS DES LIMITES DE DETECTION. LES PERFORMANCES DE L'ABLATION LASER SONT COMPAREES A UNE TECHNIQUE ANALYTIQUE SPECIFIQUE AUX MATERIAUX CONDUCTEURS: L'ABLATION ETINCELLE. LE TYPE D'APPAREILLAGE ET LES CONDITIONS ANALYTIQUES OPTIMALES POUR OBTENIR DES LIMITES DE DETECTION POUVANT CONCURRENCER LE COUPLAGE ABLATION LASER ICP-MS SONT DECRITES. LE COMPORTEMENT DU ZINC ET DU CUIVRE DANS UNE MATRICE DE LAITON EN FONCTION DE LEUR CONCENTRATION EST ETUDIE. UN COMPORTEMENT ANORMAL EST MIS EN EVIDENCE ET L'ORIGINE DE CETTE ANOMALIE EST LOCALISEE. L'INFLUENCE DES PARAMETRES EXPERIMENTAUX EST AUSSI DETERMINEE. ENFIN, UNE ETUDE DE FAISABILITE EST EFFECTUEE DANS UN DES DOMAINES D'APPLICATION SPECIFIQUE A L'ABLATION LASER QUI EST L'ANALYSE DE PROFILS DE CONCENTRATION EN PROFONDEUR PAR L'INTERMEDIAIRE DE DEUX CAS CONCRETS
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L'ANALYSE DIRECTE D'ELEMENTS DANS LES SOLIDES PAR SPECTROMETRIE D'EMISSION ATOMIQUE TORCHE A PLASMA EST D'AUTANT PLUS NECESSAIRE POUR LES ECHANTILLONS RADIOACTIFS ET TOXIQUES QUE LA MISE EN SOLUTION EST LONGUE ET GENERE DES DECHETS RADIOACTIFS. ELLE PEUT ETRE REALISEE AU MOYEN DE L'ABLATION LASER. CETTE ETUDE COMPREND DEUX PARTIES: 1) LA REALISATION D'UN SYSTEME D'ABLATION LASER COUPLE A UNE TORCHE A PLASMA EN ENCEINTE CONFINEE. LE CHOIX DU LASER S'EST PORTE VERS UN LASER A EXCIMERES XECL. UNE CELLULE D'ABLATION, SIMPLE A UTILISER EN BOITE A GANTS ET PRESENTANT UN RENDEMENT DE TRANSPORT ELEVE, A ETE DEVELOPPEE; 2) L'EVALUATION DES PERFORMANCES ANALYTIQUES DE LA METHODE SUR LES MATRICES BERYLLIUM, PLUTONIUM ET URANIUM
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L'utilisation de lasers est largement répandue dans le domaine de la microanalyse directe des solides. La matière vaporisée, en focalisant un faisceau laser de forte puissance sur la cible, peut être analysée soit par spectrométrie d'émission optique sur plasma induit (LIBS, acronyme anglais pour Laser Induced Breakdown Spectroscopy), soit par une source à plasma induit par haute fréquence couplée à la spectrométrie d'émission optique (ICP-AES) ou à la spectrométrie de masse (ICP-MS). Avec une résolution spatiale à l'échelle microscopique, les techniques d'ablation laser permettent ainsi d'accéder à la composition élémentaire locale de la surface d'un matériau. Néanmoins, les performances analytiques de ces techniques pourraient être améliorées par l'utilisation combinée des informations LIBS et ICP afin également de comprendre et maîtriser davantage l'interaction laser/matière. Dans ce but, ce travail a consisté à développer une technique de microanalyse par ablation laser couplée avec une détection en simultané par ICP et par LIBS afin d'étudier les potentialités analytiques de cet instrument pour cartographier la surface des matériaux. Les performances et les limitations de ce système ont été évaluées d'une part, en caractérisant les aérosols produits par ablation laser et d'autre part, en étudiant les signaux LIBS et ICP obtenus à partir d'un même prélèvement de matière. Le phénomène de fractionnement élémentaire rencontré sur des matrices critiques telles que le laiton a été mis en évidence en microablation malgré des caractéristiques de l'interaction laser/matière différente de la macroablation. Une méthode de correction, a posteriori, par l'efficacité d'extraction de la cellule d'ablation a été proposée afin de pallier ces effets limitatifs pour l'analyse quantitative. Une cellule d'ablation, optimisée à partir d'une étude de simulation numérique, a été développée afin de s'adapter aux applications de cartographies de surface. Les performances analytiques du système ont été évaluées en termes de stabilité (8-10%), de résolution spatiale (5 μm) et de limites de détection (de l'ordre de la ppm dans le solide avec un détecteur de masse). La complémentarité des mesures LIBS et ICP représente à la fois un outil de diagnostic de l'interaction laser/matière et un instrument d'analyse très complet grâce à la double détection qui permet de suivre simultanément des traces et des majeurs sur une large gamme d'éléments de la classification périodique.
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L’ablation laser couplée à une détection par spectrométrie de masse à plasma induit apparait de plus en plus comme un outil de choix pour l’analyse des solides. L’utilisation de sources laser femtoseconde permet d’améliorer les performances analytiques du couplage, l’interaction laser-matière privilégiant les phénomènes athermiques contrairement aux lasers nanoseconde plus classiquement utilisés. Une collaboration entre le Laboratoire de Chimie Analytique Bio-Inorganique et Environnement de Pau et Novalase SA (spécialisé dans l’intégration optique et laser) a fait naitre la première station d’ablation laser femtoseconde intégrée. Ses caractéristiques particulières, que sont la haute cadence de tir et un optique de balayage rapide du faisceau, permettent d’explorer de nouvelles stratégies d’ablation et ouvrent des perspectives analytiques encourageantes en terme de sensibilité et de mode de quantification. Le potentiel de ce prototype a été évalué au travers d’analyses fondamentales, telles que le fractionnement élémentaire et l’étude de la taille des particules de l’aérosol produit par ablation, et de différentes applications telles que l’analyse de sols et de sédiments par dilution isotopique réalisée par le laser dans la chambre d’ablation, la détection de sélénoprotéines dans des gels d’électrophorèse et la détermination de l’isotopie de l’uranium dans des particules micrométriques.
Author: CHRISTOPHE.. LELOUP
Author: CHRISTOPHE.. LELOUP
Author: David Brian Aeschliman
Author: MICHEL.. HEMMERLIN
Author: MURIELLE.. DUCREUX
Author: Frédéric Chartier
Author: James Joseph Leach
Author: MATHIAS.. GAGEAN
Author: SYLVIE.. MASSEAU
Author: Flory-Anne Barreda
Author: Fanny Claverie