Adaptation d'un réacteur plasma basse pression de dépôt pour la synthèse d'oxydes soumis à de hautes températures PDF Download
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Book Description
L’objectif de cette étude consiste à élaborer des couches d’oxydes qui seront utilisées dans des dispositifs fonctionnant à haute température. Les oxydes synthétisés répondent bien aux propriétés recherchées dans les piles à combustible à électrolyte solide et les barrières thermiques. Cet objectif a été atteint grâce à l’utilisation d’un plasma hors-équilibre généré dans un réacteur à tuyère convergente supersonique. Un aérosol contenant les précurseurs nitrés est introduit, à l’aide du système d’injection adapté, dans le réacteur plasma en vue d’obtenir les dépôts d’oxydes recherchés. La mise au point d’un nouveau système d’injection a rendu possible la réalisation des dépôts réputés difficiles à élaborer. L’étude hydrodynamique de l’écoulement des gaz et des particules dans le réacteur a été réalisée de deux façons. D’une part, le modèle développé sous FLUENT a indiqué que la vitesse des gaz plasmagènes en sortie de la tuyère peut atteindre 700 m.s-1. D’autre part, l’anémométrie laser-Doppler a montré le rôle important de la tuyère convergente qui accélère l’écoulement des particules. La spectroscopie d’émission optique a révélé l’importance de cette tuyère sur la concentration des espèces réactives dans le plasma et sa contribution sur la dissociation de l’eau par la présence des radicaux OH° et des H atomiques. Un code développé dans notre laboratoire a permis d’étudier l’évolution des fractions molaires des espèces réactives le long du réacteur en fonction de la puissance et du diamètre du col de la tuyère. La microscopie électronique à balayage a mis en évidence la morphologie des dépôts synthétisés. La spectrophotométrie infrarouge à transformée de Fourier a été employée pour quantifier l’influence des différents paramètres sur le taux de conversion des précurseurs en oxydes. La diffraction des rayons X a confirmé la pureté des dépôts et la structure cristalline correspondante
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L’objectif de cette étude consiste à élaborer des couches d’oxydes qui seront utilisées dans des dispositifs fonctionnant à haute température. Les oxydes synthétisés répondent bien aux propriétés recherchées dans les piles à combustible à électrolyte solide et les barrières thermiques. Cet objectif a été atteint grâce à l’utilisation d’un plasma hors-équilibre généré dans un réacteur à tuyère convergente supersonique. Un aérosol contenant les précurseurs nitrés est introduit, à l’aide du système d’injection adapté, dans le réacteur plasma en vue d’obtenir les dépôts d’oxydes recherchés. La mise au point d’un nouveau système d’injection a rendu possible la réalisation des dépôts réputés difficiles à élaborer. L’étude hydrodynamique de l’écoulement des gaz et des particules dans le réacteur a été réalisée de deux façons. D’une part, le modèle développé sous FLUENT a indiqué que la vitesse des gaz plasmagènes en sortie de la tuyère peut atteindre 700 m.s-1. D’autre part, l’anémométrie laser-Doppler a montré le rôle important de la tuyère convergente qui accélère l’écoulement des particules. La spectroscopie d’émission optique a révélé l’importance de cette tuyère sur la concentration des espèces réactives dans le plasma et sa contribution sur la dissociation de l’eau par la présence des radicaux OH° et des H atomiques. Un code développé dans notre laboratoire a permis d’étudier l’évolution des fractions molaires des espèces réactives le long du réacteur en fonction de la puissance et du diamètre du col de la tuyère. La microscopie électronique à balayage a mis en évidence la morphologie des dépôts synthétisés. La spectrophotométrie infrarouge à transformée de Fourier a été employée pour quantifier l’influence des différents paramètres sur le taux de conversion des précurseurs en oxydes. La diffraction des rayons X a confirmé la pureté des dépôts et la structure cristalline correspondante
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Lors de cette thèse nous nous sommes fixés deux objectifs. Le premier était de réaliser des dépôts d'YpSZ pour l'application barrière thermique. Pour cela nous avons utilisé un réacteur plasma basse pression horizontal développé au LGPPTS équipé d'un injecteur pneumatique utilisant des précurseurs nitrés dissous en solution aqueuse. Ce nouveau procédé est intéressant car grâce à des conditions thermiques douces il permet d'obtenir après un recuit des nano pores dans les dépôts. Ces nano pores permettent de réduire la diffusivité thermique. Ainsi nous avons étudié en détails ce procédé et réalisé deux simulations de celui-ci : une première sous COMSOL pour obtenir des informations sur les gaz et une seconde sous SCILAB pour obtenir des informations sur les gouttelettes de précurseurs nitrés. Ainsi grâce à l'étude paramétrique du réacteur, nous avons réalisé des dépôts d'YpSZ épais (100μm) présentant une porosité totale de 50%. Le second objectif était de protéger la barrière thermique des dégradations induites par l'attaque des CMAS. Nous avons choisi de la recouvrir d'une couche de Gd2Zr2O7 car cet oxyde possède la capacité de réagir avec les CMAS et ainsi stopper leur infiltration dans la barrière thermique. Pour réaliser les dépôts de Gd2Zr2O7, nous avons utilisé un réacteur plasma basse pression vertical équipé d'un nébuliseur. Grace à ce procédé nous avons été en mesure de déposer des couches de type YpSZ/Gd2Zr2O7 dégradé en concentration. En parallèle, nous avons aussi adapté un procédé de plasma thermique équipé d'un injecteur de poudre pour avoir à disposition une installation expérimentale de simulation d'attaque des CMAS sur les barrières thermiques.
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LA MISE EN UVRE ET LE DEVELOPPEMENT D'UN REACTEUR PLASMA BASSE PRESSION A TUYERE CONVERGENTE ONT ETE EFFECTUEES POUR LE DEPOT DE COUCHE MINCE D'OXYDES PEROVSKITES DE TYPE LA#XMN#YO#3## (0X,Y) CONSTITUANT L'ELECTRODE A OXYGENE DES PILES A COMBUSTIBLE A ELECTROLYTE SOLIDE. L'UTILISATION DE PRECURSEURS METALLIQUES NITRES EN SOLUTION AQUEUSE, D'UN SYSTEME DE PRODUCTION D'AEROSOL PAR ULTRASON, D'UN SYSTEME D'INJECTION PULSEE ET D'UN REACTEUR PLASMA BASSE PRESSION A TUYERE CONVERGENTE, CONSTITUENT L'ORIGINALITE DE CE NOUVEAU DISPOSITIF DE DEPOT COUCHE MINCE PAR PLASMA. LA CARACTERISATION PAR SPECTROSCOPIE OPTIQUE D'EMISSION A PERMIS D'IDENTIFIER LES ESPECES STABLES PRESENTES DANS LA PHASE PLASMA (EN PARTICULIER LAO ET MNO) ET DE METTRE EN EVIDENCE L'EFFET DE LA TUYERE CONVERGENTE SUR LE PROFIL AXIAL DES EXCITATIONS VIBRATIONNELLES, ROTATIONNELLES ET ELECTRONIQUES. LE PROFIL AXIAL DE LA DENSITE ELECTRONIQUE A ETE EVALUE PAR LA METHODE SAHA-EGGERT ET L'EFFET STARK. LE PROFIL AXIAL DE LA VITESSE ET CELUI DE LA POPULATION DES PARTICULES DE PRECURSEURS ONT ETE MESURES PAR L'ANEMOMETRIE LASER A EFFET DOPPLER (ALD), MONTRANT L'EFFET DE LA PUISSANCE SUR L'EVAPORATION DES PARTICULES. LA PROPAGATION D'ONDES DE CHOC NORMALES LORS DE L'INJECTION PULSEE DES PARTICULES A ETE IDENTIFIEE PAR PHOTOGRAPHIE, MONTRANT LA FORMATION DE STRUCTURES DIAMANTS MODIFIEES ET LE CARACTERE SUPERSONIQUE DES PERTURBATIONS LOCALES EN SORTIE DE TUYERE. L'ANALYSE DES SOLUTIONS NITREES (ICP-AES, ICP-MS) UTILISES POUR LA PRODUCTION D'AEROSOL, AVANT ET APRES DEPOSITION PERMET DE METTRE EN EVIDENCE L'INJECTION DIFFERENTIELLE DES PRECURSEURS ET LEURS CONSEQUENCES SUR LA COMPOSITION DES DEPOTS. LA CARACTERISATION DES MATERIAUX DEPOSES A ETE EFFECTUEE PAR DE NOMBREUSES TECHNIQUES (ICP-MS, IRTF, DRX, TEM-DRX, METALLOGRAPHIE, SEM, SEM-EDX-RX, XPS, TG-ATD-DTG, DSC, PROFILOMETRIE PAR FOCALISATION DYNAMIQUE) QUI ONT MIS EN EVIDENCE LA PRESENCE DES OXYDES SIMPLES ET DES OXYDES MIXTES METALLIQUES. LES PARAMETRES DE FONCTIONNEMENT DU REACTEUR ONT ETE OPTIMISES POUR L'OBTENTION D'UNE STRUCTURE PEROVSKITE LAMNO#3 AYANT UNE BONNE CONDUCTIVITE ELECTRIQUE, UNE BONNE POROSITE ET UNE BONNE ADHERENCE AU SUBSTRAT
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MISE AU POINT D'UN REACTEUR POUR LA CROISSANCE DE COUCHES MINCES D'OXYDES D'AL A BASSE TEMPERATURE. L'ATMOSPHERE DE DEPOT EST UN MELANGE AL(CH::(3))::(3)-CO::(2). LA CINETIQUE DE CROISSANCE DEPEND FORTEMENT DES PARAMETRES DE LA DECHARGE ELECTRIQUE. IMPORTANT EFFET DE LA TEMPERATURE DE DEPOT. PROPRIETES PHYSIQUES DE CES COUCHES
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Ce travail porte sur l'étude du plasma source d'un réacteur type hélicon pouvant être utilisé pour la gravure des semiconducteurs. Nous utilisons un mélange ar-he-f#2 à des pressions variant entre 4 et 20 mtorr avec des conditions de mélange variables. L'interférométrie microonde (68 hgz) a été utilisée pour mesurer la densité électronique dont les valeurs vont de 0.4 a 2 10#1#2 cm#-#3 selon les conditions de pression et de puissance rf. En se basant sur la mesure de l'intensité des raies spectrales de l'hélium, nous avons établi un modèle collisionnel radiatif de la décharge. Il nous a permis de caractériser la fonction de distribution en énergie des électrons (fdee). Un modèle à deux températures a été choisi pour décrire cette fdee. La variation de ces températures en fonction des conditions de décharge est présentée. La température du gaz, trouvée de l'ordre de 850k, a été mesurée par absorption laser qui a permis également de mesurer la densité des niveaux 4s d'argon et de valider la technique d'auto-absorption. La cinétique des raies de fluor a été étudiée et a permis d'obtenir pour la première fois les coefficients d'excitation électroniques du fluor. Ces données ainsi que la mise en évidence des voies de population des états excités d'argon et d'hélium montrent les limites d'applicabilité de l'actinométrie. Une approche théorique est présentée pour montrer l'importance des différents processus responsables de l'entretien de la décharge et du dépôt d'énergie.
Author: Christian Sarra-Bournet Publisher: ISBN: Category : Languages : en Pages : 137
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Au cours de ce projet, un réacteur plasma à pression atmosphérique a été conçu et réalisé. Le réacteur a été réalisé de manière à optimiser et contrôler les paramètres expérimentaux (puissance, fréquence, choix et flux des gaz) et permettre le traitement de surface de polymères. Pour comparer avec la technologie basse pression existante, des modifications de surface sur le poly(tétrafluoroethylène) (PTFE) ont été effectués dans différentes atmosphères (NH3, mélanges N2 + H2 et N2 + NH3) avec soit une décharge plasma radiofréquence basse pression (RFGD), une FDBD et une DLBD. Les modifications de surfaces créées ont été étudiées et comparées à l'aide de différentes techniques d'analyse de surface. La fonctionnalisation de surface obtenue avec le réacteur plasma à pression atmosphérique semble être une méthode efficace, peu coûteuse pour la création de modification de surface uniforme de groupements amines qui peuvent subséquemment être utilisés pour greffer diverses fonctionnalités chimiques pouvant être utilisées pour améliorer la biocompatibilité des matériaux.
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Cette thèse décrit la mise au point d'un réacteur à plasma microonde permettant le dépôt à basse température de couches minces d'oxycarbure de silicium (SICO) destinées au renforcement de matériaux céramiques composites. Le premier chapitre présente un dispositif original d'excitation par ondes de surfaces (ODS) le long d'un diélectrique plan. Le second chapitre, plus théorique, est consacré à l'établissement et à la résolution de l'équation de dispersion du mode de propagation des ODS. Une méthode de prise d'empreinte des ODS constitue un moyen de validation des résultats de calcul. Le troisième chapitre est consacré à la caractérisation électrique du plasma par sonde de Langmuir. Le quatrième et dernier chapitre traite l'étude des dépôts de SICO obtenus par décomposition du methyltrichlorosilane. Plusieurs techniques d'analyses chimiques complémentaires sont utilisées: ESCA, EELS, FTIR. Des études en température montrent que ce matériau présente un potentiel d'application intéressant dans le domaine des hautes températures.
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CE TRAVAIL CONCERNE L'ETUDE D'UN REACTEUR PLASMA BASSE PRESSION R.F. UTILISE POUR LE DEPOT, A PARTIR D'UN MELANGE ARGON - OXYGENE - TETRAMETHYLETAIN, DE COUCHES MINCES D'OXYDE D'ETAIN AUX PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES, OPTIQUES ET ELECTRIQUES CONTROLEES. L'ETUDE DE LA PHASE PLASMA A L'AIDE D'UNE MODELISATION CINETIQUE, REACTIONNELLE ET ENERGETIQUE ET PAR SPECTROSCOPIE D'EMISSION SOULIGNE LE CARACTERE HORS EQUILIBRE DE LA DECHARGE (TEMPERATURE ELECTRONIQUE : 4 EV, TEMPERATURE DE VIBRATION : N 2(C) 3500 K ET N 2(X) 900K ET TEMPERATURE DE ROTATION : OH DE 350 K). D'AUTRE PART, LA SPECTROMETRIE DE MASSE MONTRE DANS LES CONDITIONS OPTIMALES DE DEPOT, LA FORTE DECOMPOSITION DE PRECURSEUR ORGANOMETALLIQUE (>90%) DONNANT LIEU A LA FORMATION D'ESPECES CARBONEES ET HYDROCARBONEES. LE FORT POUVOIR OXYDANT DE LA DECHARGE CONDUIT A LA FORMATION D'ESPECES OXYDEES DE TYPE CO, CO 2, H 2O, C XH YO Z. NOUS OBTENONS AINSI DES COUCHES EXEMPTES DE CARBONE AYANT UNE FORTE CONDUCTIVITE ELECTRIQUE (90 1.CM 1). L'ETUDE DE LA SYNTHESE DE COMPOSES MIXTES SNO 2-FLUOR MONTRE QU'UNE INCORPORATION TROP IMPORTANTE DE FLUOR (SOUS FORME DE SF 6) ENGENDRE UNE DEGRADATION DES PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES DE LA COUCHE PAR DES PROCESSUS DE GRAVURE ET DE FONCTIONALISATION DU FILM AVEC CREATION DE LIAISONS SN-F. CEPENDANT, UN DOPAGE DES COUCHES EST OBTENU CARACTERISE PAR L'AUGMENTATION DE LA CONDUCTIVITE ELECTRIQUE (125 1.CM 1) DANS LE CAS DE TRES FAIBLES TENEURS DE SF 6. LES COMPOSES MIXTES SNO 2-ANTIMOINE SONT DES COUCHES D'OXYDE D'ETAIN CONTENANT DES ILOTS METALLIQUES D'ANTIMOINE OBTENUS PAR PULVERISATION D'UNE CATHODE D'ANTIMOINE. L'AUGMENTATION DU POURCENTAGE D'OXYGENE DANS LA DECHARGE ENGENDRE LA CHUTE DE LA PULVERISATION MAIS FAVORISE L'OXYDATION DU FILM CONDUISANT A DES COUCHES EXEMPTES DE CARBONE.
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L'OBJET DE CETTE THESE CONSISTE A CONCEVOIR UN REACTEUR PERMETTANT D'APPREHENDER LES MECANISMES ESSENTIELS QUI D'UNE PART CONTROLENT L'OBTENTION D'UNE COUCHE MINCE ET D'AUTRE PART MODIFIENT SES PROPRIETES PHYSICOCHIMIQUES. CETTE ETAPE A ETE REALISEE PAR LA MISE AU POINT D'UN REACTEUR TUBULAIRE A COUPLAGE INDUCTIF PERMETTANT L'OBTENTION D'UN PLASMA BASSE PRESSION HORS EQUILIBRE ALIMENTE PAR UN MELANGE (SN(CH#3)#4+ARGON+OXYGENE) DANS UNE PLAGE DE PRESSION COMPRISE ENTRE (80-200) PA. LE FILM MINCE OBTENU EST CARACTERISE PAR L'EMPLOI DES METHODES CHIMIQUES (IRFT, XPS) ET DES METHODES PHYSIQUES (L'ENERGIE DE SURFACE, DECROISSANCE DE POTENTIEL DE SURFACE, MEB) DANS LE BUT DE RELIER LES CONDITIONS DE DEPOT AUX PROPRIETES ELECTRIQUES RECHERCHEES. CETTE ETAPE SOULIGNE EN PARTICULIER LE ROLE DE LA TENEUR EN ETAIN ET L'OXYDATION DES LIAISONS (SNC) EN (SNO) DANS L'EVOLUTION DES PROPRIETES CONDUCTRICES DU DEPOT. CES RESULTATS ONT PERMIS LA MISE AU POINT D'UN REACTEUR TRES INSTRUMENTE PERMETTANT LE CONTROLE DES DEBITS, PRESSION, ENERGIE, ET TEMPS DE PASSAGE AFIN DE PERMETTRE UNE PARFAITE REPRODUCTIBILITE DES EXPERIENCES. LES CONDITIONS DE DEPOTS EN TERME DE DISTANCE, ENERGIE DU PLASMA, TEMPERATURE DU SUBSTRAT ONT FAIT L'OBJET DE CONTROLE ET DE MESURE POUR ABOUTIR A UN REACTEUR ADAPTE AU PROCEDE CHOISI. LES COUCHES OBTENUES ONT ETE TRAITEES EN 3 ETAPES: DEPOT, OXYDATION COMPLEMENTAIRE PAR PLASMA D'O#2 ET FINALEMENT REDUCTION PAR PLASMA DE NH#3 AFIN DE REALISER UN DEPOT A PROPRIETES CONDUCTRICES AVEC UNE COMPOSITION RICHE EN ETAIN METALLIQUE DANS UNE MATRICE POLYMERE. L'ETAPE CLE APPARAIT COMME LA PERCOLATION DES ATOMES D'ETAIN QUI, A PARTIR DE LA MATRICE ORGANOMETALLIQUE DEPOSEE, DIFFUSANT POUR FORMER DES NODULES DE QUELQUES MICRONS DE DIAMETRE. CES NODULES CONFINENT A LA MATRICE ORGANOMETALLIQUE SES PROPRIETES OPTIQUES ET ELECTRIQUES, EN PARTICULIER DES GAPS OPTIQUES COMPRIS ENTRE 3,5 ET 2,7 EV
Author: Ould Mohamed Mohamed Salem Publisher: ISBN: Category : Languages : fr Pages : 171
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L'UTILISATION DES DECHARGES RADIOFREQUENCES EST TRES REPANDUE DANS L'INDUSTRIE. L'OPTIMISATION DES REACTEURS A PLASMA CONSISTE A AMELIORER LE TRANSFERT D'ENERGIE DU GENERATEUR AU PLASMA LUI MEME. L'AMELIORATION DU RENDEMENT ENERGETIQUE A ETE OBTENUE A L'AIDE D'UN CHOIX JUDICIEUX DE LA GEOMETRIE DES ELECTRODES ET DU SYSTEME D'ADAPTATION D'IMPEDANCE. L'ETUDE EXPERIMENTALE DE LA PUISSANCE EFFECTIVE TRANSMISE AU PLASMA, MONTRE QUE L'ADAPTATEUR EN L ASSURE LE MEILLEUR TRANSFERT D'ENERGIE EN PARTICULIER POUR LES PRESSIONS INFERIEURES A 100 MTORR. UNE NOUVELLE APPROCHE EXPERIMENTALE EST PROPOSEE AFIN D'ETUDIER LA DEPENDANCE ENTRE LA GEOMETRIE DU REACTEUR ET LA DISTRIBUTION DE POTENTIEL DE LA DECHARGE (LOI DES AIRES). LES RESULTATS OBTENUS SONT COMPARES AUX PREVISIONS DE MODELES THEORIQUES REPRESENTATIFS. LE CONTROLE DU PLASMA EST EFFECTUE A LA FOIS PAR SONDE ELECTROSTATIQUE ET PAR SPECTROSCOPIE D'EMISSION. UNE SONDE ET SON CIRCUIT DE COMPENSATION ONT ETE REALISES DANS LE BUT DE DETERMINER LES DIFFERENTS PARAMETRES DU PLASMA (DENSITES DES PARTICULES, TEMPERATURE ELECTRONIQUE ET ENERGIE DES IONS BOMBARDANT LA SURFACE DU SUBSTRAT). UN DIAGNOSTIC OPTIQUE BASE SUR LES INTENSITES D'EMISSION A PERMIS D'ETUDIER LA DISTRIBUTION AXIALE DE L'ENERGIE DES ELECTRONS, LE CONTROLE DE LA STABILITE ET L'INFLUENCE DU POURCENTAGE D'AZOTE SUR L'EFFICACITE DU PROCESSUS DE PULVERISATION. LE REACTEUR EST UTILISE DANS DES CONDITIONS DE DEPOT PAR PULVERISATION CATHODIQUE D'UNE CIBLE D'ALUMINIUM SOUS ATMOSPHERE ARGON OU ARGON-AZOTE. LES VITESSES DE DEPOT OBTENUES SONT EN BON ACCORD AVEC LES RESULTATS ANTERIEURS. L'AUGMENTATION DU POURCENTAGE D'AZOTE A ETE CORRELEE AVEC LA DECROISSANCE DE LA VITESSE DE DEPOT. ENFIN, L'ANALYSE DE COMPOSITION DES FILMS OBTENUS A ETE REALISEE PAR SPECTROSCOPIE XPS.
Author: Samer Awamat
Author: Samer Awamat
Author: Cyril Fourmond
Author: SEYED-FARHAD.. MIRALAI
Author: ALI-ASGHAR.. TALEBIAN
Author: Mustapha Elyaakoubi
Author: Christian Sarra-Bournet
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Author: NICOLAS.. BAUDUIN
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Author: Ould Mohamed Mohamed Salem